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1986年14卷7期

研究报告
苯并-3-氮杂环庚酮-1衍生物及N-二烷氧基磷酰基-N-取代苯乙基甘氨酸衍生物的电子电离质谱
卢紫莼 , 严琳 , 徐梦山 , 奚士康 , 赵玉芬 , 方一苇
1986, 14(7): 481-486.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高分辨质谱,准确质量测定和亚稳态离子的测定结果,对五个苯并-3-氮杂环庚酮-1衍生物及六个N-二烷氧基磷酰基-N-取代苯乙基甘氨酸衍生物的断键机理进行了研究。在EIMS条件下,前者的分子离子峰比后者强;N原子上发生电离的几率最大;除磷酰基上取代基为甲基的两个化合物外,其他九个化合物均含有m/z110(CH5O3NP)碎片离子;由于受磷酰基的影响,这些化合物都发生C—N键特征断裂。
土壤和沉积物样品ICP-AES多元素同时分析基体元素的干扰及其修正
曾宪津 , 缪秀珍 , 孙雅茹 , 刘春兰 , 关胜利 , 黄本立
1986, 14(7): 487-493.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
感耦等离子体发射光谱法(ICP-AES)在土壤、地质和环境样品的分析中已有广泛应用[1-7]。由于直读ICP光谱仪有很好的测量精度,因此常量元素分析的精度和准确度在很大程度上取决于样品的化学前处理,我们用HCIO4-HNO3-HF混酸分解沉积物样品,几种常量元素测定的变异系数小于2%[7],本工作用这种方法分解取自西藏的土壤标准参考样品,七种常量元素的测定结果均很好地满足标样元素定值要求。影响微量元素准确测定的因素较多,基体元素的干扰是主要因素之一。本工作在原有工作的基础上[8],进一步研究了样品中主要基体元素对微量元素测定的光谱干扰,讨论了利用元素间干扰系数法进行光谱干扰修正所遇到的一些问题。
衬钽石墨炉原子吸收分光光度法测定水中痕量钡
孙世荣
1986, 14(7): 494-497,501.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨炉原子吸收分光光度法广泛地应用于痕量分析,但常局限于测定低温和中温元素。相当多的元素与石墨管形成稳定的碳化物,测定灵敏度低,常伴有记忆效应,石墨管也易损坏。钡属于形成碳化物的元素之列,而且特征波长在可见区,石墨管在高温下的背景发射影响测定。
钛(Ⅳ)同邻苯二酚紫的四元混配型胶溶络合物的形成及其分光光度研究
张德良 , 曾序玲
1986, 14(7): 498-501,497.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的存在下,钛(Ⅳ)同羟胺和邻苯二酚紫(PV)于pH3时形成绿色的四元混配型胶溶络合物,其组成比为:Ti(IV):NH2OH:PV:CTMAB=1:2:2:4。λmax=730nm,反应对比度△λ=290nm,摩尔吸光系数ε730=9.4×104。方法可直接用于某些钢铁和合金中微量钛的测定。
表面活性剂在极谱分析中的应用 Ⅲ.铽在铜铁试剂-氯化十二烷基三甲铵(DTMAC)-氯化铵-氢氧化铵体系中的极谱性质及应用
姚修仁 , 李连仲 , 袁小玲
1986, 14(7): 502-505.
[摘要](291) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了16种表面活性剂对铽-铜铁试剂-氯化铵极谱体系的增敏作用。实验结果表明,除阳离子表面活性剂、长链烷基吡啶以及在溶液中不能形成"胶束"的表面活性剂外,其它的阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂均能对上述体系产生增敏作用。氯化十二烷基三甲铵(DTMAC)的增敏作用最强。利用示波导数极谱测定铽的最佳条件为:0.03 MNH4Cl-0.08%铜铁试剂(Cup)-0.005% DTMAC-0.1% NH4OH,pH~9.铽浓度在4.4×10-10M~4.4×10-9M之间与波高成线性关系。干扰元素经萃取和色谱分离后,本方法可成功地用于矿石中痕量铽的测定。
贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅸ.铑(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-TritonX-100体系
慈云祥 , 汪安
1986, 14(7): 506-509,517.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在阿拉伯胶和TritonX-100参与下,铑(Ⅲ)与碘化钾、丁基罗丹明B形成离子缔合物的超高灵敏显色反应,缔合物的最大吸收在590nm,摩尔吸光系数为1.8×106l·mol-1·cm-1。铑(Ⅲ)含量在4—70ng/ml范围内遵从比尔定律。研究了二十余种外来离子的干扰。拟定的方法可用于镍中痕量铑的直接测定。
用HMO方法研究硝基苯酚系列指示剂的颜色变化及电离常数
罗明道 , 杨代文 , 颜肖慈 , 陈琼 , 蔡汝秀
1986, 14(7): 510-512.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用HMO量子化学计算方法处理了一系列硝基苯酚指示剂,根据前线轨道能量分别讨论了酸式、碱式的颜色。提出了此系列指示剂的电离平衡常数和羟基中氧上的电荷密度的关系式,计算了这类指示剂的变色pH范围。
