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1987年15卷2期

研究报告
水中痕量非离子表面活性剂的测定Ⅱ.苦味酸钡配合萃取比色法
钱锡兴 , 王敬铭 , 胡振元
1987, 15(2): 97-100.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了Na+、K+、Ca2+、Ba2+等苦味酸盐与聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂形成配合物的萃取常数和表观吸光系数(380nm), 发现Ba2+>>K+>Ca2+>Na+。提出了苦味酸钡配合萃取比色法测定水中痕量非离子表面活性剂, 测定浓度为0.02~1.0mg/l时变异系数20.0%~4.5%, 回收率95%。
硝基磺酚K胶束增敏分光光度法测定微量锆的研究
沈含熙 , 李惠民
1987, 15(2): 101-104.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了表面活性剂胶束对硝基磺酚K与锆的显色反应的增敏作用以及对反应选择性的影响。在阳离子表面活性剂存在下, 配合物中锆与硝基磺酚K的组成比为1:3, 配合物的最大吸收峰红移至668nm, 摩尔吸光系数增大到1.10×105L·mol-1·cm-1。反应选择性得到很大的提高。拟定了一个灵敏度较高、选择性较好的分光光度测定锆的新方法。用于岩矿分析时, 得到良好的效果。
钍-氨基C酸偶氮氯膦-溴化十六烷基吡啶多元配合物的研究及分析应用
过乃蓉
1987, 15(2): 105-108.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在1.5N盐酸介质中, 在表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下, 钍与氨基C酸偶氮氯膦形成胶溶配合物。配合物的最大吸收峰位于707nm, 摩尔吸光系数为2.41×1051·mol-1·cm-1。配合物可稳定1.5小时, 0-10μg/25ml钍符合比耳定律。许多阳离子和阴离子不干扰测定。方法可用于测定环境水样中的钍。
用酶分析法直接测定含氯水中痕量有机磷化合物
杜廷发 , 周世光
1987, 15(2): 109-113.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报导一种直接测定含氯水样中痕量有机磷化合物的酶分析法。在试液中加入适量的NaNO2-NaHCO3混合物, 将含氯氧化剂定量还原后, 用马血清胆碱酯酶、2, 6-二氯乙酰靛酚底物直接测定所含的痕量O-乙基S-二异丙氨乙基甲基硫赶膦酸酯(MESP), DDV和乐果之类的有机磷化合物。本法测定的浓度线性范围可达2~3个数量级, 且灵敏、快速, 相对误差一般在±5%, 并能用于现场分析。对测定方法的灵敏度、测定范围也作了讨论。
离子缔合型离子选择电极的研究Ⅹ.PVC膜通用阴离子电极的研制
1987, 15(2): 114-117.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
目前, 每一种离子选择电极通常均有其特征的活性膜和内参比体系, 因此一般说来离子选择电极是专用的。若对某一些离子能采用一种通用的活性膜和内参比体系, 使电极能“一极多用”, 这对电极的制造和使用都会带来方便。离子缔合型阴离子电极目前有上百种, 其活性材料有鎓盐、碱性染料、金属与有机试剂的络阳离子及其他有机大阳离子。这些活性材料的共同特点是其“广谱性”, 即一种大阳离子可与一系列阴离子形成缔合物从而构成电极, 这种离子交换的广谱性在本质上是与离子缔
配合物吸附伏安法测定痕量铝
1987, 15(2): 118-122.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
在PH7.6的10%三乙醇胺溶液中, 用快速扫描伏安法, 可获得茜素S以及铝-茜素S配合物的吸附还原峰, 峰电位分别为-0.63V和-0.74V(vs.SCE)。起始电位置于-0.65V时, 只出现配合物的还原峰, 其导数峰的高度与铝的浓度在1.2×10-9-1.0×10-7M范围内呈良好的线性关系。最低检出限为6×10-10M。电极反应是吸附于电极表面上的配位体由醌型还原为氢醌型。
