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1986年14卷5期

研究报告
贵金属高灵敏显色反应的研究(Ⅳ)钯(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明B-聚乙烯醇体系
慈云祥 , 张经华
1986, 14(5): 321-324.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
金(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B(Rh-B)体系的显色反应在明胶和抗坏血酸(Vc)存在下形成水溶性离子缔合型络合物,摩尔吸光系数ε=2.3×105L·mol-1·cm-1.钯(Ⅱ)的类似体系的灵敏度与金(Ⅲ)相近.就钯(Ⅱ)来说,发现用聚乙烯醇(PVA)替换明胶则显色反应的灵敏度明显增高,其ε=6.5×105L·mol-1·cm-1.因此,本文详细研究了Pd2+-KI-RhB-PVA体系的最佳显色条件,拟定了测定痕量钯的高灵敏分光光度法.
FFAP玻璃毛细管柱用于辛夷-望春花精油化学成份的研究
张珏 , 毛诗珍 , 吴采樱 , 曾绍睿
1986, 14(5): 325-329.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
辛夷作为药用已有悠久历史.用水蒸气蒸馏从花蕾中提取的精油对治疗头痛鼻塞和急慢性鼻炎、过敏性鼻炎可以收到与青霉素同等疗效[1,2].国内辛夷花蕾产量有限,长期供不应求,因此对辛夷中药用有效化学成份进行分离研究,将有利于寻找代用品扩大其应用.
离子选择电极减去法的计算方法
1986, 14(5): 329-333.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
减去法很有特色[1].关于它的计算方法,与加入法相比,研究不多.目前有表格法及二参数逼近法等[2,3].本文对减去法方程组的定解与求解问题进行了研究.结果表明,它与加入法表面上只有一正一负之别,但是它们在很多方面,还是存在着较大的差别.如果不加证明地套用加入法的计算公式,有时则会出现差错.在本文定理1与2的基础上,又给出了两种解法,实测数据的计算结果表明,它们是行之有效的算法.
氢化物无色散原子荧光法测定地球化学样品中的锗
1986, 14(5): 333-336.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,测定地质样品中的锗.多采用分光光度法[1].使用氢化物原子吸收法测定锗在文献[2-5]中曾有报导,所用的原子化器为氮氢焰、氩氢焰、氧化亚氮-乙炔焰或石墨炉.采用原子荧光法测定一些可形成氢化物的元素时,具有较高的灵敏度,干扰少,速度快以及仪器装置比较简单.我们曾报导过As、Sb、Bi[6]、Se、Te[7]、Sn[8]等元素的氢化物无色散原子荧光测定法.
修正的单纯形优化法在平衡移动法中的应用
1986, 14(5): 336-340.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用带有不等式约束条件的修正单纯形优化法[1-4]处理平衡移动法实验数据,计算了单核络合物的组成和稳定常数.对几个体系的计算结果如下:Ca-苦酮酸体系,组成为Ca(苦酮酸)2,lgβ'=8.24;Zn-PAN体系,组成为Zn(PAN)2,lgβ'=13.03;Pd-PAN体系,组成为Pd(PAN),lgβ'=8.21.
铼的极谱催化氢波及其应用
1986, 14(5): 340-344.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
微量铼在2.2MH2SO4-1.5×10-3M甲醛-1.6×10-3MCuSO4-5μg/10ml碲溶液中在单扫描示波导数极谱上可产生灵敏的催化氢波.铼的浓度在0.001~0.015μg/ml范围内与峰电流有正比关系,文中讨论了催化电流的性质.拟定了矿石中痕量铼的测定方法.
催化显色反应的研究(Ⅹ)铜(Ⅱ)-没食子酸-过氧化氢-活化剂体系
1986, 14(5): 344-348.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
有关铜的催化显色反应已有不少研究[1-3],Cu2+催化过氧化氢氧化多元酚的反应也有报导[4],但卤阴离子和Al3+对该反应的活化作用是最近才发现的.本文研究了Cu2+-没食子酸(GA)-H2O2催化显色体系,发现F-、Cl-、Br-对该体系具有活化作用,适宜浓度的Cl-可使该反应灵敏度提高十倍,若再加入Al3+,还可以大大加快反应速度.没食子酸与邻苯二酚相比性质较稳定,水中溶解度颇大,易于配制和保存.基于该反应拟订了测定铜的催化光度法,用于测定血清和纯锌样品中的痕量铜,结果尚好.
荧光分光光度法测定天然水中微量氟
1986, 14(5): 348-351.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述新建立的氟的Al-荧光镓试剂络合物荧光熄灭测定法,该法激发波长365nm,测试波长575nm.pH3.0和pH4.0时其线性范围分别为5-80ppbF-和5-300ppbF-.40ppbF-时标准偏差为2ppbF-,几种水样经和氟化镧电位法,茜素络合剂分光法进行对照测定,结果一致.
