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1986年14卷9期

研究报告
ICP发射光谱法中粉末悬浮体进样方法的研究——Ⅰ.进样系统及影响因素
1986, 14(9): 641-646.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
用ICP-AES法分析样品时,多数样品为溶液。处理难溶样品费时多、易沾污。有时还需加入大量试剂,使得空白或背景增大,影响分析灵敏度和检测能力。有人研究将固体粉末样品或含有固体颗粒的悬浮体直接引入ICP的分析方法[1-8]。Fry及Denton[1]用原始的Babington雾化器将悬浮体样品引入原子吸收;Sugimae和Mizoguchi[2]利用V型槽Babing-ton型雾化器分析空气飘尘颗粒物质;Mc Kinnon等人[3]设计了一种改进的Babington型雾化器-GMK雾化器;Broekaert等人[4]用GMK雾化器分析粉末悬浮体样品。本文对GMK雾化器做了改进,用河流沉积物标准参考物质研究了影响粉末悬浮体进样的各种因素,以及光谱干扰及校正;并用合成标样以折衷条件制定了5个元素的校准曲线,测定了这些元素有基体存在时的检出限,并统计了方法的相对标准偏差。
铜、锌、钴、镍-邻菲罗啉体系中稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ显色反应的研究
1986, 14(9): 646-649.
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
在铜、锌、钴、镍和邻菲罗啉存在下,研究了部份稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ形成多元配合物的高灵敏显色反应及其最佳条件。并测定了诸体系的摩尔吸光系数及配合物的组成。
钛(Ⅳ)与二苯羟乙酸配合物的极谱行为研究及其稳定常数的测定
谢以恒 , 邱若兰 , 金波
1986, 14(9): 650-654.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
钛在我国蕴藏量丰富又具有优越的性能,钛的开发利用前景十分广阔,对钛的性质及寻求分离提纯和测定钛的新方法等的研究有重要的现实意义。最近发现,二苯羟乙酸是钛的良好隐蔽剂,它具有用量少,隐蔽量大和反应快的特点[1]。但是钛与二苯羟乙酸的稳定常数迄今未见报导。我们用极谱法对Ti(Ⅳ)与二笨羟乙酸配合物稳定常数进行测定,并对配合物的极谱行为进行一了研究。
钙镁同时测定的新显色剂偶氮氯膦-mB
吴斌才 , 宋现来
1986, 14(9): 654-657.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文记述了用新显色剂偶氮氯膦-mB分光光度法同时测定钙、镁。在pH10.3左右的氨性溶液中,显色剂与钙、镁同时形成很稳定的2:1配合物,表观摩尔吸光系数分别为ε635Ca=1.5×104。ε575Mg=1.2×104。在同一试液中直接测定钙量和镁量。对于钙含量高的试样:先测定钙量,再用EGTA-Mo,掩蔽钙后测定镁量。本方法操作简便、快速,易于掌握,测定范围宽,结果稳定可靠,优于迄今报道的其它同时光度法测定钙、镁的显色剂。
诱导法测定矿石中微量铋
吴淑琪 , 陈四箴
1986, 14(9): 658-661.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
在碱性介质中,铋诱导下列反应很快进行。Pb2++SnO22-+OH-→Pb°+SnO32-+H+反应的速度与诱导剂铋的量之间有定量关系。藉溶液中出现黑色铅的悬浮物来指示诱导终点,从而定量测定微量的铋。兰利生[1]等以氰化物掩蔽干扰元素,利用此反应测定了植物和水样中的铋。本文作者发现,当体系中存在少量硫化物时,诱导反应速度大增,诱导期明显缩短,测定灵敏度可提高60~100倍。同时实验在常温下即可进行,不需任何恒温加热手段。本法拟定用阴离子交换分离干扰元素,诱导法(目视)测定岩石矿物中微量铋。方法的检测下限为0.1ng/ml。测定范围为0.17ng/ml-1.7ng/ml,即8.1×10-10-8.1×10-9M。