火焰原子吸收中砷的价态和状态对钙测定的影响
1987, 15(2): 123-127.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在空气-乙炔火焰中不同价态和状态的砷对钙原子吸收信号的干扰, 说明砷的干扰作用主要决定于砷的价态, 不同价态砷的干扰程度和干扰规律存在极大差异。因此在处理干扰问题时, 必须注意到元素不同价态对测定的影响。
钒在5-Br-PADAP-H2O2-NaClO3体系中的极谱催化波
1987, 15(2): 128-129.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是光度法测定钒的灵敏显色剂[1,2], 而钒和5-Br-PADAP配合物的极谱催化波却未见报导。我们发现在稀硫酸介质中, V(V)-S-Br-PADAP-H2O2-NaClO3体系于-0.3V左右钒产生一个极灵敏的催化波, 波形尖锐, 对称, 稳定。钒浓度在5.5×10-8M-2.2×10-6M间与催化电流呈线性关系本文对该催化波的性质进行了初步探讨, 对影响催化波的诸因素进行了试验。用拟定的分析手续对地矿部化探标样进行测定, 结果是令人满意的。
双显色双波长分光光度法测定无机多组份体系的研究
1987, 15(2): 130-135.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将双显色双波长分光光度法成功地应用于三组份、四组份同时测定, 拟定了一种新颖的处理无机多组份体系的方法。经实验证实, 通过适当选择两个显色体系和最佳波长对组, 该法不仅能有效地排除干扰, 而且可明显提高测定灵敏度, 在实践上具有更大的适应性。
采用旋流雾室改善ICP-AES和ICP-AFS分析性能的研究
1987, 15(2): 136-141.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
ICP分析的样品引入方式至今仍以液体气溶胶为主。最常用的这类装置为气动式雾化器与雾室的组合体。目前商品化的ICP-AES、ICP-AFS和ICP-MS仪器系统均为同心玻璃雾化器或交叉雾化器或Babington高盐雾化器与锥形雾室或双管(Scott型)雾室结合。样品气溶胶的雾滴粒度分布及单位时间内进入等离子体的分析物质量, 是直接影响ICP分析的元素检出限及分析精密度的重要因素。由气动雾化器产生的第一级样品气溶胶通常具有一个宽的雾滴粒度分布。
研究简报
在非离子表面活性剂存在下用3,5-diCl-DEPAP光度法测定微量锰
1987, 15(2): 142-144.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
应用吡啶偶氮类显色剂测定微量锰已有报道[1-3], 但至今尚未见到用OP增溶2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称3,5-diCl-DEPAP)的报道。为此, 我们系统地研究了该试剂与锰离子反应的最佳条件, 试验了大多数常见离子的干扰情况, 拟定了分析方法。所拟方法简单, 快速, 灵敏, 在少量氰化钾存在下, 不经分离可直接测定锰。
泉水中痕量锰的催化分光光度法测定
王尊本 , 郑朱梓 , 胡晓蕾
1987, 15(2): 146-147.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
锰是人体必需的痕量元素, 它能促进人体的发育并且有抗癌作用[1]。故在饮用泉水中含有适量的锰是有益的。痕量Mn2+离子对高碘酸钾氧化孔雀绿的褪色反应具有极好的催化作用。其反应历程是: IO4-+2Mn2++2H+=IO3-+2Mn3++H2O (快) Mn3++MG(绿色)=Mn2++MG(无色)(慢) 我们发现氨三乙酸(NTA)对上述第二步反应具有活化作用, 可作为助催剂。
中子活化测定铑中铱
马淑兰 , 柴之芳 , 毛雪瑛
1987, 15(2): 148-150.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