痕量铜在汞膜化学修饰电极上脉冲阳极溶出伏安法的研究
金利通 , 徐金瑞 , 方禹之
1986, 14(7): 513-517.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,化学修饰电极的报导越来越多[1,6],用化学方法在电极表面引入各种有机官能团,使电极具有特定的功能,但是这些研究多半仅涉及这类电极的制作和特性,而很少报导它们在分析测定中的应用。柄山和铃木[7]用氯化血红素修饰的氧化銦电极对吡啶中铜的行为作过研究。他们还利用络合剂(IDA,EDTA、GEDTA)修饰玻碳电极,然后把该电极浸入硝酸银水溶液中,其Ag+的捕集与未修饰电极相比,增加20—40倍。
研究简报
聚醚型非离子表面活性剂分子量测定方法的研究(Ⅰ)
邱敏葆 , 胡耿源 , 黄遵江
1986, 14(7): 518-519.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
关于聚醚型非离子表面活性剂分子量的测定方法主要有用对甲苯磺酸及4-N,N二甲氨基吡啶或N-甲基咪唑为乙酰化催化剂测定聚醚多元醇的羟基数(即羟值法)[1,2],用蒸气压渗透(VPO)法测定数均分子量[3,4],以及用凝胶渗透色谱(GPC)法进行分子量分级测定[5,6]等。70年代以来,已开始将红外光谱[7-10]、核磁共振谱[11-13]、高效液相色谱及质谱[14,15]等方法用于非离子表面活性剂的平均分子量测定。
铅试金法富集硫化铜镍矿中痕量铑铱的研究
何长彪 , 刘正华 , 李茂书 , 陶文成
1986, 14(7): 520-522.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用加铂钯混合物的铅试金法对矿石中铑铱的富集进行了系统的研究。确定了加入6mg铂和4mg钯的铅试金法富集硫化铜镍矿中铑铱最好,铑铱的标准回收均达90%以上。50g矿样中含金量<10mg、含银量<5mg不干扰铱的富集;含金量<100mg、含银量<10mg不干扰铑的富集。
钒-铍试剂Ⅲ络合物的吸附波
郑克勤
1986, 14(7): 523-524.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
钒的极谱催化波已有研究[1,2]。本文提出,在pH=5.4的缓冲溶液中,钒(V)与铍试剂Ⅲ能产生一个灵敏的络合物吸附波,检测下限为0.03μg/ml。此波选择性好,绝大多数金属离子存在相当量时不干扰。钛(Ⅳ)在钒(Ⅴ)附近起波,量大时有正干扰,但当有一定量的F-存在时亦可允许较大量的钛(Ⅳ)存在。方法简便快速,具有较好的稳定性和准确度。测定了部份化探标样中的微量钒,结果良好。
硅胶薄层色谱常见36种阳离子层析行为的研究
吴阿富 , 毛志翔 , 陈启琪 , 陈国璋
1986, 14(7): 525-528.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍采用硅胶H-CMC薄层色谱法分析无机阳离子。据文献[1,2]报导阳离子的硅胶薄层分离常以硅胶-淀粉为固定相先合成金属络合物、螯合物而后进行层析分离,手续较麻烦。我们在硅胶H-CMC板上直接对阳离子进行薄层色谱定性,并采用打萨腙的氯仿溶液显色,可以一次检出36个离子、方法简便。实验部分 1.试剂:正丁醇、乙醇、丙酮、乙酸丙酮、硝酸(6N)、三氯甲烷、打萨腙等。
氢氧化铝共沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定人尿中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)
龙斯华 , 韩立路
1986, 14(7): 529-531.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,国内外分离与测定Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的方法很多。在原子吸收法测定中,主要用共沉淀[1]、溶剂萃取[2]、离子交换[3]和电沉积法等进行分离。本法采用氨水和硝酸调pH值,以Al(OH)3共沉淀富集分离尿中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),以La、Zr溶液涂复处理普通石墨管,用GFAAS测定人尿中铬的总量与分量。
ICP-AES法同时分析饲料资源中多种元素
曾隆强 , 祁辉 , 田水松 , 白莉
1986, 14(7): 532-534.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
某些饼粕、糟渣和青饲料,虽早已成为我国的传统饲料,但其营养价值尚未进行系统的研究和评价。目前,饲料工业已在国民经济中显示出巨大的经济潜力和作用,"饲料开发技术"已列为国家重点科技项目之一,资源调查与产品检验已列入日程,饲料及其资源中营养元素和有害元素的分析必不可少。
小型炬管ICP-AES研究Ⅱ—花岗岩中14种稀土元素和钇的测定
李师鹊 , 甘知行 , 戚苓 , 陆伍元 , 易军 , 王平
1986, 14(7): 535-537.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
