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1987年15卷10期

研究报告
铍试剂Ⅲ-钒-抗坏血酸体系动力学法测定岩石矿物中痕量钒
朱玉伦 , 邵济馨
1987, 15(10): 865-869.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铍试剂Ⅲ-钒-抗坏血酸体系动力学法测定微量钒的最佳条件,探讨了反应机理。过量抗坏血酸为钒(Ⅴ)的还原剂,钒为催化剂,铍试剂Ⅲ为反应指示物质。并指出反应为一级动力学反应。反应在pH6.8进行,当降低到pH4后并加入EDTA可以使反应阻化。通过控制反应时间可以改变方法的灵敏度,每毫升钒的含量在0.4-200ng范围线性关系良好。钒检出限为0.11ng·ml-1。铁和钼有严重干扰,采用阴离子交换树脂分离。
钼-硫氰酸盐-乙基紫高灵敏显色体系的研究
李祖碧 , 徐其亨
1987, 15(10): 870-873.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)-SCN--乙基紫高灵敏度显色体系。在0.45~0.63M硫酸介质中,该体系λmax=580nm,表观摩尔吸光系数ε580nm=9.0×105L·mol·-1cm-1,0~6μg Mo/50ml符合比尔定律,选择性较好。已用于钢铁和矿石中钼的测定。对增敏机理作了初步探讨。
铍-4,5-二溴苯基萤光酮-CTMAB-吐温-60多元配合物的分光光度法研究
庄锦英 , 王东进 , 舒红 , 潘庆洪
1987, 15(10): 874-878.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铍-4,5-二溴苯基萤光酮(Br-PF)-CTMAB-吐温-60多元配合物的显色条件。结果表明,在pH8.0-9.0形成了摩尔比为Be:Bf-PF:CTMAB=1:1:2的多元配合物,其ε568nm=1.7×106,是目前水相中测定微量铍的最灵敏方法;铍浓度在0~6.8ppb(0.5cm比色皿)服从比耳定律;在掩蔽剂存在下选择性高。用本法直接测定了铍青铜及矿物中的铍,得到了满意的结果。
单柱阴离子色谱中进样峰的研究
金仁哲 , 向丽娟 , 胡振元
1987, 15(10): 879-882.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
从等当量离子交换原理出发,推导了进样峰峰面积(AI)和样品离子峰峰面积(Ai)之间的关系AI=∑(KiAi+Bi)用KNO3、KCl、NaCl,KBr和C6H5COOK为样品,以邻苯二甲酸氢钾为流动相证实了上述线性关系。
国产滤纸应用于固体基质室温燐光法可行性的考察
张苏社 , 刘长松 , 畅功民
1987, 15(10): 883-886.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次考察了国产滤纸应用于固体表面室温燐光法(SS-RTP)的可行性。研究了国产滤纸的RTP背景,温度及重原子对滤纸RTP背景的影响,观察了滤纸经用DTPA和二氧六圜化学处理后背景值的降低情况,以及在应用国产滤纸作基质潮定吩噻嗪的研究中对方法精密度的影响。还与Whatman№41及S&S两种国外滤纸产品做了比较。实验表明,国产滤纸用于SS-RTP技术是可行的。
因子分析-分光光度法在混合物组份分析中的应用 α-酮戊二酸和丙酮酸的测定
李通化
1987, 15(10): 887-892.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究因子分析分-光光度法在多组份多样品同时测定中的应用。模型体系由两个Lorentzian函数及随机误差迭加而成。作者提出了一条简便计算途径,研究了波长数的选择,原始数据的误差和吸收峰重叠等对组份数确定和浓度计算的影响,讨论了若干规律,并成功地将本方法用于a-酮戊二酸和丙酮酸的多样品同时分析。
线性作图法测定多元酸的二元混合体系的等当点
尚子真 , 鲍佩芳 , 张作舟
