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1986年14卷12期

研究报告
α,β,γ,δ-四-(4-乙酰氧基苯)卟啉的合成及其与铜显色反应的研究
1986, 14(12): 881-886.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了非水溶性α,β,γ,δ-四-(4-乙酰氧基苯)卟啉〔简称T(4-AOP)P〕;并研究了在表面活性剂存在下它和铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,该卟啉与Cu(Ⅱ)形成了很稳定的灵敏度很高的配合物,其ε416nm=7.7×105。Cu(Ⅱ)在0-110ppb范围(0.5cm比色皿)遵守比耳定律。在NaF及CyDTA存在下,选择性高,可不经分离而直接测定纯铝、铝合金、合金钢、矿物及茶叶中的微量铜,结果令人满意。
化学修饰电极的研制和应用研究 Ⅳ.聚丙烯脒硫氰酸盐修饰电极及金的分析
1986, 14(12): 886-890.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,化学修饰电极用于化学分析的工作日益增多。它具有很高的灵敏度和选择性。
功能高分子膜离子选择电极研究 Ⅶ.压片PVC膜氯离子选择电极活化过程动力学机理的探讨
孙志胜 , 章咏华
1986, 14(12): 890-895.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以干放后的功能高分子为活性物的压片PVC膜氯离子选择电极与溶液相接触时电阻变化的行为。膜电导随时间变化符合下式σ(t)=σ1+(σ01)(1-e-t/τ)其中,σ为膜电导,τ为时间常数,t为电极浸入溶液的时问。当t<τ时,σ(t)=σ'1+Kt1/t K为常数由上述公式计算所得值与实验值相吻合。膜电导的上述行为可用离子在膜中的扩散解释,还可用电荷对电极等效线路的充电解释。
稀土与溴邻苯三酚红和钙黄绿素的配合吸附波
任建民 , 高小霞
1986, 14(12): 895-899.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在研究稀土与染料的极谱配合吸附波中,我们对三苯甲烷类染料中的二甲酚橙、邻苯二酚紫、邻甲酚酞配合剂、百里香酚酞配合剂的配合吸附波作了研究和报道。本文又对稀土与溴邻苯三酚红和钙黄绿素的配合吸附波进行了试验并讨论了它的应用。
毛细管色谱理论的统计矩分析
周良模
1986, 14(12): 900-904.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
毛细管色谱法随着柱制备技术、检测技术、联用技术和一些辅助设备的不断发展,应用面不断扩大,已成为复杂组分分析测试的一个不可缺少的工具。在毛细管色谱的理论研究中,人们主要对溶质的保留时间、峰宽和理论塔板高度等进行过较深入的研究。但关于毛细管色谱的流出峰是否可用高斯分布函数表示或在何种条件下接近高斯分布等问题尚无人探讨;再者,在高效、快速毛细管色谱中,人们已开始使用细管径和高压降技术。因此,关于压降对有关参数的影响问题不仅有理论上的意义,对实际工作也有重要的指导作用。
大环中性配体用作大块液膜载体分离金属离子的研究
刘育 , 胡靖 , 童林荟
1986, 14(12): 905-909.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道以大环中性配体作为大块液膜载体时,冠醚结构对金属离子的传质选择性,以及迁移速度与配合物稳定常数之间的关系。实验结果表明,在一定的配合物稳定常数范围,其稳定常数越高,迁移速度也越快。对于4-取代苯并-15-冠-5类型的冠醚与Na+的配合物,其配合物的稳定常数顺序与取代基的给电子或吸电子效应的强弱一致,而迁移速度与稳定常数的大小顺序一致。在影响着冠醚醚氧碱度的取代基效应的Hammett常数(δmp)同配合物稳定常数logk及离子迁移通量logJ之间存在着线性关系。对于其空腔直径与Na+相匹配的苯并-15-冠-5及空腔直径与K+相匹配的苯并-18冠-6,当冠醚中的一个或两个1,2-亚乙基被1,3-亚丙基所代替而变成苯并-17-冠-5及苯并-19-冠-6时,其配合物的稳定常数减小,迁移速度也相应减小。
碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅰ.丁基罗丹明B-锗钼杂多酸-PVA体系
