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1987年15卷1期

研究报告
在阳离子表面活性剂存在下钛与邻氯苯基萤光酮显色反应的研究
许光惠 , 王振清 , 沈含熙
1987, 15(1): 1-4.
[摘要](131) [FullText PDF](1)
摘要:
以三羟基萤光酮为试剂,以各种表面活性剂为增溶增敏剂测定微量钛在各种测钛方法中灵敏度很高,选择性也较好,故具有较大的实用价值。
元素硫的单扫示波极谱及其应用
赵丕虹 , 吴若霞 , 李培标 , 赵藻藩
1987, 15(1): 5-8.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介质中,元素硫在-0.3V(vs SCE)处可产生灵敏的吸附波。该波可用于微量硫的测定。以0.2M氯乙酸-0.02M抗坏血酸为底液,采用导数波测量,其检测下限可2×10-8M(0.6ppb的硫),其线性范围为5×10-8-8×10-5M。观察了影响硫波的各种因素,尤其是S2-的影响。采用氧化法使S2-定量转化成元素硫,由此建立了分别测定同一样品中硫和硫离子含量的方法。文中对硫波的性质作了初步研究,实验表明该波具有较强的吸附性。
用钙离子选择电极测血清中的总钙——两种钙电极及几种测量技术的比较
华惠珍 , 邬旭然 , 王沛 , 曹履成
1987, 15(1): 9-12.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
测定血清中的钙,对许多疾病的诊断具有重要意义。因测定其中游离的钙离子含量很难测准,故测定总钙含量的方法仍被采用。目前国内采用EDTA滴定目视指示终点,终点不明显,误差较大。文献介绍在酸性下使血清中的总钙全部成为游离的钙离子,用直接电位法测总钙。本文中将中性载体(ETH1001)及磷酸醋两种钙电极,使用几种测量技术测定血清中的总钙,进行比较。
多孔磺化树脂分离柱及其高效离子排斥色谱性能
苏天升 , 孟庆成 , 关幼荣
1987, 15(1): 13-16.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,由于高效分离柱和高灵敏检测器的研究与应用,使离子色谱技术的发展十分显著。在环境保护、工业生产和科学研究中得到广泛的应用。
邻苯二甲醛荧光检测蛋白质的研究
1987, 15(1): 17-21.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
本文考察了邻苯二甲醛荧光检测蛋白质的方法中各种因素的影响,测定了其检测的线性范围,并对其灵敏度与紫外检测法进行了比较。由于此法具有反应快、检测灵敏度较高和线性范围较宽等优点,可考虑用为柱后衍生的高效液相色谱法以检测分离的蛋白质。
铝-铜铁试剂配合物氢催化波
1987, 15(1): 22-26.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
在示波极谱仪上,0.5M(NH4)2SO4底液中,pH=4.5时,Al3+-Cup体系在-1.31V(VS.SCE)产生较大的还原电流,浓度在7.4×10-7-3.0×10-5M,与峰电流有线性关系。-1.31V的峰电流是Al-Cup配合物的氢催化波。在试验条件下,配合比为1:3,质子化的Al3+-Cup配合物吸附于电极上还原,产生氢气。释出的配合物再从溶液中的NH4+获得质子,吸附于电极产生催化电流。
等色点光度法指示剂类多元酸离解常数的测定—铬天青S
1987, 15(1): 27-30.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
光度法指示剂类多元酸离解常数的测定,当各级离解态的光谱差别甚小,或光谱既有红移又有紫移时,往往不易获得准确的结果。常见的铬天青S即具有上述性质。我们以此为例,利用它在不同pH时吸收光谱先后出现的三个等色点,判明了它的反应历程,并据此拟定了一个测定离解常数的方法,获得的结果比较令人满意。
大气悬浮微粒中铋的电位溶出法测定
1987, 15(1): 31-35.
