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1986年14卷8期

研究报告
铈和钛铁试剂显色反应机理的探讨及应用
1986, 14(8): 561-565.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铈和钛铁试剂显色反应的机理。证实四价铈与钛铁试剂可瞬时形成紫红色的络合物。其最大吸收峰位于500nm,摩尔吸光系数为4.13×103。而三价铈只能和钛铁试剂形成无色络合物。但在碱性介质中,三价铈的无色络合物可被空气或溶液中的氧很快氧化为四价铈的有色络合物。据此可方便地测定铈或消除四价铈对导数吸收光谱法测定其它稀土元素时的谱带干扰。大量其它稀土元素及钍对铈的测定无干扰。本法可用于稀土氧化物中少量铈的测定。
铁(铝)-铬天青(S)-十二烷基二聚氧乙烯基氨基甲酸多元络合物体系的双波长分光光度法——铁和铝的同时测定
1986, 14(8): 565-569.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
以铁(或铝)-铬天青S-十二烷基二聚氧乙烯基氨基甲酸多元络合物体系的双波长分光光度法,可不经分离,同时测定铁和铝。定铝的波长对是610.0-639.5nm;定铁的波长对是630.0-579.5nm。应用该法测定了硅石、硅砖、纯硅及白云石中的铁铝含量,并以加入法检验回收,结果较满意。
溶剂浮选吸光光度法——测定微量铜
董慧茹 , 乐秀毓
1986, 14(8): 569-574.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用溶剂浮选吸光光度原理,拟定了微量铜的测定方法。用二乙基二硫代氨基甲酸钠作捕收剂,与Cu2+离子生成稳定疏水的螯合物沉淀,当空气通过浮选池时,沉淀附着于气泡上升,并溶于有机相异戊醇中,于430nm比色测定,可测定ppb级铜,富集比为20,浮选率约98%。
标准加入测定中基体影响的校正
张东山
1986, 14(8): 574-578.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
标准加入测定中,标准液的加入常引起溶液的基体变化,造成误差。本文证明,向待测液中加入空白液,可消除基体变化的影响,简化结果计算公式,并提出了用于离子选择电极分析时的三种实施方法。方法简便实用。有推广价值。
食盐中枸橼酸乙胺嗪含量的测定
饶德荣 , 赵梅 , 章厚安
1986, 14(8): 578-578.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
食盐中加入适量的枸橼酸乙胺嗪生成"海盐"。用以防治血丝虫病效果很好。但对"海盐"中枸橼酸乙胺嗪的含量测定很少报导。我们利用枸橼酸乙胺嗪在碱性条件下,解离出乙胺嗪被氯仿萃取后,加入溴酚蓝,用721型分光光度进行测定。
离子选择性电极分析中的多次标准加入法的一种非线性算法
黄坚
1986, 14(8): 579-583.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
离子选择电极分析的多次标准加入法的实验数据处理通常采用图解法或计算机解法。用计算机求解具有速度快、精度高等优点,目前被广泛采用。1970年Brand[1]提出一种非线性最小二乘法求解Cx、S和E°的Fortran计算程序。其解法是用Taylor级数展开将非线性方程转化为线性法方程,用消元法解法方程,经过迭代计算求得结果。
巯基葡聚糖凝胶的制备及其在分析化学中的应用——Ⅱ.巯基葡聚糖凝胶对重金属离子吸附性能的研究
王起超 , 汪淑哲
1986, 14(8): 584-587.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
交联葡聚糖凝胶是一种三维空间网状结构的高聚物。把离子交换基团结合到葡聚糖骨架上,可以制得离子交换凝胶,一般用于凝胶渗析色谱中,分离生物大分子,而用于富集、分离金属离子的报导不多。
合金中微量锆的高灵敏光度测定——Zr-CAB-混合表面活性剂体系
李金和 , 王晓峰 , 史慧明
1986, 14(8): 587-592.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
长碳链两性表面活性剂十八烷基二甲基氨基乙酸和乳化剂OP对锆与铬天青B的显色反应有很强的增敏作用,摩尔吸光系数达1.98×105L·mol-1·cm-1。而且反应可在较高酸度(PH1.0~1.5)进行,因而具有良好的选择性。方法成功地应用于铝镁合金、铜合金、镍合金和钴合金等合金样品中微量锆的直接测定。