金属铑是铂族元素之一, 为灰白色硬质金属。铑与铱均为难熔亲铁元素, 性质非常相近, 以至于多种化学分离方法都很难使之完全分开。用质谱法测定铑中少量铱已有极导[1-3], 缺点是灵敏度不高。Kuranov[4]采用特殊的质谱技术提高了灵敏度, 然而由于基体和第三种元素的干扰使得准确度下降。Gijbels[5,6]曾用中子活化加入法避免样品和标样之间由于中子屏蔽所造成的差异。我们用中子活化法测定铑中铱, 并按公式[7]求得衰减系数。并测出铑中钌的含量。
计算机应用于薄层色谱中数值分类与信息量的计算
毛宗秀 , 吴阿富 , 毛志翔
1987, 15(2): 151-152.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
在TLC的众多的分离系统中有着众多的分离试样时, 如何从中选取最佳系统以及系统间的最佳组合是使分析工作者感到困难的工作。结合信息量计算的数值分类法是解决这个困难的较好方法之一[1-3]。但由于计算工作量很大, 只有借助电子计算机才能完成, 所以我们在无机离子层析分离中编写了数值分类的计算程序。这个方法已在Apple-Ⅱ机上实现。
1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮〔5〕萃取、分光光度法测定重稀土矿中的钇组稀土元素
陈优敏 , 胡昭圣 , 贾锡平
1987, 15(2): 153-155.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
1-苯基-3-甲基-4-苯甲酞基吡唑酮[5](简称PMBP)是人们公认的稀土元素的最好萃取剂之一, 但在铈组稀土存在下, 用PMBP萃取钇组稀土, 需要借助于掩蔽剂[1]。用己酰基取代PMBP中四位上的苯甲酰基制得1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮[5](简称PMCP), 通过控制酸度能将铈组和钇组稀土元素分离。本文试验了用PMCP萃取分光光度法测定重稀土矿中钇组稀土元素, 结果令人满意。本文所拟定的方法快速简便, 可靠, 因而具有应用价值。
双波长分光光度法测定混合组分
1987, 15(2): 156-158.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
双波长分光光度法测定单组分, 倘若以显色试剂吸收峰为参比波长, 配合物吸收峰为测量波长(即双峰双波长法)可显著提高灵敏度[1], 将该法用於混合组分体系的测定还未见报导。本文对双波长分光光度法测定混合干扰体系进行了研究, 导出了双波长分光光度线性方程, 对轻、重稀土-二甲酚橙-CTMAB体系及钴、镍-PAR体系进行了测定, 采用直线回归及最小二乘两种方法处理实验数据。理论及实验均表明, 采用此法测定混合组分体系, 灵敏度较通常的单波长测定法有所提高。
镉的原子捕集-火焰原子吸收光谱分析
1987, 15(2): 159-161.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
水冷石英管作为捕集器应用于火焰原子吸收光谱分析近年来已有报导[1], T, S, West等人作了较系统的研究[2,3]。原子捕集是一种在火焰中浓缩待测原子的予富集技术, 它与化学分离富集技术相比较, 避免了化学前处理及操作带来的污染和损失, 保留了火焰原子吸收法的优点, 并由于捕集提供了极高的原子密度, 因而大大地提高了测量的灵敏度。对甘蓝中的微量镉进行了测定, 检出限为0.008μg/ml, 变异系数为2.9%。
石墨炉中氯化物对铅原子化的影响
1987, 15(2): 162-164.161.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨炉中氯化物常引起铅吸收信号的变化, 甚至导致双吸收峰[1-2]。它严重地影响测定铅的灵敏度和准确度。吸收信号曲线反映了石墨炉中原子化阶段的原子数变化。那么, 氯化物对铅原子化的影响, 必然会反映在吸收信号曲线上。这就可能通过对氯化物引起铅吸收信号曲线变化的观察, 研究干扰的机理。本文用比较的方法研究了氯化物干扰的机理。实验部分 1.仪器和试剂日立180-50原子吸收分光计。GA-3石墨炉。标准石墨管。吸收信号用XWT-164记录
长链季铵液体阴离子交换剂的选择性研究
1987, 15(2): 166-167.