[摘要](221) [FullText PDF](1)
摘要:
铋是一种毒性物质,国外大气悬浮微粒中铋的测定多采用光谱法如氢化物发生原子吸收光谱法。电位溶出法仪器简单、易于推广。利用溶液通氮除氧降低氧化剂浓度来提高电位溶出分析的灵敏度具有分析时间长、操作不方便、由于惰性气体引入增加了造成污染机会等缺点。本文实验发现:在盐酸介质中加入硫氰酸钾后,溶液不通氮除氧,铋的电位溶出波有数量级增加;甲基紫的存在能使其溶出波形大大改善。利用HCl-KSCN-甲基紫体系测定铋具有简单、灵敏等特点。
络合滴定终点过程及最佳终点研究
1987, 15(1): 36-40.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文所谓之终点过程,是指在滴定分析中,各种参与滴定反应的组分在临近等当点时,随着滴定剂的加入,其浓度的变化情况。在理论上,这无疑是讨论滴定分析的关键环节。当有指示剂参与终点过程时,情况会变得更为复杂。因此,在下面的讨论中,将理论模型简化到适应研究深度的最简单类型。例如,假设金属离子M与指示剂In只生成1:1的配合物;指示剂分子间不存在缔合反应;除非声明,滴定反应和指示剂反应均不存在副反应。
一个超灵敏显色反应的研究——UO22+-菸酸-乙基紫三元缔合物,苯+丁酮混合溶剂萃取体系测定铀
1987, 15(1): 41-45.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
应用光度法测定痕量铀的显色剂中,碱性染料的研究和应用已经有了一定的进展,三苯甲烷类碱性染料-乙基紫(Ethyl Violet,C.I.No.42600)已广泛应用于萃取光度法。
来搞摘登
离子选择性电极法测定葡萄酒中微量铜
余槐 , 杨壮波
1987, 15(1): 12-12,4.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
我国食品部颁标准规定,葡萄酒中含铜量应为0.3~3.0ppm范围之内,含量过高会使酒质变浊缩短存放期,同时影响人体的健康。酒中铜的测定方法文献介绍较多,有比色法、溶出伏安法、微分脉冲极谱法、X射线荧光法及原子吸收光度法,但未见有离子选择电极电位法,由于电极法仪器设备简便,适用于中小型酒厂推广。我们采用SL-1型离子计和94-29型铜离子选择性电极做了系统的电极性能试验,测定葡萄酒中铜的线性范围可达0.1-5.0ppm,分析误差在±5%以下,变异系数在3%以内,回收率为87-105%。
硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根的分光光度测定
1987, 15(1): 21-21.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
用分光光度法测定纸浆排放废液中硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根,是利用在微酸性溶液中上述三种离子与一定过量碘作用,使碘-淀粉蓝色变浅,其吸光度的降低与消耗的碘量成正比。测定溶液的吸光度,即可求得剩余硫的量、进而可计算出上述三种离子的含量。
萃取原子吸收法测定锂盐中镁及镉
1987, 15(1): 35-35.
[摘要](102) [FullText PDF](1)
摘要:
目前国内测定锂盐中镁是采用8-烃基喹啉氯仿溶液在正丁胺存在下,将pH调至10,萃取二次,继用盐酸反萃取后进行测定。测定镉采用螯合树脂交换分离洗脱后与其它离子一起进行测定。国外也有用Wofatit Y-29多孔性聚乙烯二乙烯苯树脂在含有0.25M8烃基啉溶液pH=11时,振荡一小时吸附的离子用HCl处理后测定Mg2+及Cd2+
人发中硒的荧光法测定
1987, 15(1): 40-40.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
硒作为人和动物的一种必需的微量元素在生理过程中有着特殊的意义,因此人们在环境、食品和临床医学上对硒含量的测定十分重视。在各种测定方法中,样品的消化是准确测定微量硒的关键。本文采用高压釜密封加压消解,用硒试剂2,3二氨基萘(DAN)与Se(Ⅳ)配合,10ml环已烷萃取,有机相于519,5nm测定荧光强度F(378,2nm激发),由F对硒浓度的标准检量线求得硒含量。
直接荧光分光光度法测定天然水中微量铈
