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1987年15卷11期

研究报告
阶跃电流过渡时间法定量相分析的公式和应用
马翔
1987, 15(11): 961-965.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文导出了在扩散控制和薄层浸蚀条件下阶跃电流过渡时间法的定量相分析的公式。在40%NaOH+0.5%酒石酸溶液中浸蚀模具钢中的M23C6相的实验规律,如过渡时间与电流的关系、与酒石酸浓度的关系、与温度的关系等,特别是由后者计算出的电极过程的激活能的大小,证实该条件下电报过程确由参与反应离子的扩散控制着,该公式比已有的公式与实验的结果吻合得更好,应用该公式测定的模具钢中的M23C6相的含量与萃取法所得结果是一致的。
萃取法-氢化物发生无色散原子荧光法直接测定有机相中痕量碲
郑毅 , 金泽祥 , 刘先国 , 王评
1987, 15(11): 966-970.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
氢化物发生-无色散原子荧光光谱法(HGAFS)用于水相中As、Bi、Ge、Pb、Se、Sb、Sn、Te等元素的测定,具有检出限低,方法简便快速等特点,已为许多分析工作者所熟悉。文献[1]报道了在有机相中应用氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢中锑。但在有机相中应用HGAFS测定痕量元素尚未见报道。本文用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解硼氢化钠,用冰乙酸调节有机相酸度,将HGAFS应用于有机相分析中,成功地测定了水样中痕量碲。本方法有机相中测定Te的检出限(1.7×10-11g)比文献[2]报道的水相中Te的检出限(1×10-10g)降低了一个数量级,并且在预处理过程中利用磷酸三丁醋(TBP)萃取使被测元素浓缩100倍,同时利用萃取分离消除了Cu、Pb等元素的干扰,方法的精密度好(R.S.D为4.9%),回收率高(98.9-101.2%)。
单扫示波极谱法测定痕量亚硝酸根
蔡晓华 , 李培标 , 赵藻藩
1987, 15(11): 971-974.
[摘要](103) [FullText PDF](1)
摘要:
在NH4SCN-FeSO4-NaClO4底液中,在单扫示波极谱仪上,有一灵敏的亚硝酸根波,峰电位为-0.47V(vs. SCE)。阴极导数蜂高与亚硝酸根浓度在3×10-8M~2×10-6M之间成线性关系,检测限达1×10-8M(0.46ppbNO2-)。试验了多种共存离子对亚硝酸根波的影响,表明该方法有很好的选择性,尤其是大量的硝酸根不干扰。用于水样中亚硝酸根的测定,结果良好。
程序升温条件下色谱柱内谱带移动过程的数值分析
林炳昌 , 王际达 , 林炳承
1987, 15(11): 975-979.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
从速率方程出发给出了谱带移动规律的一般表达式,并从理论与实验分析指明了谱带移动规律与扩散系数D及传质速率K_f基本无关,从而说明了在无扩散的平衡理论中讨论X-t关系的合理性。在此基础上,用数值方法讨论了程序升温条件下谱带移动的X-t关系,所得结果反映了分配系数,升温程序及压力修正所带来的影响。
固体基质室温燐光法测定吩噻嗪的研究
张苏社 , 刘长松 , 畅功民
1987, 15(11): 980-985.