研究简报
催化裂化加氢色谱法测定水中总有机碳
修振佳 , 邹桂香 , 唐学渊
1986, 14(5): 352-354.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
水中有机物质的含量是评价水质的一个重要指标,常以总有机碳(TOC)表示之.其测定方法已有很多报导.本文介绍一种新的分析流程:先使水中有机物在镍催化剂上直接裂解加氢成甲烷[1-4],用氢火焰离子化检测器测定水样中总碳(有机碳与无机碳之和).然后将水样通过150℃载有磷酸的石英毛层,使碳酸盐分解为二氧化碳,并在镍催化剂上还原为甲烷,按上法测定无机碳,由二者之差得出总有机碳.
PAN-Zn(Ⅱ)-EGTA三元络合体系的研究
胡湘
1986, 14(5): 355-357.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
以吸光度法用于络合竞争反应测定钙含量的探讨中[1],络合体系是EGTA-Zn(Ⅱ)溶液,显色剂是PAN,以Ca(Ⅱ)为竞争离子.当加入的钙量高于125μg/25ml,即被置换出的Zn(Ⅱ)量达到一定限度时,由于出现多元络合行为,使结果显著偏差.本文以吸光度法对PAN-Zn(Ⅱ)-EGTA混合体系进行了详细研究,发现了该体系在一定条件下形成稳定的三元络合物.其吸收光谱的峰位较Zn(Ⅱ)-PAN二元络合物的峰位红移约100nm.
一种测定苯酚的电化学方PVC膜三溴苯酚根电极的研制
何明威 , 潘景浩 , 夏炽中 , 刘小平 , 李文娟 , 尚长俊 , 展青霞
1986, 14(5): 357-359.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
应用离子选择电极法测定苯酚的工作,至今尚未见报导.我们根据苯酚定量地被溴水转化为三溴苯酚这一事实,研制了乙基紫-三溴苯酚根离子选择电极.其线性响应范围为4.2×10-6M~5×10-3M,级差51mV(19±1℃).并用标准加入法测定了苯酚的含量.
流动注射分析法测定地面水中酚
严辉宇 , 李馥军 , 李雨仙
1986, 14(5): 359-362.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
目前广泛应用测定酚的方法是Emerson改进的4-氨基安替比林比色法[1],此法主要缺点是不能测定对位酚.本文采用流动注射电流分析技术研究了微量酚类化合物的测定,并进行实际水样分析.本方法可测定ppb—ppm的酚,灵敏度与文献[1]相当,但操作简单,样品用量少,体现了流动注射分析的快速特点,每小时可测80个样品.
石墨炉原子吸收法测钡时石墨管性能的探讨
王素文
1986, 14(5): 362-364.
[摘要](541) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,随着石墨炉原子吸收分析技术的发展和应用,使人们越来越深刻地认识到石墨管的性能对石墨炉原子吸收分析起着重要的作用,它直接影响分析方法的灵敏度、检出限和准确度.因此作者在进行石墨炉原子吸收法测钡时,同时观察了普通石墨管、热解涂层石墨管和全热介石墨管的性能,并将所得实验结果作了全面的比较.
铌(Ⅴ)-硫氰酸盐络合物催化氢波及其在分析上的应用
林建甫 , 叶华利
1986, 14(5): 364-367.
[摘要](243) [FullText PDF](0)
摘要:
硫氰酸盐用于比色测定低含量铌是较灵敏方法之一,但将硫氰酸盐-铌(V)络合物用于极谱测定却未见极导.极谱测定铌的支持电解质多采用盐酸-草酸[1],pH4的醋酸盐-EDTA-K2SO4[1]等.这些底液灵敏度均较低,在氯酸钠介质中,铌(V)-苯羟乙酸于EP=-1.1V处产生的络合吸附波虽具有较高灵敏度,但铁、钛、钨、钼所引起的干扰和较长的分离手续使低量铌的分析有一定困难.
在乙醇存在下钙同偶氮氯膦川的显色反应研究
王积祥 , 龙杰
1986, 14(5): 367-369.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
偶氮氯磷Ⅲ在pH2.3测钙,镁几乎无影响,加入EDTA二钠盐能掩蔽许多离子的干扰,我们曾用于钛中微量钙的测定[1].但在pH2.3测钙比在pH7灵敏度降低很多,εPH7=6.4×104PH2.3=1.47×104.在化学反应中引入乙醇有时能加快反应速度,提高显色反应灵敏度和增加生成物的稳定性,近来已引起人们的注意[2].
钙-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵多元络合物的研究及应用
李镇 , 李长华
1986, 14(5): 370-372.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
在微量钙的光度法测定方面已有评述[1,2].应用混合型配位络合物与阳离子表面活性剂反应形成多元络合物来测定微量钙,迄今尚未见有报导.本文系统地研究了钙-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵多元络合物的最佳形成条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,并用所建立方法用于硅铁中微量钙的测定,获得较满意的结果.
阳离子交换分离-水平式ICP-AES法测定UF8或U3O8中PPb数量级Gd、Sm、Dy、Eu
关景素 , 符廷发 , 高炳华 , 石有卿 , 宋兵双 , 姬俊英 , 刘英梅
1986, 14(5): 372-374.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
有关铀中稀土的测定,在文献[1]中已有较详细的报导.随着ICP光源的出现,为痕量稀土的测定提供了新的灵敏手段,而水平式ICP-AES法较竖直式ICP-AES法具有更强的检测能力.检测限可好5—10倍或10倍以上.本文在前一工作[2]基础上,采用水平式ICP作激发光源,使检测下限有了显著改善.取样1g时,测定下限可达0.4—2ppb.此法较之中子活化法或火花源质谱法更为简便,易于普及,可用于测定UF6或其它铀化合物中痕量Gd、Sm、Dy、Eu,并可同时测定其它稀土.