1987, 15(1): 45-45.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用荧光法测定稀土氧化物中的微量铈,近年来研究得较多。本文提出直接荧光分光光度法测定天然水中微量铈,方法简便、快速、灵敏度较高,检测限可达0.004μg/10ml。在2N盐酸中,最大激发波长为256nm,最大发射波长为358nm。对于高、中、低三个浓度的样品溶液作精密度测定,分别测定12次的变异系数,0,005μg铈/10ml是10.0%,0.121μg铈/10ml是3.0%,1.185μg铈/10ml是2.3%。作质量控制图,各点均在警戒线内。水中常见离子和其他稀土离子不干扰测定,含铁量高的水样可用加三氯化钛溶液(其中钛约为1mg/ml)来消除铁的干扰。对河水、井水样品测定,平均回收率达90%以上。
锌粉中氧化锌的测定
罗鸣凤
1987, 15(1): 61-61.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
用硫酸铜溶液中的铜离子能被锌置换的反应,并在此反应的条件下ZnO不溶解,把氧化锌从锌粉中分离出来,从而用极谱法测定氧化锌的含最。并与汞齐法比较,数据比较符合。
研究简报
痕量汞的动力学光度测定法
1987, 15(1): 46-49.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
动力学分析法灵敏度高,简单易行,已广泛用于痕量元素的测定,作者之一曾用于测定水中痕量硒;国内外并有评述和专著。汞是对人体有害的常见元素,近年文献报道过多种测汞的动力学光度法,Raman将亚铁氰化钾,a,a'-联吡啶及汞(Ⅱ)的混合液在室温下放置24小时后,测量有色产物吸光度,间接摩尔吸光系数ε=2.9×103,灵敏度低于双硫腙-四氯化碳萃取光度法。
铜(Ⅱ)-1,10-二氮菲-铬天青S三元配合物的研究Ⅱ.铬天青S纯度的测定
1987, 15(1): 50-51.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
前文报道了铜(Ⅱ)-1,10-二氮菲(phen)-铬天青S(CAS)三元配合物形成反应及其产物的组成、结构及微电脑模拟分析数据的研究。研究结果,确定该三元配合物组成为Cu2CASPhen2+。此三元配合物的水溶液蓝色深浅与CAS一定浓度范围有线性关系,可用于测定CAS纯度。市售CAS,一般含量仅50%左右。在无机分析中,常需知其纯度。本文提供的测定CAS纯度方法简便可靠。
在表面活性剂存在下用T(4-TAP)P作显色剂导数光度法同时测定铜和锌
严君凤
1987, 15(1): 52-55.
[摘要](123) [FullText PDF](1)
摘要:
前言卟啉类试剂在光度法中作为高灵敏显色对金属离子的测定有很多报导,一般都采用常规光度法进行单个元素的测定,其ε值均在1×105—4×105之间。用卟啉作显色剂的导数光度法测定微量金属离子,文献曾报导过,但尚未见到在表面活性剂存在下,用卟啉作显示剂的导数光度进行二种金属离子用时测定的报道。
邻硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钽
罗宗铭 , 许令琦
1987, 15(1): 56-58.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮是一类金属离子的灵敏显色剂。用于测定钽的有水杨基萤光酮,二溴苯基萤光酮。邻硝基苯基萤光酮(O-NPF)只见用于铌的测定,未见用于测定钽。
4,5-二溴苯基萤光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定镓
夏道沛 , 刘海玲
1987, 15(1): 59-61.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
4,5-二溴苯基萤光酮自合成以来,已用于锗、铌、钨、钼、锡、钛、铬、钒等的光度分析。本文研究了在CTMAB存在下,试剂与镓的显色反应,在pH6—8的磷酸盐缓冲溶液中,灵敏度高,(ε580=1,71×105),在掩蔽剂存在下有较好的选择性,应用于矿石中微量镓的测定,手续简便,结果良好。
尿中铷的原子吸收测定
汪明礼
1987, 15(1): 62-64.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
从事铷盐生产的人员,或多或少地会从口或鼻中引进铷盐,其同位素Rb-86具有放射性,对人体有害。铷同钾、钠一样,能由肾脏进入尿液。通过尿中铷的测定,可以考察劳动保护措施的效果。微量铷的测定,通常使用原子吸收法测定。由于尿中含钠量高,且含有机物,干扰铷的测定。文献报导了用仲-BAMBP萃取分离铷、铯。我们采用4-叔丁基-2(a-甲苄基)苯酚(t-BAMBP),将铷从尿中萃出,用盐酸反萃后进行测定。