[摘要](317) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次应用国产滤纸作为基质,建立了固体基质室温燐光法(SS-RTP)测定吩噻嗪含量的新方法。应用自制的室温燐光样品架研究了样品干燥的温度,样品干燥的时间、点样时机,重原子KI的浓度对室温燐光强度的影响等实验条件,讨论了卤化钠和卤化钾的重原子效应规律。并发现在不吹N2除O2的情况下,也能获得吩壤嗪稳定的RTP信号。吩噻嗪的标准曲线在0.1-150ng,0-10ng和0-1.0ng三个数量级上呈良好的线性关系。
新显色剂5-(2’-噻唑偶氮)-2, 4-二氨基甲苯的合成及用于钯的光度测定
张光 , 徐国华 , 胡炎荣
1987, 15(11): 986-989.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了新显色剂5-(2'-噻唑偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成方法及其分析应用。试验结果表明,在强酸性溶液中,试剂仅与钯形成组成比为的1:1的蓝色可溶性稳定配合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为5.7×104。钯浓度在0~35μg/25ml范围内遵守比尔定律。试剂对钯具有高选择性。所拟方法简单,快速,不经分离即可宣接进行含钯试样的分析。
铋与8-羟基喹啉偶氮苯磺酸的极谱络合吸附波研究及其应用
张清 , 薛田
1987, 15(11): 990-994.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文作者研究了NaOH——十二烷基苯磺酸钠(DBS)-8-羟基喹啉偶氮苯磺酸(SPAZOX)体系中Bi-SPAZOX络合吸附波,导数示波极谱峰电位Ep=-0.50V,相对于Ag/Hg电极。铋的检出限为6×10-9M。建立了巯基棉分离富集-导数示波极谱法测定各种天然水中痕量铋的方法。研究了络合吸附波的机理,证明Bi-SPAZOX络合物的极谱波是一种具有阴离子诱导吸附性质的络台吸附波。
双波长分光光度法测定混合组分 Ⅱ.计算法同时测定钴、镍、铜、锌
倪永年
1987, 15(11): 995-999.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作以显色剂吸收峰波长为参比波长对混合多组分显色体系进行双波长测定,并建立双波长吸收方程,应用反推矩阵计算法求解矛盾方程组,用本文方法分析了钴、镍、铜、锌混合体系,结果满意。
研究简报
高效液相色谱法同时测定钼和钒的4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚螯合物
林长山 , 张孝松 , 朱祥平
1987, 15(11): 1000-1003.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色谱分离和检测无机离子的方法已深受注意[1-3]。反相离子对高效液相色谱法对金属螯合物的分离和测定更加有效。倘若能使用某些络合剂,于柱前或柱上将某些干扰离子隐蔽,可以提高此种方法的选择性。
在非离子表面活性剂存在下用3, 5-diCl-DEPAP分光光度法同时测定铜镍锌
张光 , 张小玲
1987, 15(11): 1004-1006,1003.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道在非离子表面活性剂OP存在下,以2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚(简称3,5-diCl-DEPAP)为显色剂,利用差减法消除测定铜时镍和锌的干扰以及铜锌镍的同时测定。结果表明,在pH6-9范围内,镍和锌与试剂形成最大吸收位于565nm的1:3紫红色配合物,其相应的表观摩尔吸光系数分别为1.12×105和1.31×105。铜形成最大吸收位于560nm、表观摩尔吸光系数为9.4×104的1:2紫红色配台物。铜镍锌浓度在1-10μg/25ml范围内遵守比尔定律。所拟方法灵敏、简单、快速、选择性好,用于地质化探样品的分析,结果满意。
偶氮硝膦-mN直接光度法测定钛合金中铈组稀土
施咏琴
1987, 15(11): 1007-1009.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