原子捕集原子吸收光谱法测定铅
黄淦泉 , 杨丽华
1986, 14(8): 592-596.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
原子捕集技术首先由Stphens[1]提出,West等人[2-7]进行了系统研究。作者对这一技术作过评述[8]和研究[9-10]。原子捕集是一种在火焰原子吸收测量中浓缩待测原子的预富集技术。与溶剂萃取或离子交换等常规预富集方法比较,原子捕集技术具有明显优点:不必加入化学试剂,省去样品溶液的制备时间,避免试样的化学前处理或化学预浓缩操作中的污染或损失,节省分析时间,提高分析灵敏度和准确度[7]
研究简报
导数分光光度法研究——(三).四阶导数分光光度法同时测定纯锡中的微量铅和铋
李建军 , 罗庆尧
1986, 14(8): 597-599.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
在合金、矿石中,铅、铋、铜、铁等元素常共存,相互干扰它们的测定。本文利用Pb2+、Bi3+在盐酸-氯化钠体系中的紫外吸收,用四阶导数消除Fe3+和Cu2+的干扰,对纯锡中铅、铋进行同时测定,结果满意。
HTPP 作为定域体的Cr(Ⅵ)离子电极
1986, 14(8): 599-602.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
已有的Cr(VI)离子电极[1-6]线性区间下限多数是10-3或10-4M。丰达明等在氟化物底液中获得较佳检测下限(5×10-7M)及线性区间(4×10-4~2×10-6M)。本文用作者新近合成的十六烷基三苯基鏻(HTPP)制备PVC膜Cr(VI)离子电极,检测下限可达8×10-7M,且线性区间明显增宽为6×10-2~2×10-6M。
低浓度氟的测定——直接电位法几种测量技术的比较
1986, 14(8): 602-605.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
防治龋齿在国内外日益受到重视。为适应预防龋齿研究中测定含氟量为0.0Xppm的HClO4浸牙液,本文介绍一种新的总离子强度调节液(TISAB),以六次甲基四胺作为pH缓冲液,以KNO3调节离子强度,氟离子选择电极的能斯特响应下限至0.02ppm。结合采用pH4.3的HCl作为电极的清洗液,测定的结果稳定重现。
利用基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定土壤中铅
1986, 14(8): 605-607.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
环境化学中铅是一种重要的有害元素。所以,铅的分析方法研究,引起人们的极大重视。石墨炉原子吸收分析法测定铅,常遇到的一个困难是基体干扰。氯化物会引起铅吸收峰的位移,并导致双吸收峰[1-4]。前文[5]中报导了氯化物干扰主要是发生在石墨炉壁固相和试样蒸发过程。因此,利用基体改进剂,改变铅在溶液中的状态,同时在灰化阶段除去氯化物,原子化阶段不形成挥发性的PbCl2,将是减少或清除干扰的一种途径。
空气-乙炔火焰原子吸收法测定钨酸铵中微量钙和镁
1986, 14(8): 608-611.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
钨制品中微量钙和镁的测定多数采用发射光谱法[1],也有用原子吸收法测定钨精矿中钙[2]和三氧化钨中镁[3],用分光光度法往往需要分离富集,操作繁琐。本文建立了用空气-乙炔火焰原子吸收法测定钨酸铵中镁和钙的灵敏而简便的方法。研究了钨对钙的干扰机理及其消除方法,采用2mg/ml锶作为干扰抑制剂,消除共存离子的干扰,所拟定的方法用于样品分析获得满意结果。
塞曼效应无火焰原子吸收法直接测定化探样品中痕量镉
1986, 14(8): 611-615.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
地球化学样品中痕量镉(0.0Xppm)不经分离富集直接用无火焰原子吸收法测定是困难的。现有文献多采用分离富集后才能测定[1-3],或加入基体改进剂[4-6],我们曾在此基础上进行试验与探讨,但基体干扰仍未能消除。我们发现,用硫脲-EDTA盐-磷酸二氢铵作为基体改进剂,能消除基体干扰且提高了镉的原子化效率,无需分离富集可直接测定地球化探样品中痕量镉。
荧光量子效率的简化测量方法
1986, 14(8): 616-618.
