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1986年14卷6期

研究报告
离子选择电极多次标准加入法的摄动理论
王基镕 , 姜卫民 , 李滨 , 张懋森 , 许爱娟 , 吴海滨
1986, 14(6): 401-404.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
多次标准加入法各测量点的Nernst方程为[1]上式中,Ei=E(0)+Slgγi。在以往的计算如三参数拟合法中,就把E(0)当作常数来处理。这在E(0)及γi变化很小的情况下是可行的。为此,必须规定严格的实验条件。如加入标液体积必须较小且浓度较大,添加次数不能太多,要加性能很好的离子强度稳定剂等等。
极性玻璃SCOT柱的制备
王国俊 , 吕祖芳
1986, 14(6): 405-409.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
用极性固定液涂渍毛细管柱的技术目前正处于发展阶段,所得柱效及热稳定性普遍较低[1]
分光光度法中过量显色剂隐色的研究——Ⅰ.铍试剂Ⅲ测定岩石矿物中微量硼的新方法
朱玉伦 , 邵济馨
1986, 14(6): 410-414.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了水相中用铍试剂Ⅲ测定微量硼的最佳条件:在pH3.9的醋酸铵-醋酸缓冲介质中经90℃水浴加热12分钟完成络合反应。络合物组成比为1:1。并提出用氯化亚锡作隐色剂隐去过量显色剂颜色,完全消除高色度背景影响。用EDTA-TEA作抑制剂抑制络合物离解。从而建立了一个隐去过量显色剂颜色的分光光度新方法。通过隐色提高了方法精密度;对比度由△λ70nm增大至△λ159nm;提高了灵敏度,摩尔吸收系数为3.8×104l·mol-1·cm-1
光导纤维荧光法测定水中的痕量氰化物
章竹君 , 张云科
1986, 14(6): 415-416.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
钙黄绿素的水溶液在pH6-10范围内有很强的荧光发射,pH9-10时最大激发波长为500nm,最大发射波长为520nm。钙黄绿素能与铜离子形成络合物使荧光淬灭,而氰根却又能从钙黄绿素和铜的络合物中置换出钙黄绿素,使荧光重新显现。据此,Ryan[1]等人曾利用这一性质实现氰根的定量测定,检测下限为10ppb。
表面活性剂在极谱分析中的应用——Ⅱ.钆在苄基十四烷基二甲基氯化铵-铜铁试剂-氯化铵-氢氧化铵体系中的极谱性能及应用
姚修仁 , 周继兴 , 周雪松 , 平锡康
1986, 14(6): 417-421.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
近些年来,表面活性剂在分光光度法中应用较广[1-3],其主要用途是提高灵敏度及选择性,这些表面活性剂一般都具有一个十个碳以上的长链烷基,但这类表面活性剂在极谱分析中用作提高催化波灵敏度的工作少见报导。
管式电极流体动力伏安法研究——Ⅳ.双管电极溶出-收集伏安法测定天然水中痕量铋
陈强 , 万桢
1986, 14(6): 422-425.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
Johnson和Allen[1]提出了一种称为收集的阳极溶出伏安法技术。首先将痕量金属离子电积在旋转环-盘系统中的盘电极上,再利用线性电位扫描使其溶出。溶出的金属离子在恒电位下以恒定的比例被收集在环电极上。由于在环电极上没有充电电流存在,因而得到的基线平坦,提高了信噪比,从而提高了分析的灵敏度。随后,Laser和Ariel[2],Schieffer和Blaedel[3]等也进行过研究,并测定了铜、铅、锌和镉等痕量金属离子。
胶束增溶络合体系的高效液相色谱研究——Ⅰ.钴-PAN-TritonX-100体系离子对色谱法
袁有宪
1986, 14(6): 426-429.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色谱法(HPLC)是一种快速的分离分析手段,已广泛应用于各分析领域。利用金属离子与有机试剂的络合体系的色谱分析,已有一些报导,解决了金属离子分光光度分析中遇到的"选择性"、"灵敏度"等障碍。是一种有发展前途的新分析技术。文献[1-6]的工作主要是对水溶性有机试剂及络合物作了研究,很少提及不溶于水的体系。