钛合金中铈组稀土的光度法,过去曾用偶氮氯膦型[1]作为显色剂,其主要缺点是灵敏度和选择性较差,特别是基体钛必要预先分离,操作烦琐,铈量易受损失。根据文献[2]报道,本文试验了用偶氮硝膦-mN为显色剂不经分离直接测定钛合金中铈组稀土的条件。提出用硫酸-氟硼酸溶解试样,在硫硝混酸介质中,用草酸和过氧化氢作联合掩蔽剂消除基体钛,重稀土和其它合金元素的干扰。测定下限可达0.001%。经合成样品和试样分析,均获得满意结果。
电位滴定法测定混合稀土中的铈含量
肖志光 , 陈寀
1987, 15(11): 1010-1012.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
容量法测定混合稀土中铈的含量,通常系采用硫酸亚铁铵法[1-3],应用此法,测定条件不易控制,重现性差。本文提出用电位滴定法测定。测定原理为:在pH值为4-5的溶液中,铈(Ⅳ)与钼磷酸能形成稳定的三元杂多酸阴离子[CeL2]10-(L=PMo11O397-),导致铈(Ⅳ)氧化还原电位锐降(E0[CeL2]10-/[CeL2]11-=0.72伏),因此不必按照硫酸亚铁铵法那样需用Ag+离子为催化剂即可容易地将铈(Ⅲ)定量地氧化成高价态。但所形成的杂多酸阴离子对酸不稳定,提高溶液酸度时,迅即分解,释放出游离态的铈(Ⅳ),即可用亚铁氰化钾作还原剂进行电位滴定饰。本法快速简便,重现性好,准确度高,测定15-95mg钵,相对误差在0.4%以内,应用于测定独居砂经酸分解后的稀土料液中的饰,可获得满意结果。
双波长同时分光光度测定合金钢中钨和钼
方国桢 , 张汉鼎 , 江月高 , 戴任致
1987, 15(11): 1013-1015.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来同时含钨钼的合金钢生产渐增,而光度测定它们会相互干扰,常需先分离或掩蔽。同时分光光度测定是工效高又不分离的有效手段[2,3],但钨钼的同时光度测定尚少报道[4-7],钢中钨钼的同时光度测定报道更少,且灵敏度也不高[1]
黄铁矿和磁黄铁矿物的微量光谱分析法研究
陈寿根
1987, 15(11): 1016-1018.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
发射光谱法具有检出限低和多元素同时测定的能力,是分析单矿物中杂质元素的理想手段之一。它在黄铁矿物分析的应用上也已取得了一定的进展[1,2]。但这些方法的不足之处是耗样量较多,不能作微量矿物分析,或则测定元素欠少。本文根据黄铁矿和磁黄铁矿的光谱分析特征,研究了同时测定其中多种杂质元素的分析条件,采用碳酸钡作缓冲剂,结合使用快速曝光和分段曝光的办法,拟定了仅用6mg矿物即可同时测定23种杂质元素的分析方法,取得了满意的结果。
铁(Ⅲ)-邻菲哕啉溶液体系的光化学还原在分析化学上的应用——分光光度-光化学还原测铁法
颜科 , 沙德仁 , 谭明霞
1987, 15(11): 1019-1021.
[摘要](121) [FullText PDF](1)
摘要:
用邻菲啰啉(phen)分光光度法测定Fe(Ⅱ)含量时,共存的Fe(Ⅲ)的光化还原作用,往往使结果波动较大[1-4]。我们通过对Fe(Ⅲ)-phen溶液体系的光化学还原研究[5],建立了能连续而准确地测定试样中Fe(Ⅱ)和总铁含量的分光光度-光化学还原测铁法:试样用shapiro法溶解[6],测定Fe(Ⅱ)时,避光显色,消除了Fe(Ⅲ)的光化还原干扰;测定总铁时,用光化学还原代替加入还原剂的化学还原,操作简便、快速,结果准确、稳定。本文简要报道这一方法。
流动注射-胶束增溶光度法 Ⅰ.乙基紫-杂多酸-TritonX-100体系测定μg/L级磷
袁有宪 , 曲克明
1987, 15(11): 1022-1024.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
多元配合物光度法在我国发展颇为迅速,许多高灵敏度、高选择性的方法相继问世。但所用试剂的种类及加入次数愈多,系统误差源亦愈多,对分析操作技术的要求就愈高,既使有娴熟的操作,也未必能得到令人满意的分析结果。作者曾用流动注射分析(FIA)技术研究了胶束增溶光度法测定微量铜和铁[1,2],精密度和准确度均较好。用FIA技术来弥补多元配合物光度法之不足,使之仪器化、快速化,将是一项具有理论意义和实用价值的工作。
光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定
熊庆华