[摘要](228) [FullText PDF](0)
摘要:
荧光量子效率(φf)在荧光物质诸性能之中是一个最基本而重要的参数。它表示物质将吸收的光能转变成荧光的本领。定义为:φf=发射的光量子数/吸收的光量子数φf值的大小是与物质的化学结构紧密相关的。任何影响以至于改变物质化学结构的因素都会导致荧光量子效率的改变。恒温下,可以说φf是分子结构的"函数"。
阴极溶出法测定工厂废水和大气中的 S2-
1986, 14(8): 618-620.
[摘要](137) [FullText PDF](1)
摘要:
阴极溶出法测定S2-的报道很多。俞泽穆等应用就地阴极溶出法以Na2B4O7-NaOH-EDTA-抗坏血酸为底液测定S2-,分析下限为1.8×10-8M[1]。宋鸿镃等以NaOH-NaCl为底液,采用差示脉冲阴极溶出法测定血清中的S2-,检出限达1.9×10-9M[2]。本文以二乙胺为底液,采用直流和差示脉冲阴极溶出法测定废水和大气中的S2-,检出限分别为0.20和0.10ppb。变异系数为4.9~5.7%。回收率在92.3~101.0%之间,基本上符合环境样品分析要求。
稳定自由基配合剂黄原酸钾与铜(Ⅱ)的配合作用
招禄基 , 高锦春 , 傅乐虞 , 徐广智
1986, 14(8): 621-623.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
电子自旋共振(ESR)广泛用于研究顺磁性金属离子,但对反磁性离子却无能为力[1-4]。晚近有人用稳定自由基配合剂与ESR相结合的方法测定反磁金属离子。稳定自由基配合剂是一种既带有能与金属离子键合的配合基团,又带有稳定自由基的试剂,因此它既能与顺磁性金属离子,也能与反磁性金属离子配合。只要使配合物与过剩试剂分离,就可以从配合物中自由基的ESR信号强度求出金属离子的浓度。
汞膜钨电极电积-无火焰原子吸收法测定天然水中痕量铅
徐伯兴 , 徐通敏 , 沈铭能 , 方禹之
1986, 14(8): 623-626.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
天然水中铅的含量极低,常用测定方法有比色法,原子吸收法及阳极溶出法。在用比色法或原子吸收法测定水中亚ppb级铅时,往往要经过繁琐的分离及预富集过程,阳极溶出法通常可测定10-8~10-9M铅。将电化学富集法和无火焰原子吸收法的高灵敏度特点结合起来,测定更低浓度(10-10M。以下)金属元素的技术近年来受到人们的重视。
来稿摘登
香烟中尼古丁薄层色谱测定法条件讨探
肖学成
1986, 14(8): 626-626.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
烟碱,又称尼古丁(Nicotine),是香烟中"有效成分"。其分子式为C10H14N2,分子量162.23。我们在Winerforner氏薄层燐光法基础上对展开剂、显色剂等实验条件进行了一些摸索。方法简便、快速,样品无需纯化处理,适合大规模调查监测。
仪器装置与实验技术
DW-Ⅲ型数字式电位溶出分析仪
杨文彬 , 毛风良
1986, 14(8): 627-632.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
自然环境水中痕量金属的含量,对环境质量和生态学方面有影响,同时对人和动物的健康以及生命影响严重[1,2],为了确定水质指标的好坏,经常对其中痕量金属特别是对Cu、Pb、Cd、Zn、As、Hg等的测定是必要的,这些痕量金属在自然环境水中的含量一般在ppb级或更低的浓度范围,而现有的大多数分析方法都达不到如此低的检测极限,脉冲伏安法虽然是一种灵敏度很高的分析方法[3,4],在我们长期的生产实际中,感到脉冲伏安法仪器结构复杂,价格昂贵,维修不便,加之在测定中微量有机表面活性物质影响严重,以及溶出时电对的影响等,操作条件要求严格繁琐,对普及推广不利。
评述与进展
痕量分析新技术-等离子体质谱
蔡绍勤
1986, 14(8): 633-639.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
感应耦合等离子体质谱(ICP/MS)是八十年代迅速发展起来的一门新技术,采用常规的感应耦合等离子体与高分辨、灵敏的四极质谱探测器联用。仪器的进展和初步应用表明:ICP/MS在痕量分析方面有着引人注目的分析潜力。