[摘要](126) [FullText PDF](1)
摘要:
长链季铵作为液体阴离子交换剂已被用于某些液膜型阴离子选择性电极的定域体, 并研究了它们的萃取参数与电极选择性的关系[1,2]。本文以三庚基十二烷基碘化铵等为液体阴离子交换剂, 研究了它对某些阴离子的相对离子交换常数顺序与相应电极性能的关系, 以及相对离子交换常数与选择性系数的关系。实验部分 (一)试剂:三庚基十二烷基碘化铵(THDA)、三辛基十二烷基碘化铵(TODA)、(十二烷基)十六烷基碘化铵(TDHA)、四庚基碘化铵(TeHA), 本所合成。
用同步荧光光谱测定苯并(a)芘
1987, 15(2): 168-170.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了致癌物苯并(a)芘(Bap)的同步荧光光谱测定法, 通过选取一定的激发和发射单色器的波长差(△λ)来提高选择性, 并用峰高进行定量计算。将此法测定实际样品的结果与环境监测中迄今所用的窄基线法[1]进行了比较, 二者一致性很好, 且前者更简便, 可靠。
仪器装置与实验技术
甾族化合物差向异构体的13C光谱分析
1987, 15(2): 171-174.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
七十年代对於甾族化合物的13CNMR谱研究主要采用质子噪音去偶、偏共振去偶、相关化合物比较, 辅以同位素标记、镧系化学位移试剂和弛豫时间等技术。质子噪音去偶13C谱具有谱线简单和灵敏度高等特点, 但失去了偶合信息。偏共振去偶谱保留了偶合信息, 得到的Jr值虽较真正的1JCH值要小, 一般说来能较有效地区分碳原子类型, 但对甾族化合物因偶合的多重谱线彼此重叠, 降低了用偏共振谱指配的有效性。
评述与进展
铬变酸双偶氮显色剂在我国的新进展
1987, 15(2): 175-188.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本刊曾在1979年组织过一次国内分析化学发展的全面评述[1,2]。本文拟对铬变酸双偶氮衍生物作为一类光度显色剂在国内的科研及应用方面的挽近(1979~1985)进展作一回顾和展望。 C.B.Caббин在1959年首先合成了偶氮胂Ⅲ[3]。之后于1961年A.M.Лукин等又合成了偶氮氯膦Ⅲ[4,5]
来搞摘登
原子吸收法间接测定Mo-Fe-S原子簇化合物中的硫
1987, 15(2): 189-189.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
关于Mo-Fe-S原子簇化合物中硫的测定已经有些报道。为了同其中的钼铁含量的测定相配合, 这里报道一种通过铬含量的原子吸收测定, 而间接测定硫的方法。准确称取待测样品5-7mg, 置于小烧杯中, 加入1ml浓硝酸, 盖上表面皿, 氧化一会, 再放到电炉上加热, 使样品充分消解氧化, 待溶液呈淡黄透明状取下(不能蒸干)。
气相色谱法测定丙烯氧化脱氢芳构化产物
1987, 15(2): 190-190.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
丙烯催化氧化脱氢芳构化反应的产物较为复杂。主要产物是苯, 还有六种以上的付产物。了解这些产物的分布, 对提高反应的选择性是十分必要的。
矿石中铀的精密电位滴定
1987, 15(2): 190-190.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出的精密电位滴定法, 采用HF-HNO3-HClO4溶矿, 不过滤、不分离, 缩小了滴定液的体积;同时还重视了电极对滴定精度的影响, 提出了有效的处理方法;在确定终点所消耗的NH4VO3体积时, 采用二次电位差分法进行精确计算, 提高了方法的精密度。
邻甲酚酞络合酮比色法测定肉中钙的研究
1987, 15(2): 191-191.
[摘要](213) [FullText PDF](0)
摘要:
本文着重介绍邻甲酚酞络合酮(OCPC)比色法测定肉中钙的研究。原理:肉样经酸分解后, 其中Ca2+在碱性溶液中与OCPC作用生成紫红色螯合物, 其颜色强度与肉中Ca2+的含量关系符合朗伯-比耳定律。仪器与试剂: 721型分光光度计。