1987, 15(11): 1025-1027.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究SiO2-Tl2O-PbO-Na2O光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定。样品溶于HF-H2SO4中,铅以PbSO4沉淀分离之后,在0.5-1M H2SO4介质中用氯仿萃取钒的铜铁试剂螯合物[1,2],最后在0.1M KH2PO4-0.04M H2O2 (pH4.8)支持电解质中进行钒的催化极谱测定[3,4]。灵敏度为0.0004μg/ml。测定了光纤玻璃中3×10-6~1×10-5%w/w的钒。
在Tween80和溴化十六烷基吡啶存在下用溴邻苯三酚红分光光度法测定微量锡
徐一戌 , 赵银平 , 慈云祥
1987, 15(11): 1028-1031.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在氯乙酸介质中,锡(Ⅳ)-溴邻苯三酚红-Tween 80-溴化十六烷基吡啶体系的高灵敏配合显色反应。反应的适宜酸度为2.62-2.94。配合物的最大吸收在530nm。摩尔吸光系数为3.72×105L·mol-1·cm-1。锡(Ⅳ)含量在0.2-5.0μg/25ml范围内服从比耳定律。研究了30余种离子的干扰。拟定的方法可用于Pb(N03)2中微量锡的测定。
石墨炉原子吸收测定岩石矿物中痕量镓
郑民奇
1987, 15(11): 1032-1035.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
镓是稀有分散元素,其化合物容易挥发。用石墨炉原子吸收测定镓的文献报道较少[1-3]。岩石矿物中的痕量镓常使用有机试剂萃取分离,比色法测定[4],其方法的灵敏度较低。本文通过实验,提出:在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取镓,以镍作基体改进剂,用自制的简易石墨炉平台[5]测定。本方法简单,灵敏度高,适应于地质样品及水质样品中痕量镓的测定。灵敏度为1.6×10-11gGa,RSn为10%(0.10μgGa、测量11次)。
葡萄糖氧化酶电极的研制和血清中葡萄糖的测定
张国雄 , 刘善良 , 王素芳 , 顾青 , 吴忠华
1987, 15(11): 1036-1038.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
葡萄糖氧化酶电极是研究得最多的酶电极之一[1-5]。本文以牛血清白蛋白-戊二醛为交联剂,将葡萄糖氧化酶固定于醋酸纤维膜上,自制氧电极作电化学敏感元件,研制成葡萄糖氧化酶电极,并用流动注射法分析血清中葡萄糖量,线性响应范围10-6-10-3M,每张酶膜可连续测定400次血样,用该电极测定血清中葡萄糖,所得结果与酶光度法一致。
X射线衍射定量相分析的检测限
陈济舟 , 王俊桥
1987, 15(11): 1039-1040.
[摘要](287) [FullText PDF](0)
摘要:
X射线衍射定量相分析可以获得混合物中各物相的含量。混合物中各相的含量,由於吸收效应,一般不与其衍射线强度成正比关系,但含量与强度仍成一定的比例关系。在物相定性和定量分析中,人们对检测限是很感兴趣的。例如在常见的产物鉴定和相变研究中,通常需要知道物相的纯度。解决这个问题惯用的办法是将微量相含量一次一次减少地加入到基体中去,配制一系列不同标样,观察其衍射线强度;衍射线刚好消失时对应的含量,即为检测限。然而这种手续不但繁琐,而且称样、混合等操作都可能带来很多误差。因此最好能有一个估算检测限的表达式。作者提出了一个简便的外标相分析方法[1],本文针对这一方法提出了一个估算微量相检测限的表达式。
钕与8-羟基喹啉-5-磺酸、茚三酮三元配合物的形成及其在分析中的应用
邹时复 , 王乃兴
1987, 15(11): 1041-1043.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
混合稀土中单一稀土不经分离的直接测定,一向受人们的关注,但基于化学的方法近代进展不大。利用4f电子跃迁,并给以配位场或环境的影响来提高灵敏度,已有若干报道[1-5]。我们发现在近中性水溶液中,稀土可与8-羟基喹啉-5-磺酸、茚三酮形成三元配合物,使钕575nm附近的峰红移至589nm,吸收增大7.6倍。基于此我们拟定了一个测钕的方法,用于混合轻稀土中钦的测定。方法选择性甚好,可惜灵敏度偏低(可测范围0-2.0mg/25mL),不够理想。