区别单核与聚核络合物的一种新的数学模型
李镇 , 李长华
1986, 14(9): 661-666.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析化学及络合物化学的领域中已广泛采用摩尔比法[1]连续递变法[2,3]平衡移动法[4],斜率比法[5],直线法[6]和三元相图法[7,8]来测定络合物的组份络合比,但这些方法均不能指出单核或聚核络合物的存在。近年来,国内外已发表了许多文章,运用分光光度法的数据来区别单核与聚核络合物的存在,这些方法中最主要的一种类型是基于稀释对络合物离解度的影响而建立的数学模型[9-17]。本文所提出的方法虽然也属于这一种类型,然而与其他方法不同的是本文采用比值法(即直接通过数学计算)或直线法(即通过作图判断)求出络合物中的m值和n值而建立一种新的数学模型。用它来测定单核与聚核络合物的组成.物理意义明确.数学推导和计算简单,应用方便,结果准确。
用XPS研究多嵌段聚醚型聚氨酯在疲劳过程中表面化学组成的变化
周成飞 , 漆宗能 , 乐以伦
1986, 14(9): 667-671.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
多嵌段聚醚型聚氨醋(SPEU)以其优良的力学性能和血液相容性,近年来被公认为是一种重要的心血管医用高分子材料。现在一般认为,SPEU的抗凝血性能主要取决于材料表面的化学组成和表面结构。基于上述原因以及分析手段发展的现状,X射线光电子能谱(XPS)现已作为一种较为有效的测试手段被用于SPEU的表面分析,以解释这种优良抗凝血材料的抗凝血机制[1-3]。但是,前人的工作往往局限于不同化学组成、不同合成和成型加工条件等对材料表面特性的影响,而很少涉及反复形变引起的SPEU表面化学组成和血液相容性的变化。
用金沉积量校准曲线法校准XPS结合能测定中的荷电位移
黄惠忠 , 郭沁林 , 桂琳琳
1986, 14(9): 671-676.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
应用XPS测定不良导体样品的结合能时,首先要解决样品的荷电问题。本文结合对负载型催化剂结合能测定工作,提出甩金沉积量校准曲线法,以Au4f7,2为基准,对荷电效应进行校准,测量准确度为≤0.2eV。
研究简报
对马尿酸偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量的研究
戴豪谦 , 郭茂兴
1986, 14(9): 677-678.
[摘要](338) [FullText PDF](0)
摘要:
对马尿酸偶氮氯膦是武汉大学最近合成的稀土新显色剂,其结构式为[1]: 我们对该试剂与稀土元素显色反应条件和用于测定钢铁中稀土总量进行了研究。该试剂在0.02~0.5N各种酸介质中,均能与稀土元素立即反应生成兰色稳定络合物。络合物的最大吸收波长位于680nm左右。各稀土元素(La~Lu、Y)的络合物的摩尔吸光系数为(7.27~10.22)×104·l·mol-1·cm-1。该试剂的主要特点在于它与稀土元素反应具有显色酸度高、灵敏度较高。选择性和稳定性较好,允许共存元素量也较高。控制适当条件,它与铈和钇所形成的络合物的吸光度是一致的。所以它是一种目前测定稀土总量较为理想的试剂。即使有较大量EDTA、酒石酸以及其它络合剂存在时,亦不影响它的灵敏度和稳定性.这就为简便、快速、准确地测定各种钢铁中稀土总量提供了有利条件。
金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系显色反应的研究及其应用
薛光
1986, 14(9): 679-681.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
硫代米蚩酮是测定金的特效试剂。但试剂与金的显色反应必须在有机试剂和大量乙醇介质中进行。本文研究了在吐温-80存在下硫代米蚩酮与金在水相中的显色反应。研究表明,金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系的显色酸度为pH2.5-4.5,λmax=560nm,ε=1.46×105,金:硫代米蚩酮=1:4,金在0-15μg/25ml内符合比尔定律。利用活性碳吸附柱富集分离。拟定了以金-硫代米蚩酮-吐温-80络合体系分光光度测定微量金的方法。该法简单而快速。灵敏度选择性较好。可测定矿石中0.01~5.0g/t的金。
