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1987年15卷12期

研究报告
铋(Ⅲ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚体系在NH3/NH4Cl中的示差脉冲吸附伏安法研究
金文睿 , 侯永春
1987, 15(12): 1057-1061.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在NH3/NH4Cl中铋与4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚络合物的示差脉冲吸附伏安特性。实验了仪器参数对示差脉冲吸附伏安法的影响。发现吸附富集120s时铋浓度在2.0×10-9~3.0×10-7M范围内与峰电流有线性关系。检测下限为1.5×10-9M。并测定了人发中的铋。
生成挥发性物质的化学反应在ICP-AES进样技术中的应用——海水中痕量碘的测定
乌钢 , 顾国英
1987, 15(12): 1062-1066.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文要解决的问题是,在ICP-AES方法中利用化学氧化反应来提高对碘的检测能力,并将此法应用于测定海水中的碘含量。有氧化反应的情况下,送样系统的记忆效应较大,这是与系统表壁对挥发性碘分子的吸附作用有关的。减小雾室体积,缩短塑料连接管,可以降低记忆效应。采用氧化反应可以使传输效率由1%增至~80%;碘的检测限由37ng/ml降为2ng/ml。用硝酸作氧化剂测定海水中的碘,存在着明显的干扰效应。干扰的实质是一定浓度的盐酸(>0.5N)与氧化所得的碘分子之间的作用。为了避免盐酸的干扰效应,采用在低酸度下起作用的氧化剂,如NaNO2和H2O2,可以获得比较满意的结果。海水中碘的定量测定下限为30ng/ml;方法的标准偏差为3—8%。
meso-四(对羟基苯)卟啉的合成及其酸碱平衡的研究
童沈阳 , 赵凤林 , 孙国斌
1987, 15(12): 1067-1071.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文改进了meso-四(对羟基苯)卟啉的合成方法,以光度法研究了该试剂在水溶液中的酸碱平衡。在不存在表面活性剂时,其pKa1、pKa2、pKa3和pKa4相应为3.19、3.76,8.80和10.11;在OP存在时相应为1.96、2.02、10.00和10.89;在CTMAB存在时相应为1.28、1.50、8.60和9.22。
电热原子吸收光谱法中原子化过程的研究——Ⅰ.Smets模型的改进
严秀平 , 刘志军 , 林铁铮
1987, 15(12): 1072-1075.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据Smets模型中的假定提出了计算ETAAS中原予形成速率常数的新方法,并且从理论上和实验上成功地解释了由Smets法得到的Arrhenius图在高温区总是弯向1/T轴的现象。通过比较本法与Smets法阐明了本法的优点。
TnOA-H2SO4体系萃取铬(Ⅵ)机理的研究
段群章
1987, 15(12): 1076-1080.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了用饱和法研究TnOA-H2SO4体系萃取铬(Ⅵ)的机理,测量了在不同pH和不同铬(Ⅵ)浓度下的铬(Ⅵ)萃取型体和TnOA对CrO42-和Cr2O72-的萃合比,给出了铬的萃取反应式,揭示了Deptuta等人对铬(Ⅵ)的萃取型体的不同结论。
高效液相色谱电化学鉴定器的研究——Ⅱ.涂丝电极作为液相色谱鉴定器的研究及其在环境分析中的应用
张丽珠 , 陈静兰 , 殷晋尧
1987, 15(12): 1081-1085.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
研制成功了两种类型的阴离子涂丝电极;设计了以涂丝电极为指示电极,甘汞电极为参比电极的流通池;选择了适合PVC膜阴离子电极的低容量色谱柱及SO42-—H2PO4-缓冲体系作为淋洗剂;解决了鉴定器、色谱柱、淋洗剂三者相匹配这一难题,得到了Cl-、Br-、NO2-、NO3-、四组份分辨良好的色谱峰。利用选定的上述色谱系统对该鉴定器的主要性能进行了鉴定。在此基础上建立了以涂丝电极为鉴定器的液相色谱法,对各种环境样品中的Cl-、Br-、NO2-、NO3-进行同时测定。方法简单快速,灵敏度高,精密度好,适用于各种环境水样中上述组分的同时测定。
非离子表面活性剂曲拉通X-100对荧光增敏作用机理的探讨
刘绍荣 , 董灵英
1987, 15(12): 1086-1089.