1987, 15(10): 893-897.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文导出了用强碱滴定多元酸的二元混合体系的线性函数。并对Ivaska的作图方式作了改进。为提高准确度,采用多点法作图,从图上可以得到两种酸的等当点体积。我们测定了若干种混合酸体系,证明方法是可行的。
液相色谱薄层电化学检测器研究
纪华民 , 朱果逸 , 汪尔康
1987, 15(10): 898-901.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
制造了薄层多电极安培检测器,用循环伏安法和流动注射动态伏安图考察了检测器中不同电极排列方式的影响。在固定电位检测时,对极置于工作电极对面具有较高的灵敏度,但充电电流大(电容值高达0.81μF),不适于伏安检测。反相色谱分离电化学检测了五种儿茶酚胺化合物,检出限可达10pg,重复进样13次(样品浓度10ng),相对标准偏差小于4%。电极连续使用8小时,峰高几乎不变。
镧系(Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Ho3+,Er3+)-H2C2O4-EDTA体系的导数吸收光谱及其分析应用
白光弼 , 康敬万 , 陈如瑶
1987, 15(10): 902-904.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
用导致分光光度法测定了Ln+3(Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Ho3+,Er3+)-H2C2O4-EDTA体系的零阶,二阶和四阶导数吸收光谱,分别计算了吸收光谱与导致光谱的摩尔吸光系数,并发现K2>>K1>ε,K2值比ε值大2-11倍。应用此特性拟定了在含Sm、Eu与Gd的稀土试样中直接测定Sm3+、Eu3+的方法。并得到了满意的结果。
研究简报
弱酸的滴定终点及其离解常数的微机直接计算法
练振琼 , 练兵
1987, 15(10): 905-908,911.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸碱滴定中,确定滴定终点一般采用指示剂法、"S"形曲线法和直线图解法。前两种方法作为常用的方法,简便易行,但仅适用于具有pH突跃的各种酸碱滴定;而直线图解法虽然适用于极弱酸的滴定,但又需要经过比较复杂的计算和作图,才能求得结果,同样也不便于实际应用。我们采用了微机直接计算法,测算结果无论在准确、快速和简便等方面均取得了较为满意的效果。
马尾松花粉中无机元素的ICP-AES测定
江瑞源 , 张卓文 , 程广强 , 何文绚
1987, 15(10): 909-911.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
我国是应用花粉最早的国家。早在2000多年前,"神农本草经"中对香蒲花粉以及明朝李时珍在"本草纲目"中对松树花粉功效均有记载。近年来花粉营养价值和药理功用都得到营养学家和药物学家的高度评价。经研究表明,花粉中含有丰富的微量元素及多种维生素等。当前一些国家把它作为强力美容、抗衰老的营养疗法药物[1]。因此,对花粉中各种成分的研究和测定引起了人们极大兴趣。
在非离子表面活性剂存在下用3,5-diCl-PADAP光度法测定痕量汞
张光 , 刘彬
1987, 15(10): 912-914.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
应用吡啶偶氮类显色剂测定痕量汞,虽然已有报道但不多[1-3]。本文研究了用2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氨]-5-二乙氨基酚(简称3,5-diCl-PADAP)测定汞的适宜条件。试验表明,在OP存在及pH9.3的条件下,汞与显色剂形成1:2的紫红色配合物。配合物的最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为1.06×105,汞浓度在0~25μg/25ml范围内遵守比尔定律。采用巯基棉分离,可有效地提高方法的选择性[4,5]
5-Br-PNPFF与镉的络合反应及其应用
杨桂法 , 向红 , 易建宏
1987, 15(10): 915-917.