仪器装置与实验技术
DIONEX-16型离子色谱仪的改装
杨醒华
1987, 15(11): 1044-1046.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
离子色谱自70年代问世以来,由于在分析阴离子、变价元素以及某些有机化合物上,具有独特性,在国际上获得迅速发展。DIONEX-16型离子色谱仪虽是美国DIONEX公司1983年的产品,但此仪器的一些性能已属落后,例如,各系统承受压力低(小于600PSi);泵脉冲较大;微型泵卡盘组件是由金属制成等。因此,无法使用种类繁多的新型高效色谱柱和灵敏检测器。从而使分辨率和灵敏度的提高,保留时间的缩短和应用范围的扩大受到很大的限制。
评述与进展
水溶性大分子化合物在光度分析中的应用
刘一鸣 , 俞汝勤
1987, 15(11): 1047-1052.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
于金属离子-有机试剂显色体系中添加表面活性剂,以提高反应灵敏度、对比度和选择性,并改善显色反应条件的胶束增溶光度法的研究和应用已非常广泛,并有不少综述。但目前这一领域的绝大多数研究工作都仅局限于一些低分子表面活性剂,如溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、氯化十四烷基二甲基芳基铁(zePh)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、TritonX-100和十二烷基硫酸钠等对光度分析体系的增溶增敏及其它作用的研究,而对于水溶性大分子化合物(包括大分子表面活性剂、聚合电解质等,下同)在分光光度体系中作为增溶增敏剂的理论和应用研究却很少,迄今似未引起足够重视。
来稿摘登
微波高压消化法在生物试样分解中的应用
徐立强 , 朱锦芳 , 张令君
1987, 15(11): 1053-1053.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
在现有的分解试样方法中,常用的有干灰化法、湿法消化法、低温氧等离子体灰化法、加压密封化法等。众所周知,这些方法各有优缺点。本文利用国产微波炉和全聚四氟乙烯高压消化釜结合,分解生物试样猪肝,应用火焰原子吸收光谱法测定其中铁和锰。方法简便、迅速。
人血白蛋白对钙离子选择性微电极测定的影响
应太林 , 漆德瑶
1987, 15(11): 1054-1054.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
应用离子选择性微电极作生物体组织内的测定时,必须要了解生物体体液中成分对电极可能产生的影响。我们用钙离子选择性微电极测定了在生理浓度范围内人血清白蛋白存在下对钙离子选择性微电极测定的影响,获得了较好的效果。
4-乙基-2, 6, 7-三氧杂-1-磷杂双环[2, 2, 2]辛烷的气相色谱分析法
胡晔
1987, 15(11): 1055-1055.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷(简称BTMP,下同)是涤纶阻燃剂的重要中间体,也是其它高分子材料如聚氨酯、聚酰胺、聚烯烃的阻燃活性单体,有关它的分析可用氧化法测含磷量的化学分析法,但在阻燃剂物系分析中,尚需与其他有机膦酯化合物分离,因此用氧化法测磷含量的化学分析法不但操作烦琐、费时,且不能达到分离各个测定的目的,而气相色谱法能较好满足要求,且操作方便,定量准确。但BTMP是一种具有较高活性的刚性双环有机膦化合物,对于这种特殊结构因而具有特殊性质的化合物的气相色谱分析未见有文献报道。本文研究了它的气相色谱分析条件。
一种快速脱色测定可溶性糖方法的探讨
汪莲爱 , 龚育西
1987, 15(11): 1056-1056.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在植物碳水化合物代谢的研究中,测定可溶性糖含量普遍采用的蒽酮比色法,已广泛用于植物生化分析中。但由于植物的某些色素在660-600nm波段有吸收如叶绿素等对测定有干扰,对叶绿素等色素含量高的样品须预先经脱色处理,常用的方法是用乙醇提取,蒸干,洗脱。此法有较好的脱色效果,但操作过程繁琐,不适用于做大批量样品的测定。我们对此脱色步骤进行了改进,试验了乙醇提取加活性炭脱色法。本方法不仅简便,而且快速可用于叶绿素等元素含量较高的植物样品中可溶性糖的测定。