岩矿中稀土元素含量在地质构造和矿床成因的研究中起着重要的示踪作用,因此对稀土含量的测定极为重视。本文以Mg(OH)2共沉淀法分离稀土[1],并用我们为节约氩气而研制的小型炬管[2,3]ICP-AES法测其含量[4-6]
偶氮胂Ⅲ螯合形成树脂分离富集岩石中微量稀土元素
杨玉 , 张凯 , 寿曼立 , 王洪艳 , 程信良 , 唐竞科
1986, 14(7): 538-540.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来有人[1-3]用螯合形成树脂分离富集重金属离子。国外[4]曾报导过偶氮胂Ⅲ螯合形成树脂,但未用于稀土元素的分离富集。本文用偶氮胂Ⅲ水溶液与D296大孔强碱性阴离子树脂经简便搅拌而制得偶氮胂Ⅲ(Ars-Ⅲ)螯合形成树脂。研究了该树脂分离富集微量稀土元素的条件。在抗坏血酸及EDTA-Zn存在下,树脂能较好地分离干扰元素,柱上分离时间1小时左右。岩石样经本法分离富集后,用偶氮胂Ⅲ分光光度法测稀土总量,结果满意。
示差脉冲伏安法同时测定指甲中痕量重金属(铜、铅、镉、锌、钴、镍)
金文睿 , 许慧
1986, 14(7): 541-543.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
由于指甲不进行新陈代谢,因此测定指甲中重金属含量可获得累积的重金属的信息。用伏安法同时测定指甲中铜、铅、镉、锌、钴、镍六种重金属至今未见报导。本文提出了将示差脉冲型的阳极溶出伏安法,阴极伏安法,吸附伏安法三者结合起来,用一份溶液同时测定这六种重金属的条件及方法。
一种新颖的用于碱土金属离子色谱法测定的淋洗液
符功敏
1986, 14(7): 544-545.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
目前用于碱土金属离子色谱法测定还找不到较理想的淋洗液。Dionex方法采用的间苯二胺盐酸盐[1]不稳定,见光变成棕色产物,毒化分离柱的树脂,使其寿命缩短。用硝酸铅作淋洗液又无合适的再生抑制柱树脂的方法,用硫酸钡作淋洗液虽有再生方法但时间长达6~20小时[2]。最近报导的用硝酸锌作淋洗液,再生时间为1.5小时,但再生后需平衡30分钟[3,4]。本文提出用硝酸铍-硝酸溶液作为淋洗液测定碱土金属离子可达到快速分离和易于再生的效果。
仪器装置与实验技术
电热微量进样雾化系统的试制与应用
孙敏 , 赵曦白 , 吴铿
1986, 14(7): 546-548.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光谱分析法,在环境分析中日益显示了它的重要性,其优点是灵敏度高、快速、简便,但是,常规的火焰原子吸收法提升量大,每次所用试液体积为数ml,对经过富集后的水样,由于体积小,所以测定时有一定的困难。本文在试图提高灵敏度的同时,也设法减小进样体积。为此,我们对WYX-401型原子吸收分光光度计的原子化系统进行了改制,并将助燃气体加热,电器部分也作了部分的修改。修改的仪器不但灵敏度有了显著的提高,更大的优点是由于将微量进样与加热雾室相结合,从而克服了过去连续雾化采用加热雾室时气流不稳定的缺点,也提高了系统的精度。
评述与进展
原子光谱分析中的流动注射法
方肇伦
1986, 14(7): 549-556.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
流动注射(FIA)法作为分析操作中一种新的溶液处理技术在近十年来得到十分迅速的发展[1-3]。FIA法的应用使化学分析实验室中的很多传统设备与操作技术发生了重大的变革,从而受到国际分析化学界广泛的重视。近几年来该法越来越多地用于原子光谱分析,其效果十分引人注目。
来稿摘登
阳极溶出伏安法测定血铅
吴国强 , 金念祖 , 徐爱萍 , 游联勤
1986, 14(7): 557-557.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用一种金属交换剂(metexchange),使铅从红细胞中释放出来,再用阳极溶出伏安法进行测定。由于本法不用对血样进行消化处理,不仅加快了分析速度,而且避免了消化血样时可能带来的污染或损失。
高压湿法消化-半微分阳极溶出伏安法测定人体样品中痕量铅
乔文建 , 李勇 , 毕永生 , 李晶
1986, 14(7): 558-558.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
我们应用高压湿法消化技术,有效地控制了血液、头发、指甲等人体材料样品预处理过程中痕量元素的沾污、吸附和挥发损失,在0.1MHAc-0.1MNaAc和5×10-5MHg2+底液中,用玻碳汞膜旋转电极半微分阳极溶出伏安法测定了人体材料样品中的痕量铅,检出最低浓度为0.075ng/ml。用平行实验、回收实验和本法与石墨炉原子吸收分光光度法的对照实验验证了方法的可靠性。应用本法测定了41名健康人,44名排字、铸字工,33名值外勤八年以上交通民警的血铅值。
氯丙嗪的吸附溶出伏安测定法
宋鸿镃 , 汪乃兴 , 何春祥
1986, 14(7): 558-558.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本文进行了氯丙嗪的阳极微分脉冲伏安法和吸附溶出介质交换法研究。吸附溶出法不但大大提高了分析灵敏度,而且解决了人和动物体液由于组分复杂,特别是大量抗坏血酸所引起的干扰,成功地测定呢兔全血中氯丙嗪含量。