金属的高灵敏光度法之研究——Ⅰ.锰(Ⅱ)——铬黑T体系
1986, 14(9): 682-683.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
我们注意到:在pH=9.3-10.0的氨性介质中,锰(Ⅱ)在加热条件下会使兰色的铬黑T很快地转变成黄色的产物。在试剂空白的最大吸收峰λ=611nm处,以加入不同量锰(Ⅱ)的试样为参比,来测定试剂空白的吸光度,在0-0.25μg Mn(Ⅱ)/25ml的范围内遵从Beer定律,其Sandell灵敏度达1.07×105μg/cm2,是高锰酸钾法的2500余倍,成为目前测定锰灵敏度最高的光度法。
超痕量铊的差分脉冲阳极溶出伏安法研究及其应用
1986, 14(9): 684-686.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
随着铊化物的日益广泛应用,不仅污染了环境[1],且增加了职业性铊中毒的潜在危险性,直接危害人体健康[2],故对其超痕量的测定日益为人们所重视。 Bonelli等[3]在HAc-NaAc/EDTA介质(pH4.6)中,以差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)直接测定天然水中铊,电积10分钟,检测限为5.0×10-11M。Lime等[4]采用汞膜电极DPASV法测定了岩矿及生物物质中的铊,电积10分钟,检测限为1ng/g。此法前处理复杂且需特殊仪器。本文以汞膜电极研究了铊的阳极溶出行为,发现在Britton-Robinson(简称BR)溶液中,铊的溶出峰敏锐、加入DCTA能有效地消除镉、铅等金属离子干扰,可直接用于血清、尿及自来水等试样中佗的测定,结果满意。电积30分钟,检测限低至2.3×10-12M.方法标准偏差及变动系数为别0.01及2.6%。
介电电泳-薄层色谱核磁共振和红外光谱法对聚丁二烯的结构分析
1986, 14(9): 686-690.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
乳液聚合制成的溴端基聚丁二烯,随着合成条件的变化含有不同的1,2-、顺式1,4-、反式1,4-丁二烯单元。在处理和存放过程中会产生氧化交联物。本文用介电电泳-薄层谱色定量地分离出各氧化组份,并通过13C-NMR和IR谱验证其结构。
钼-锑-TritonX-100-钛体系中双波长法同时测定低含量的硅酸盐和磷酸盐
1986, 14(9): 690-693.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
文献[1]已报导了在高氯酸介质中选择适当条件使硅酸盐不完全显色用双波长法测定高硅样品中的痕量磷。由于硅钼兰和磷钼兰的最大吸收仅差15nm,灵敏度较低。本文根据硅酸盐和磷酸盐能在钼-锑-tritonX-100-体钛系中形成最大吸收相差110nm的稳定络合物以及双波长法原理,利用220A型分光光度计的多波长扫描程序,在三个波长下测定,一次比色同时获得硅磷两元素的结果。加之两种钼蓝均能室温显色,手续非常简便。本文采用抗坏血酸加Fe3+做还原剂,抑制了Fe3+对硅的干扰.该法用于硅酸盐全分析中P2O5和滤液中SiO2的同时测定获得了满意的结果。
用偶氮氯膦Ⅰ负载树脂富集微量铀
1986, 14(9): 693-695.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
作者曾报导了用偶氮氯膦I树脂分离富集微量UO22+的研究[1]。实验表明,含偶氮氯膦I基团的树脂对UO22+有良好的吸附性能,可以从大体积溶液中定量富集微量UO22+。为此我们研究了负载有偶氮氯膦I螯合剂的交换树脂的分析特性,并用于富集铀矿废水中微量UO22+
紫外导数光谱法应用于人血清白蛋白含量测定及不同白蛋白的鉴别
1986, 14(9): 695-697.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