许生杰 , 刘恒利
1986, 14(12): 909-914.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
以碱性染料为显色剂的光度法中,碱性染料杂多酸多元配合物显色体系,近年来获得了广泛的研究。这类体系的特点是它除保持了元素杂多酸显色反应的选择性外,还具有极高的灵敏度,个别配合物的摩尔吸光系数已接近百万,已有两篇有关评述发表。碱性染料锗钼杂多酸多元配合物的光度法,近年来亦陆续有所报导,多数需用萃取、浮选或离心等分离手段,不仅操作手续麻烦,而且常需应用有毒的有机溶剂,因此,研究水相显色的光度法是有意义的,而这类工作,迄今尚为数不多。本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B-锗钼酸多元配合物的显色条件、光度特性和配合物的组成等,提出了一种高灵敏度测定锗的分光光度法。
激光腔内吸收测定稀土元素
杜继贤 , 何家林 , 张佩环
1986, 14(12): 914-917.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
用溶液进行分光光度法的定量测定已沿用了一个世纪,自从有了可靠的可调谐染料激光器,出现了一系列崭新的测量吸光度的方法,例如激光腔内吸收、热透镜、光声光谱方法等,这些方法使分光光度法的灵敏度及检测下限发生了飞跃。虽然这些高灵敏度的方法,在国外已作过许多深入研究,但是在国内该类工作报导的不多。
研究简报
镉(Ⅱ)-5-Br-PADAP-OP显色体系的研究与应用
1986, 14(12): 917-919.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
2-〔5-溴2-吡啶偶氮〕-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)用于萃取光度法测定微量金属已有报道,但要使用有毒害的有机溶剂,操作过程亦繁琐冗长。笔者研究了在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下的镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色特性,配合物的最大吸收在560nm,表观摩尔吸光系数ε560=1.16×105l·mol-1·cm-1,0-19μg Cd/25ml范围符合比尔定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测定配合物组成比为Cd(Ⅱ):R=1:2(金属:试剂)。将拟定的方法用于水、土等样品中微量镉的分析,获得满意的结果。
应用氨气敏电极测定水中三种氮化物的探讨
1986, 14(12): 919-922.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
铵氮(NH4+)、硝态氮(NO3-)、亚硝态氮(NO2-)是水质污染的重要指标。方法有比色、紫外分光光度、气相色谱、化学发光、脉冲极谱、离子选择电极等。本文提出了一种简便地测定水中三种氮化物(铵氮、硝态氮、亚硝态氮)的分析方法。这种同时测定三种氮化物的简易方法,尚未见有报道。
电化学检测离子色谱法分析卤离子的研究
1986, 14(12): 922-925.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
自离子色谱法问世以来,已被广泛应用于微量卤离子的分析,但多用电导检测器检测。近几年来Dionex公司提出了电化学检测器测定卤离子可获得比电导检测更高的灵敏度。为了进一步开发应用,有必要研究有关电化学检测时离子色谱的行为。本文应用银工作电极的电化学检测器研究了氯离子和溴离子的离子色谱,考察了氯和溴离子色谱中负峰的性质,提出应用电化学检测器和电导检测器同时进行测定不同数量级的卤离子的可能性。
N-酰基取代苯并氮杂冠醚1H和13CNMR谱分析
1986, 14(12): 925-928.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
冠醚化合物以其特殊的配合选择性受到化学工作者的重视,其结构与性能的研究已广泛引起人们的兴趣。本文对新合成的七种冠醚化合物测定了1H和13C NMR谱,并利用文献值和本组化合物的系列性对谱线进行了归属和讨论。
示波极谱法测定膨润土的吸蓝量
1986, 14(12): 928-930.