[摘要](379) [FullText PDF](0)
摘要:
研究在激光荧光光度法测定铕和钐的体系中,曲拉通X-100对荧光增敏的机理。提出了胶束的四点基本作用:①浓缩配位体,促进配合物高次化的作用;②直接对配合物分子的作用;③降低荧光分予的碰撞猝灭;④“隔壳”作用。
汞和金的加罩电极光谱连续测定
周康民 , 沈瑞平
1987, 15(12): 1090-1094.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对电极孔穴中汞蒸气的扩散作用进行了初步的研究,并建立了汞的加罩电极分析方法,防止或减少了汞蒸气的扩散损失,获得了较低的检出限10-6%,分析精密度(RSD)达7.3%,一般样品分析结果的相对偏差在30%以内,基本满足了1:5万及1:20万化探样品分析的要求。
高效液相色谱法测定花粉中的游离糖
沈莲珠 , 刘铁钢 , 尹红锋 , 孙亦樑
1987, 15(12): 1095-1098.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟定了花粉的预处理方法,以提取分离其中的游离糖,采用自装氨基键合相硅胶柱,系统研究了色谱的分离条件,以木糖为内标,定量测定油菜、荞麦、葵花、玉米四种花粉中游离糖的含量。相对标准偏差小于3%。
研究简报
钾钠钙氯复合电极的制备及其在脑脊液中的应用
薛效贤 , 陈山林
1987, 15(12): 1099-1102.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一种钾钠钙氯复合电极的制备及采用分析样加入法测定脑脊液中K+、Na+、Ca2+、Cl-的含量,其结果与普通火焰光度法及化学法相一致。
用3-甲基-苯并噻唑酮腙分光光度法测定环氧丙烷中的痕量总醛
毕汝麒 , 夏宗熙 , 吴廷余 , 郭梦麟
1987, 15(12): 1103-1105.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
用氯醇法生产的环氧丙烷中所合杂质除有乙醛、丙醛外,还有烃类、环氧化物、卤代烷、丙酮、醇类等。对环氧丙烷中痕量杂质总醛的测定,常采用氢火焰离子化检测的气相色谱法。
土壤和沉积物中全硼量与其他微量及常量元素的ICP-AES同时测定
曾宪津 , 缪秀珍 , 黄本立
1987, 15(12): 1106-1109.
[摘要](272) [FullText PDF](1)
摘要:
用含有氢氟酸的混酸(H3PO4-HClO4-HNO3-HF或H3PO4-HNO3-HF)分解样品,磷酸的存在可以避免硼挥发损失。利用ICP-AES法同时测定土壤和水系沉积物样品中全硼量及其他18个常量及微量元素,对标准参考物质的分析结果表明,方法有良好的准确度和精密度。硼的回收率在84.8—100%之间,相对标准偏差小于7.4%(微量元素)和小于3.9%(大量和小量元素)。方法适合于土壤和沉积物批量样品的多元素快速分析。
用单波长仪器代替双波长仪器进行测定的精密度研究——Ⅱ.双波长等吸收法测定双组分体系
倪永年 , 杨泉生
1987, 15(12): 1110-1113.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,在国内双波长分光光度法的应用日趋广泛,在单波长仪器上完成测定者亦不在少数。前文就单波长仪器用于双波长分光光度单组分测定的精密度作了研究及论述。对于双组分或存在干扰组分时通常应用双波长等吸收法测定,本文拟对这种情况下的双波长测定精密度作一研究。
巯基棉分离原子吸收光谱法测定铅锑合金中硒
姚金玉 , 李凤云
1987, 15(12): 1114-1116.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,氢化物发生原子吸收光谱法,已被用于As、Sb、Bi、Se和Te等元素的测定,其中以As和Se的研究最多,并已用于冶金地质、环境保护等各个部门。铅锑合金中Se的测定文献报道不多,一些作者只是就Pb或Sb对Se的干扰情况作过探讨,并指出:Pb对Se的影响不明显,而Sb对Se的干扰却十分严重。本文利用巯基棉对多种微量元素的吸附性质,采用巯基棉分离,消除了Sb对Se的干扰。方法特征量为0.0008μg/ml,工作曲线线性范围为0.06μg/ml,相对标准偏差为5%左右,回收率在97—101%之间。
用毛细柱GC/FTIR鉴定多异丙苯焦油中的化学成份
卢福道 , 周文敏 , 冯惠华 , 江罗兰
1987, 15(12): 1117-1119.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