目前各国药典对人血清白蛋白注射液均有记载[1-4],其含量测定采用经典的半微量凯氏定氮法测定蛋白总量,以电泳法作纯度试验,未提出鉴别不同白蛋白的方法。近十年来,Matsushima等[5]和Fell[6]曾报导用导数光谱测定和鉴别蛋白质及天然物中的芳香氨基酸。本文提出用二阶导数光谱对人血清白蛋白进行含量测定和一阶导数光谱进行鉴别的方法,目前尚未见有关报导。本法简便、快速、专属性强,含量测定结果与半微量凯氏定氮法比较基本一致。
X-射线荧光光谱分析中粉末制样误差的Monte Carlo研究
1986, 14(9): 697-700.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
粉末压片制样方法,简便快速,无需昂贵的铂-黄金坩埚,在XRF分析中一直被广泛地应用。R.P.Gardner等人[1]用一种统一的推导方法概述了前人所建立的各种XRF强度与粉末粒度、压紧率(packing fraction)之间的数学关系。对分析工作者所关心的另一重要问题-粉末制样误差与粒度等因素的关系,国内外尚未见有深入研究报告,本文用Monte Carlo方法对此作一初步探讨。
高效液相色谱法分析植物样品中的水解氨基酸
王文芝 , 刘惠文
1986, 14(9): 700-703.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
液相色谱分析氨基酸邻苯二醛衍生物的方法已有不少报导[1-5],大都采用反相色谱柱前衍生法和pH梯度、离子浓度梯度并行的阳离子交换法。反相色谱柱前衍生法的优点是灵敏度高、分析时间短,但其缺点是衍生剂邻苯二醛必须输送柱内,这就严重地污染了柱子,使柱寿命迅速下降。pH梯度和离子浓度梯度并行法的优点是某些碱性氨基酸的分辨率高,但由于离子浓度较高,会磨损高压泵系统的密封垫,体系平衡的时间也较长。
ICP-AES中光谱干扰校正的计算方法
张赣南 , 赵玉珍
1986, 14(9): 703-706.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
在ICP-AES中对出现的光谱干扰通过求出干扰系数进行计算校正已被普遍采用[1-3],但当多元素共存且相互干扰时(这在分析稀土元素混合物时常见),如何进行校正计算,并未见文献报导。我们探讨了计算方法,并进行了实验验证。现以三元混合物为例对该法说明如下。
来稿摘登
饮料中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱快速测定
赵惠兰 , 袁国良 , 董三民
1986, 14(9): 706-706.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
我国食品卫生标准规定,饮料中糖精钠的含量不得超过0.15g/kg, 苯甲酸、山梨酸不得超过0.2g/kg。采用高效液相色谱法,饮料经过滤,用10~12分钟能同时测定这三种成分。本法回收率为97~110%,标准偏差0.29,变异系数0.038.含量在0.1~20μg范围内,线性关系良好。
仪器装置与实验技术
HD-85型新伏安转换器的研制及性能
刘文涵 , 吕荣山
1986, 14(9): 707-712.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
新极谱分析法是近几年才发展起来的一种电化学分析方法。它包括1.半积分电分析法即记录电流(i)对时间(t)的半积分值(m)对电压E为基础的关系曲线,2.半微分电分析法即记录电流(i)对时间(t)的半微分值(e)对电压(E)为基础的关系曲线,3.3/2次微分和5/2次微分电分析法即分别记录电流(i)对时间(t)的1.5次微分值(e')和2.5次微分值(e″)对电压(E)为基础的关系曲线。其优点已有文献介绍[1-15]
评述与进展
ESCA法的进展
赵良仲
1986, 14(9): 712-719.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
自从六十年代末电子能谱法进入实用阶段以来,无论在理论、实验技术和应用等方面都得到了迅速的发展。电子能谱的奠基人——瑞典Uppsala大学的Siegbahn教授于1981年获得了诺贝尔奖金。