[摘要](257) [FullText PDF](0)
摘要:
不对称呋喃甲(月替)类化合物是有色金属的优良显色剂。本实验室新近合成的1-(5'-溴-2'-吡啶)-5-(4'-硝基苯)-3-(2'-呋喃)甲(月替)(5-Br-PNPFF)是该类试剂之一。具有下列结构式
碘阴极溶出法的研究
夏玉宇 , 李赛君 , 王彤文 , 邵可声
1987, 15(10): 918-919,917.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
碘阴极溶出法,曾有一些人做过研究[1-4]。我们的实验结果表明,在0.01N H2SO4底液中,碘的溶出峰为较宽的单峰,碘的富集过程是碘在汞电极表面特性吸附作用形成第一分子层。根据实验数据算出第一分子层含汞离子数为1.41×1015个/厘米2。随着碘离子浓度增加,汞在富集电位下氧化产生Hg22+,与足够量的Ⅰ生成沉淀的富集过程逐渐变为主要的过程。碘的溶出过程是富集过程的逆过程。
催化动力学测定痕量锰(Ⅱ)的研究
陈国树
1987, 15(10): 920-922.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
近几年来,动力学法测定微量锰的报道日趋增多[1-4],方法灵敏度一般在10-9-10-10数量级。作者发现弱碱性介质中,微量锰(Ⅱ)能灵敏地催化过氧化氢氧化邻苯三酚红褪色的新指示反应。在反应体系中加入定量的α,α'-联吡啶(bipy),大大地提高了锰(Ⅱ)的催化活性。这是Mn2+与bipy形成配合物[Mn(bipy)]2+"、[Mn(bipy)2)]2+在催化过氧化氢的分解反应中显示出高度的活性,从而进一步加速氧化邻苯三酚红褪色,提高了测定痕量锰(Ⅱ)的灵敏度。
应用直线法测定多核配合物组成和稳定常数的研究
王尊本 , 郑朱梓 , 尤柳芳
1987, 15(10): 923-925,922.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
利用分光光度法测定溶液中配合物组成的方法很多,常用的有摩尔比率法、等摩尔系列法、斜率比法和平衡移动法等,其中摩尔比率法和等摩尔系列法亦可用于配合物稳定常数的测定[1]。但是遗憾的是这些方法都无法区别单核配合物和多核配合物。为了解决这一难题,一些作者提出了几种方法,其中以化学比率稀释法[2-6]较为简便。本文以Fe(Ⅲ)-CAS配合物为例,应用稀释法原理和直线作图法证明在pH为3.30-3.50的氯乙酸-氢氧化钠缓冲溶液中形成2:2配合物,而当pH≤3.10时则为1:1。
铀-PAR络合物的示波极谱测定
谢宗贵 , 樊三宏
1987, 15(10): 926-928.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
有机显色剂PAR(4-2-吡啶偶氮-间苯二酚)用于光度法测铀,检测限1ppm,用于极谱法测铀尚未见报道。我们发现UO22+-PAR络合物在溶液pH=8.8~9.8时,于试剂波之后产生清晰的吸附波。在仪器最小倍率下无空白讯号。峰电流(ip)与铀浓度在0.08~2.40μg/ml间呈线性关系、引入氟离子和二苯胍时ip增加、波形改善(与试剂峰分离更远)。本体系对与铀常伴生的钍、稀土元素有较好的抗干扰性。采用TBP反相色层法容易分离铁、铜、钴、镍、钒、铬和钛等严重干扰的元素,使本法具备良好的适用性。对于含铀0.0005%以上的矿石分析,相对标准偏差小于±10%。
离子电极互为参比连续标准加入法的研究
钱国英 , 吴国梁
1987, 15(10): 929-932.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
离子选择电极分析中,为了消除液接电位导致的误差,可利用另一离子电极作为参比电极,只要在试液中保持该离子的活度恒定即可[1-3]。采用同价态离子电极互作参比电极时,能以标准比较法测定试液中相应离子的活度或浓度比,还可用标准加入法或Gran作图法分别测定相应离子的浓度[5-7]
X射线荧光滤纸片法分析稀土样品谱线间干扰系数的求得和应用
贺春福 , 刘学东 , 任红星
1987, 15(10): 933-935.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
X射线荧光谱法分析稀土元素时,采用滤纸片法制样,引起测量误差的问题报道中[1,2]已有讨论。由于滤纸上吸附样品量仅1-2mg,一般认为基体效应可以忽略,但稀土元素谱线间的干扰是严重的问题[3]。本文主要是探讨稀土元素谱线间干扰系数的求得及将其应用于混合稀土样品分析。
食用油中脂肪酸含量的气相色谱分析
王光华 , 周良模
1987, 15(10): 936-938.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
随着人们物质生活水平的提高,国内外对食用油中脂肪酸成分的研究日益重视[1-2]。为测定食用油中脂肪酸成分,我们用高效毛细管色谱法,使饱和脂肪酸,特别是多种不饱和脂肪酸得到很好的分离和测定。本工作采用快速酯交换法[3]代替常规的脂肪酸甲酯的制备方法[4],对食用油脂进行了色谱分析并将两种方法所测数据进行对比。