肉汤中核甘酸类物质的薄层色谱——紫外分光光度测定法
1987, 15(1): 65-67.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
次黄嘌吟核苷酸(简称肌苷酸) 是肉类食品中主要的鲜味物质之一,次黄嘌吟核苷(简称肌苷) 是肌苷酸的降解产物。肉放置时间长时,肌苷酸含量下降,而肌苷含量增多。因此肌苷酸和肌苷的快速测定,可用以检验肉品的鲜度及质量。由于肉中核苷酸提取液-肉汤含有腺苷酸等多种紫外光谱干扰物质,而且肌苷酸与肌苷的最大紫外吸收波长相近,必须先将它们分离后再用紫外分光光度法测定。关于分离的方法,仅有纸色谱法的报道,但分离时间长达28小时。本文采用薄层色谱法,使分离速度大为提高,而精密度和准确度不低于纸色谱法。
一种抗癌新药的NMR结构测定
1987, 15(1): 68-70.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
1,3-双〔N'(7'-氯-4'-喹啉)-(口派)哔嗪基-N'-〕丙醇是一种较好地抗疟疾药物,在适量醋酸存在下与过氧化氢反应可得到一种新化合物。后者作成片剂或针剂,经动物实验及临床观察,表明具有一定的抑瘤和明显的镇痛作用,尤其对淋巴系统癌症及某些晚期癌症的转移有明显的抑制甚至消退作用。
双波长分光光度法直接测定矿石中的铀
1987, 15(1): 71-73.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用铀-5-Br-PADAP-氟离子-氯化十六烷基吡啶四元配合物体系双波长等吸收点法,使干扰组分在所选取的两个波长处的吸光度差等于零,从而消除了干扰组分对铀测定的影响,确定了不经分离直接测定矿石中铀的方法。方法简便、快速,准确度高。
黑钨精矿中少量白钨矿的相分析
1987, 15(1): 74-76.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
在以往国内外钨矿的物相分析中,分离白钨矿的选择溶剂都采用草酸或稀盐酸,或者是两者的混合溶剂。在这些溶剂中,由于黑钨矿溶下来较多,所以在黑钨精矿中直接测定少量白钨矿的问题,一直没有得到解决。笔者发现结晶氯化铝(AlCl3·6H2O)溶液在微沸条件下是浸取白钨矿的良好溶剂。本文采取适当的措施使黑钨矿的溶出率降至非常小,使之适合于黑钨精矿中少量白钨矿的测定。
光化学反应在分析化学中应用的研究利用光敏化氧化作用测定铁
1987, 15(1): 77-79.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
利用甲基橙光化学动力学法测定合金及环境样品中的铁,国内外文献已有报道。本文研究了用铁(Ⅲ)对光敏化蒽醌(AQ)氧化邻氨基酚(OAφ)的催化作用来测定实际样品中的铁。
在OP乳化剂存在下以CAS和CDMAA光度法测定锡青铜中微量铝
1987, 15(1): 80-82.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
光度法测定锡青铜中微量铝是个困难的课题。这是因为许多牌号锡青铜中铝的含量小于2×10-3%,因此要求测定灵敏度高;同时,使用常用铝显色剂时,所有主成份铜、锡、磷、锌、铅以及杂质铁对测定均有程度不同的干扰。
仪器装置与实验技术
质子核磁共振对石油芳烃馏分的结构分析
1987, 15(1): 83-87.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
在以烃类混合物为主的石油馏分组成分析中,核磁共振是一个重要手段。此法根据各种基团的化学位移和强度测定平均分子结构参数,由此建立假想的平均分子模型用以代表石油馏分的族组成。
评述与进展
离子选择电极在稀土分析中的应用和进展
1987, 15(1): 88-94.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来关于稀土分析的专著和综述相继发表。但讨论离子选择电极分析稀土的报道甚少。一般认为离子选择电极虽然是简易有用的工具,用於稀土分析尚存在困难。我们经过数年的探索研究,认为离子选择电极在稀土分析中,还是有一定的应用价值。本文拟就国内外这方面的进展和研究趋势分电极制备,稀土化合物中稀土与非稀土的分析、非水溶剂中稀土的电位滴定以及稀土配合物稳定常数的测定四方面进行讨论。