CIAC-碳-13NMR数据库检索系统
许禄 , 李国权 , 王淑云 , 赵克单 , 张建国 , 孙洁
1986, 14(6): 430-434.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,在一些综合的化学信息系统中,碳-13NMR数据库已经成为其中的重要组成部分[1-6]。在我国,几年前,关于碳-13NMR数据库的检索还为一空白,现在,在逐步由研究阶段向实际应用阶段过渡。本实验室,首先在微型机上建立起了碳-13NMR数据库检索系统[7]。在此基础上,又组建起了CIAC(Changchun Institute of Applied Chemistry)碳-13系统。
研究简报
氟的快速蒸馏分离的探讨
张锦昌 , 丁超然
1986, 14(6): 435-437.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
氟的蒸馏分离法自Willard-Winter[1]于30年代提出后,至今仍然是分离氟的主要手段之一。为了改进氟的蒸馏分离,众多的学者进行了多方面的探索[2-7]。我们在上述文献的基础上,进一步探索了快速蒸馏氟的有效技术途径。各类水泥及其原材料均不需预处理,即可于12~15分钟内将其中的氟(40mg以内)蒸馏分离完全。
聚二甲基硅氧烷结构的1H NMR研究和硅氢、硅羟基含量的测定
石和平
1986, 14(6): 438-440.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
质子核磁共振法(1H NMR)已成为研究聚合物结构,测定大分子中痕量基团的一种有效手段[1-3]。本文报道用傅立叶变换1H NMR研究聚二甲基硅氧烷的结构,确定与硅核连接的质子(硅氢)和硅羟基在分子链中的位置,并测定了这两种基团的含量,进而计算出数均分子量。
显色反应的量子化学研究——Ⅰ.胶束增溶三元络合物中表面活性剂的微扰作用初探
潘庆洪 , 高植生
1986, 14(6): 441-445.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
由于胶束增溶三元络合物的应用日益增长,表面活性剂作用机理的研究显得越来越重要了。人们在这领域已进行了许多研究,如西田宏的拟均相萃取理论[1];小原人司的电荷集合体电场吸附模型[2];萨文的单分子作用理论[3]等等。尤其值得注意的是慈云祥等最近提出的协同微扰理论[4],认为金属离子和表面活性剂作为两个电场,从铬天青S分子两端靠近,对铬天青S分子产生协同微扰,从而造成铬天青S分子完全去质子化。
标准加入作图法测定水中硝酸盐氮
俞克力
1986, 14(6): 446-447.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用紫外分光光度计、标准溶液加入作图法测定水中硝酸盐氮;一般水样浊度与色度在30度以下均不需前处理可直接进行;亚硝酸盐没有影响;方法快速、简便,测定结果与二磺酸酚法对比没有差别,可适用于生活饮用水的检查。现将方法介绍于下。
有机螯合沉淀剂作为交流示波极谱滴定剂的研究——DDTC滴定铜和镉
王浩波 , 邝曙民 , 徐锁洪 , 蔡起华
1986, 14(6): 448-450.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)是分析化学中常用的有机螯合沉淀剂。但它至今还不能直接在水溶液中用作视式滴定剂。Wickbold曾报导用DDTC萃取滴定Cu2+[1]、Cd2+[2]等重金属离子。但要耗用大量的具有刺激性气味的有机溶剂,操作也较麻烦。DDTC虽在安培滴定[3]、电位滴定[4]等一些须用作图法确定终点的分析方法中得到了应用,但不及交流示波极谱滴定法直观、简便。
硅酸盐及粘土中测定二氧化硅的新方法
郑大中
1986, 14(6): 451-453.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
硅酸盐中二氧化硅的准确测定,有用六氟硅酸钡[1]或喹啉12-钼硅酸盐[2]重量法的。笔者对碱金属氧化物及氟铝酸盐,在高温情况下的挥发、抑制;氟的彻底去除;硫酸单、复盐的分解等进行了研究,获得了如下结果:(1)在950℃灼烧碱金属的硝酸盐半小时,氧化钠没有挥发,它与铂坩埚和氧作用,生成棕色铂化物,使重量略增。而氧化钾量<10mg时,它不留痕迹地全部挥发,其量>10mg时,在规定时间内常挥发不完全,未挥发的氧化钾与铂坩埚和氧作用,生成一种墨绿色铂化物。