金属离子-双硫腙-表面活性剂显色体系研究(Ⅱ)粮食及水样中微量锌的水相直接光度测定
戚文彬 , 郭伟强
1986, 14(5): 374-376.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
用双硫腙光度法测定金属离子已有多年历史[1],但一向采用萃取光度法.目前,不少工作者采用胶束增溶法[2-6],但尚有试剂配制及体系稳定性等问题尚未很好解决.前文报告了用多波长数据线性回归法同时测定Cu2+和Hg2+的探讨[7],本文采用双波长法,用非离子表面活性剂平平加作为溶剂,找出了双硫腙水相直接光度法测定锌的适宜条件.应用此法于粮食及工业废水中锌的测定,结果较为满意.
用导数光度法测定纯铜中微量磷
郭采文
1986, 14(5): 377-378.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
纯铜中微量磷一直采用萃取光度[1].近来有人[2]应用结晶紫-杂多酸多元络合物分光光度法测定,虽然方法灵敏度高,但采用基体铜为参比来消除基体的干扰其操作程序较繁琐.本文利用导数光度法具有分辨重叠吸收带和消除背景干扰的特点,采用罗丹明6G作为测定磷的显色剂,以导数光度法测定纯铜中微量磷进行了详细研究.二阶导数可将铜、磷重叠吸收带分开,并用峰-谷法观察了二阶导数光谱峰高与其浓度成线性关系.
红外光谱法测定非离子表面活性剂——环氧烷烃共聚物组成的研究
林泽琛
1986, 14(5): 379-381.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
非离子表面活性剂的应用非常广泛,常作为破乳剂、助染剂、消泡剂和洗涤剂等.对于由氧化乙烯(EQ)和氧化丙烯(PO)共聚的石油破乳剂中EO和PO的共聚比例国外多用核磁共振法(NMR)测定.但是由于这种仪器价格较高,目前国内拥有这种仪器的单位还不很多,所以应用红外光谱(IR)测定这类聚合物中EO和PO比例的方法具有实用价值.
扫描薄层色谱法测定胆结石的结合胆汁酸
邓振华 , 王赋敏 , 郑丽娟 , 骆明义
1986, 14(5): 382-383.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
在扫描薄层色谱法测定胆结石中游离胆汁酸含量工作的基础上[1],进一步建立了结合胆汁酸的扫描薄层色谱测定法,并对人胆结石中含量进行了测定.
离子选择电极电位的标准加入法的直接计算机解
吴让融
1986, 14(5): 384-386.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在电位分析中,Brand等[1,2,3]采用了常规的多元非线性最小二乘法拟合其实验数据,获得了良好的结果,但是该法比较复杂.为此,本文根据Nernst方程可以方便地转化为仅含有一个未知量C0的特点,进而成功地对该问题直接进行一维优化计算.这个方法与前者具有同等的计算精度,但是它比前者简单,计算机程序也短三分之二.
仪器装置与实验技术
离子选择电极-流动注射分析研究
韩威 , 范玲
1986, 14(5): 387-389.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
1957年Skeggs[1]首先提出连续流动分析后,应用日广,发展迅速.1975年Ruzicka[2]建立了流动注射分析技术,1980年又论述了流动注射分析的原理,应用,与动向[3].这种技术特点是分析速度快,精度高,适应性广,每小时可分析100~200个样,最高可达300个,相对标准偏差可达1%,可与各种检测手段联用,例如比色法,比浊法,离子选择电极法,原子吸收法,其中以分光光度法居多.
评述与进展
色谱在临床分析中的应用
周良模
1986, 14(5): 390-397.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
色谱法已成为生物学和医学中最普遍使用的方法之一,它在这个重要领域中作为研究和诊断工具的充分潜力正日益受到人们的重视[1].生命科学的研究正从静态的描述性的生物化学(DescriptiveBio-chemistry)转向对关键的代谢过程的作用和动态情况(DynamicAspect)的研究[2].生物物质的检测是在一个既有有机又有无机成分,有小分子又有生物大分子,有化学性质不同又有化学性质非常接近的(如立体异构体、对映体等)复杂体系中.
来稿摘登
荧光分光光度法测定水中痕量酚
王筱敏 , 徐伯兴 , 严凤霞
1986, 14(5): 398-398.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
水中酚类的含量是水质监测项目之一.我国地面水和饮用水的质量标准规定含酚量不能超过10ppb,而在加氯消毒的饮用水中含酚量应在5ppb以下.本文对酚及酚类化合物的荧光行为进行了研究,并采用萃取-荧光分光光度法测定水中的痕量酚,检测限可达3ppb,线性范围3—100ppb,本法适用于自来水、河水、湖水等天然水中痕量总酚的测定.