多异丙苯焦油(简称焦油)为石油化工厂制造苯酚、丙酮的付产物。过去它除作为制造炭黑的原料外,大部分作为燃料被烧掉。近年来也用作选煤,选铜的浮选剂而得到更多的应用。对含异构体甚多的焦油中各组份的鉴定还未见有报道。近年来GC/FTIR联用技术的崛起为焦油及其它样品,特别是含多种同分异构体组份的样品的分离分析创造了条件。本文采用毛细柱GC/FTIR联机鉴定了焦油组份,结果比较令人满意,对了解焦油中的组份和更好的利用焦油提供了重要的参考数据。
巯基棉分离富集-流动注射液相化学发光法测定化探样品中的痕量金
吕九如 , 张新荣 , 章竹君
1987, 15(12): 1120-1122.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文进一步完善了化探样品中痕量金的流动注射化学发光分析法。用KIO3和H2O2作保护剂,解决了低含量金试液发光信号衰减问题;用巯基棉分离矿样溶液中的金,降低了全过程空白。从而提高了方法的实用价值。
X光荧光光谱中影响系数的自洽校正法测定及应用
吴明嘉 , 纪杉
1987, 15(12): 1123-1126.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
在X光荧光光谱分析中,经验系数法的元素间的影响系数αij一般是在二元体系中求得的,这有两个缺点(1)费时;(2)二元体系的αij用于多元体系,要引入误差。R.Tertian在1979年对他提出自洽校正方法进行了改进。本文又对R.Tertian的方法加以改进,使得用n+3个标样,测n(n+3)次强度值,可得到n(n-1)个αij系数。
络合滴定中使用参比溶液的有关向题
戎关镛
1987, 15(12): 1127-1129.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
络合滴定的准确度和终点敏锐度与滴定体系的lgK'MYCM及pMt-pMeq的大小有关。当lgK'MYCM较小时,等当点突跃小,指示剂变色不敏锐。使用MY贮备液配制参比溶剂,加入同量指示剂,可使终点的确定变得容易,结果比较准确。本文就使用这种方法的一些理论与实践问题进行探讨。
仪器装置与实验技术
WDF-1型微机多功能溶出电分析仪的研制
许允祯 , 贾兵
1987, 15(12): 1130-1134.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
电位溶出曲线是阶梯形,由硬件将溶出曲线分成若干个电位窗,软件延时程序按电位窗进行计数,存于相应的贮存单元。经扣除背景数据滤波、基线平滑等数据处理程序,提高了信噪比。按相应阶梯进行积分数据累加,计算出溶出过渡时间和峰电位。延时计时单位可控制到100μs级,检测灵敏度可达到0.3ppb(对Cd2+),相对标准偏差小于2.1%。
评述与进展
计算机最优化技术在分析化学中的应用
胡鑫尧 , 汪国柄 , 宋烈侠
1987, 15(12): 1135-1138.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析化学中,研究分析方法、选择分离条件、确定分析仪器最佳操作条件等等,总希望所选择的方案是一切可能的方案中最佳的方案,这就是最优化问题。
来搞摘登
质量控制分析中选择测定波长对的一种计算机程序
王红丹
1987, 15(12): 1139-1139.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
在双波长分光光度法中,用计算机选择波长对进行测定,可以获得较好的精确度,这方面已进行了不少工作。作者引入“权系数法”提出一种计算机选择测定波长对的新程序,其中考虑到了仪器测定偏差对测定结果的影响,以波长对的权系数为判据,可选出较为可靠的测定波长对。
黄酒中多种元素的ICP发射光谱法同时测定
顾丽忠 , 周执明 , 沈荣华 , 石鹤
1987, 15(12): 1140-1140.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
黄酒为我国的特产。本文用ICP发射光谱法同时测定了其所含的多种元素,结果满意。
P350萃取剂泡沫塑料富集及原子吸收光度法测定矿石中微量金
范必威 , 韩泳平
1987, 15(12): 1141-1141.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
P350(甲基膦酸二仲辛酯)广泛用于稀土元素的萃取分离。本文提出用P350萃取剂泡沫塑料(聚醚型聚氨酯泡沫塑料)从试样溶液中富集微量金。
用铅离子选择电极测定皮蛋中微量铅
冷宗周 , 解凯彤 , 王娟
1987, 15(12): 1142-1142.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
样品于550℃下灰化,残渣用1%HNO3溶解,试液pH值以HAc-NaAc溶液调节到约为4.0,Fe3+的干扰以V.C.掩蔽,Cu2+,Hg2+,Ag+等的干扰以双硫腙-CCl4萃取分离。