α,β,γ,δ-四(4-乙酰氨基苯基)卟啉的合成及其与镉反应的分光光度法研究
黄泽兴 , 何淑琼 , 吕金桐
1986, 14(6): 454-456.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
为了建立操作简单,不用特殊装置的痕量金属定量分析方法,使用高灵敏度显色剂如卟啉衍生物(ε=2~5×105)光度法研究就是其中之一。就测定痕量镉而言,已报导的有TPPS3[1]、TPPS4[2]、T(4-NHCOCH3)PP等水溶性卟啉衍生物,非水溶性卟啉衍生物用于测定痕量镉还未见报导。
硼氢化钾还原-无色散原子荧光测定化探样及水样中痕量汞
杨忠涛 , 毛振才
1986, 14(6): 457-459.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
原子荧光光谱法目前已发展成为一种新的痕量分析技术。特别是氢化物法配合无色散原子荧光仪器,在分析As、Sb、Bi、Se、Te及Hg等其他化学手段感到困难的痕量元素时效果更好[1,2]。本文对报导较少的硼氢化钾还原-无色散原子荧光测汞方法作了比较全面的介绍。经过近万个化探样品的分析,证明方法灵敏、快速、可靠,具有一定特点。
海洋及河口沉积物中15种微量及常量元素的原子吸收分光光度法测定
李锦霞 , W. K. 约翰逊 , 黄志成
1986, 14(6): 460-463,418.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
海洋及河口沉积物是物质迁移的重要归宿,了解沉积物的微量及常量元素化学组成对海洋地球化学的研究具有重要意义。消解沉积物的方法很多,目前大多在铂坩埚或聚四氟乙烯烧杯中采用酸消化,如王水、HNO3-HClO4-HF、王水-HF等。近年来发展起一种全聚四氟乙烯厚壁消化罐,完全排除了金属材料,适用于微量金属的分析。
阴极溶出伏安法测定微量金
张春煦 , 陈进生 , 刘惠君
1986, 14(6): 464-466.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
阳极溶出伏安法测定金的研究已有报导[1,2],其中比较灵敏的方法是Brainina[1]利用玻璃碳电极在1M HCl及1M HNO3混合液中,可以测定低至2-5×10-8M的金,但试液需认真除氧,且需富集15分钟。
污水中锰的动力学分光光度法测定
王尊本 , 郑朱梓
1986, 14(6): 467-468.
[摘要](238) [FullText PDF](0)
摘要:
微量Mn2+离子对高碘酸钾与次亚磷酸钠的反应具有催化作用[1]。经一定的反应时间后,剩余的高碘酸钾的量与催化剂Mn2+离子的含量成反比。氨三乙酸(NTA)可作该反应的助催剂。
仪器装置与实验技术
环境分析用甲醇蒸汽浓度标准
李文宝 , 程祖良
1986, 14(6): 469-473.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
在甲醇气体分析中,制备准确可靠的甲醇标准气体无论对甲醇分析或评价甲醇对环境的污染程度均具有实际意义.
评述与进展
复杂分子的红外光谱规律和谱图解析研究的若干动向
宋果男
1986, 14(6): 477-478.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
现代红外光谱学的最有生命力和最有实用价值的内容之一是研究红外光谱规律(关联谱图与分子结构的规律)和红外光谱解析(由谱图推知分子结构信息)。在某种意义上说,实验得到的红外光谱只有被解析后才能显示它的价值,而光谱解析必须有光谱规律作为依据。
来稿摘登
萃取分离-差示导数极谱法测定铂、钯、铑、金中超微量铱
余忆飞
1986, 14(6): 479-479.
[摘要](146) [FullText PDF](1)
摘要:
目前,铂族元素的测定以比色法为多,用极谱法测定贵金属的报导不甚多。国内曾报导利用催化极谱测定矿石中微量铱的方法,但铑的允许量只为铱的20倍,大干20倍的铑就必须采用分离手续。由于在常温下,铂、钯、铑、金与快热粉,二氯化锡生成三元络合物,并易被萃入氯仿,而铱则需在加热条件下才能生成三元络合物,因此利用温度的差异可使铱与铂、钯、铑、金进行分离,本文将萃取分离与差示极谱法结合,可在铂、钯、铑、金中进行超微量铱的测定。