肥猪素中喹乙醇的薄层原位光密度测定
谭建珍 , 颜玉贞
1987, 15(10): 939-941.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
肥猪素是一种含有喹乙醇、白芍、橙皮、滑石粉等的禽畜生长促进剂,具有健胃消食,抑菌防病,促长快肥等作用。适用于猪、鸡白痢、禽出败等症及消化系统疾病的防治。其中喹乙醇HMQ[(N-(2-羟乙基)-3甲基-2-喹噁啉酰胺-1,4-二氧化物][1]的含量直接关系到该品的药效,为了有效地监测肥猪素的内在质量,本文采用薄层色谱扫描仪外标法对喹乙醇进行测定,结果表明,本法准确,灵敏,重现性好。
亚硝酸钠-盐酸羟胺-丁二肟体系中的钴镍极谱催化波及其在环境分析中应用
陆石屏
1987, 15(10): 942-944.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
利用丁二肟试剂极谱法测定钴镍已有不少报道[1-5],但因镍灵敏度不高,痕量钴镍的连续测定尚有困难。本文发现在标题体系中,钴镍均能产生相当灵敏的催化波,钴镍的检出下限分别可达0.02ppb和0.3ppb,浓度Co在0.04-2.5ppb。Ni在0.5-50ppb范围内与波高成线性关系。在该体系中连续测定环境样品中的钴镍具有灵敏度高、选择性好、方法简便等优点。本文提出了连续测定环境样品中痕量钴镍的方法,并经批量生产考验,结果满意。
仪器装置与实验技术
简易实用的水平式薄层色谱展开仪的制作
吴有光
1987, 15(10): 945-949.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
用简单材料自制水平型薄层色谱展开仪,制作方法简便,成本低,大小随意。内部气相体积小,易自动饱和,溶剂耗量小、色谱效果好,重现性能较一般采用的层析缸好得多,可作连续展开用,更适于薄层色谱定量分析。
评述与发展
反射光谱电化学
江志裕
1987, 15(10): 950-955.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了反射光谱电化学的发展近况。阐明了利用全内反射和镜面反射方法,测定紫外-可见、红外光的反射电化学谱的基本原理和主要应用。包括分析电极表面吸附物的状态,研究溶液反应动力学和电极表面变化等内容。
来稿摘登
微量点比法定量测定维生素C
刘云 , 徐良
1987, 15(10): 956-956.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
2,6-二氯靛酚滴定法是测定维生素C的标准方法。由于滴定终点呈粉红色使得该方法难以用于有颜色的或浑浊的样品,而且滴定法需要样品量大,需要过滤、耗时间。本文介绍一种水果、蔬菜、果汁中维生素C的简便、快速、准确的微量测定方法——点比法,该法可以对滴定法的缺陷给以改进。
在硫酸-氯化钠底液中示波极谱法测定矿石含锡量的改进
范斌
1987, 15(10): 957-957.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
硫酸-氯化钠底液法测定矿石中的锡这一方法发表在《岩石矿物分析》一书已有十年了,由于该法的结果偏低,且测量范围只适合0.1-10%锡的测定,因而未得到广泛应用。本文讨论了偏低的原因及克服办法,在此基础上扩大了方法的测量范围,含锡0.00x-xx%的样品均可测定。
等效ISO与原国标砷化氢发生器对比试验
王秉栋 , 蒋建东 , 刘玉平 , 冯丹
1987, 15(10): 958-958.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
食品中砷的检测,国家卫生部与标准局规定用DDC-Ag比色法。本文着重介绍了ISO推荐的砷化氢发生器(见图1)与原国标砷化氢发生器的对比试验。结果表明,等效ISO砷化氢发生器平均回收率为92.16%(n=12),C.V.为1.83%;原国标砷化氢发生器平均回收率为82.82(n=12),C.V.为3.01%。因此,等效ISO砷化氢发生器具有优越性,并值得推广。
EDTA同时分光光度法测定黄铜矿单矿物中的铜和铁
王迪民
1987, 15(10): 959-959.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个十分快速、简便的同时分光光度测定黄铜矿单矿物中铜和铁的新方法。方法以EDTA为显色剂,通过对测量波长的选择,实现了铜和铁与EDTA配合物的光谱吸收在完全互不干扰的情况下进行测量。由于省去了通常采用的氨水沉淀分离铜、铁这一步骤,一次显色即可同时测出铜和铁的分析结果,大大地简化了分析手续,提高了工作效率。
钡的极谱测定
陆光汉
1987, 15(10): 960-960.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
钡是一个很难还原的元素,所以钡的极谱研究报道的不多。在实验中我们发现在氢氧化四甲铵的溶液中,钡离子有一灵敏的极谱波,检测限可达3×10-7M。该方法所需底液简单,操作方便,快速。将此法于硫酸钡溶度积的测定,结果满意。