[摘要](136) [FullText PDF](1)
摘要:
膨润土是一种以含蒙脱石类矿物为主的粘土,由于蒙脱石具有独特的矿物结构和结晶化学性质,使膨润土具有很大的实用价值。膨润土分散于水溶液中具有吸附次甲基蓝的能力,其吸附的量被称为吸蓝量,膨润土中蒙脱石含量越高,吸蓝量越多。因此,吸蓝量可成为粗略估计膨润土矿中蒙脱石相对含量的技术指标。
N-263负载泡塑萃取富集痕量铀(Ⅵ)
1986, 14(12): 930-933.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
测定水中痕量铀往往需预富集。见诸文献的已有溶剂萃取、共沉淀、胶体浮选、离子交换,以及螯合树脂、活性炭和硅胶吸附等法。用试剂负载泡塑萃取富集铀未见报道。本文研究了用氯化三辛基甲基铵(N-263)负载聚氨酯泡沫塑料从水中萃取富集痕量铀(Ⅵ);系统考察了振荡平衡时间、酸度、硫氰酸钾浓度、铀(Ⅵ)浓度、共存离子等萃取参数的影响;在最佳萃取条件下,ppb-ppm级铀(Ⅵ)可从pH2.0的0.5M KSCN介质中萃取回收90%左右,表观分配比达3.1×104以上,富集因子1800以上。用此新法预富集,再用偶氮肿Ⅲ光度测定水样中痕量铀(Ⅵ),结果满意,测定下限低至xμg/l.方法简单、快速、灵敏、无溶剂污染。
锌-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-表面活性剂荧光光度法的研究及应用
1986, 14(12): 934-936.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
8-羟基喹啉和8-羚基喹啉-5-磺酸(H2QS)用于锌的荧光分析已有报道。史慧明和喜纳兼勇等分别研究了阳离子表面活性剂CTMAB及Zeph对Zn-H2QS体系荧光反应的影响,可使灵敏度提高三倍左右。我们用7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2QSI)作光试剂,试验不同表面活性剂对Zn-H2QSI体系的增敏作用,实验结果表明,只有阳离子表面活性剂CTMAB和Zeph的增敏效果最好,灵敏度提高约六倍,达2×10-3μg Zn/ml。
催化动力学法测定超痕量铜的研究
陈国树 , 董洛民 , 姜玉梅
1986, 14(12): 936-938.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
催化动力学法测定微量铜(Ⅱ)已有报道。作者发现了铜(Ⅱ)在氨水介质中催化过氧化氢氧化澳酚红褪色的指示反应: 溴酚红+H2O2+NH3·H2O→(铜)(Ⅱ)无色产物其反应速度log(Ao/A)与CCu(Ⅱ)值在一定范围内呈线性关系。本实验研究了新的催化褪色反应及其影响反应速度的因素,建立了测定超痕量铜。(Ⅱ)的新方法。本方法具有突出的优点:①灵敏度高;②具有专属性,无须进行分离富集,可直接测定生物样品等,而且操作简便快速;③分析结果的准确度高,便于推广,使用。
巯基棉分离富集-溴化十六烷基吡啶水杨基萤光酮吸光光度法测定微量镉
李声(香奇) , 谢远武
1986, 14(12): 938-940.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以水杨基萤光酮为显色剂,研究了镉在溴化十六烷基吡啶存在下的高灵敏度显色反应,其ε值高达2.47×105,仅次于目前测镉最灵敏的卟啉法。而此法尚未见报道。为了有效提高体系的选择性,本文提出了用巯基棉两次分离富集镉的方法,成功地使镉同时与多种金属干扰离子分离,特别是能消除与Cd2+难以分离的Zn2+、Pb2+的干扰。方法回收率和对镉废水的测定结果均较为满意。
磺基水杨酸化学发光新体系的研究 Ⅰ.痕量钴的分析及反应机理的探讨
凌明夫 , 陆明刚 , 陶能兵 , 崔华 , 吕小虎 , 尹方
1986, 14(12): 941-943.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
化学发光分析作为一种灵敏度高,线性响应范围宽的测试手段正在受到重视。国内关于化学发光分析的研究已有一良好的开端,但大都限于鲁米诺(Luminol),光泽精(Lu-cigeniv)等一些老体系的应用。近年来,关于新化学发光体系的分析研究工作已见报道。
评述与进展
金属离子的溶液状态与反应性能
何锡文 , 史慧明
1986, 14(12): 944-952.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
金属离子的溶液状态与反应性能的关系,早已引起分析界的重视。有关的综述从不同的角度报道了该领域近年来的进展。该课题内容是非常的丰富,涉及到学科又是这样的广泛,本文力图从边缘学科--生物、环境、食品、数学、结构结合分析化学讨论该课题,引用新的文献进行初步归纳和总结。作者认为,金属离子的溶液状态与反应活性的关系虽然是一个经典的课题,但是每个时期都会有新的内容加以充实。开展这方面工作的研究,无论从理论上,或实际上都有重要的意义。