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1987年15卷3期

研究报告
有机试剂结构与性质的研究 Ⅰ.3,4-二羟基偶氮苯的衍生物的酸碱平衡及存在形式的研究
童沈阳 , 曾伟
1987, 15(3): 193-198.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
应用分光光度法及量子化学方法研究了3,4-二羟基偶氮苯的衍生物的酸碱平衡及其存在的形式(在表面活性剂不存在和存在下)。初步探讨了表面活性剂存在下,吸收光谱变化的可能机理。
同步荧光法同时测定色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸
黄贤智 , 许金钩 , 李耀群
1987, 15(3): 199-202.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述一种新的色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的同步荧光分析法。介质为KH2PO4-NaOH缓冲液(pH=7.4)。以激发单色器和发射单色器的波长差△λ=55nm进行同步扫描,其同步特征峰苯丙氨酸为217nm,酪氨酸为232nm,色氨酸为284nm(均指激发波长)。苯丙氨酸和酪氨酸可直接由其特征峰的高度进行定量测定。色氨酸的284nm特征峰略受酪氨酸同步峰拖尾的影响,其峰值信号需加校正。苯丙氨酸测定范围为0.07-5ppm,酪氨酸为0.02-1ppm,色氨酸为0.001-0.5ppm。
碲价态分析法的研究——碲-铋试剂Ⅱ-CHCl3萃取光度法测定工业废水和烟尘中微量Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)
段群章 , 闵德明
1987, 15(3): 203-206.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
在CH3COOH-CH3COONa(pH3.9~4.1)缓冲溶液中,Te(Ⅳ)与铋试剂Ⅱ反应形成的配合物(1:4)可被CHCl3定量萃取。其最大吸收峰为330nm,表观摩尔吸光系数为3.64×104,碲含量在1-40μg/10mlCHCl3范围内符合比耳定律。平均回收率和相对标准偏差分别为95%和0.30%。应用本方法对工业废水及烟尘中Te(Ⅵ)和Te(Ⅵ)的测定,都获得满意的结果。
高灵敏度测定硫的荧光光度法研究及其应用
崔万苍 , 米俐 , 史慧明
1987, 15(3): 207-210.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了基于取代反应测定微量硫的新的荧光方法,S2-与8-羟基喹啉-5-磺酸钯反应,生成硫化钯,而释放出的8-羟基喹啉-5-磺酸与Al3+生成发荧光的配合物,其荧光强度与体系中存在的硫量成正比。方法检出限为0.8ng/ml。
原子吸收光谱法中表面活性剂作用的研究及其应用——铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的同时测定
吴德怀 , 周执明 , 王根凤
1987, 15(3): 211-215.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在空气-乙炔焰中,研究了阴离子表面活性剂辛基硫酸钠对不同价态的铬原子吸收光谱分析行为的影响,并探讨了其机理。确定了同时分别测定铬(Ⅱ)和铬(Ⅵ)的条件。拟定的方法用于工厂废水中铬的测定,结果满意。
水溶性PAN-S的制备及其性质的研究
汤福隆 , 毛雪琴
1987, 15(3): 216-219.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
PAN是常用的分析试剂,在光度分析和螫合滴定中应用颇广。但试剂本身难溶于水,一般是配成乙醇溶液使用。为增大试剂的水溶性,我们直接将PAN磺化和用2-氨基吡啶的重氮盐与β-萘酚-6-磺酸偶合的方法,制备含有磺酸基的PAN(简称PAN-S),并对其性质作了初步探讨。
锰-铬兰黑B的极谱催化波及其应用
1987, 15(3): 220-223.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
有关微量锰的极谱测定方法,前人有一些研究[1-3]。赵藻藩等报道的锰-乙二胺配合物吸附波是其中最灵敏的一种,检测限为5×10-8M。在研究邻羟基偶氮类试剂的极谱波中,我们发现,在2%的乙二胺(简称En)介质中,如有铬兰黑B(简称EBB)存在,Mn(Ⅱ)在-0,63V处产生一个敏锐的还原波,加入苯胺后能使该波的波高提高约三倍。
高频电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物、环境和地质样品中的磷、硫和硼
1987, 15(3): 224-228.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
磷、硫和硼三元素在生物学、地质学以及环境科学中所起的作用已越来越受到人们的重视,其测定方法已有很多报道[1-5]。但大多数方法都操作繁杂,不能进行同时分析,且易受到各种各样的干扰作用[2]。不少作者报道了用原子吸收法测定磷、硫或硼的方法[3-5]。用高频电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其中一个或两个元素的方法也有一些报道[6-7],Pritchard[2]和Hayakawa[8]等应用ICP-AES同时测定了生物、土壤、海水以及钢铁中的磷、硫和硼。
铜盐置换反应过程中的诱导反应及其对化学物相分析之影响
1987, 15(3): 229-233.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
用铜盐置换法分离测定单体金属元素时,通常均获得偏高的结果。但由于至今尚未找出引起这种偏高的原因,所以人们仍将其作为一种经典方法而广为引用。本文研究了铜盐置换反应,发现在该反应过程中,有一种能诱导金属氧化物部分溶解的副反应产生,并证明这种置换诱导副反应,是引起单体金属元素测定结果偏高的主要原因。因此,铜盐置换分离法不适用于冶金产品的化学物相分析。
研究简报
水杨基萤光酮-N-氯化十六烷基吡啶双波长光度法测定钢铁中微量铬
1987, 15(3): 234-236.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,利用阳离子表面活性剂增敏光度法测定Cr(Ⅵ),见报道的有[1-5]。其中用高灵敏显色剂萤光酮衍生物的则有,Cr(Ⅵ)-邻羟基氢醌酞-CTMAB(ε=1.64×105)[1],Cr(Ⅵ)-二溴苯基萤光酮-CPB(ε580=1.44×105)[4]和Cr(Ⅵ)-水杨基萤光酮-CTMAB(ε585=1.2×105),前者[1]选择性不理想。本文提出用水杨基萤光酮-CPC双波长光度法测定Cr(Ⅵ),ε580=2.6×105,为目前水相光度测定Cr(Ⅵ)的最高值,用于钢铁中微量铬的测定,结果满意。
多波长分光光度线性回归法同时测定铍和铝
1987, 15(3): 237-239.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
王保宁等提出多波长数据线性回归法并应用于锰、锌的同时测定[1]。本文探索用此法不经分离同时测定铍和铝。计算方法按文献[1]。铬天青S、TritonX-100与铍、铝生成有色配合物已用于光度法测定铝[2],本文研究选择598-616nm作为测定波长范围,取10个波长作为测定点。加入1,0μgBe及1.0μgAl/25ml时回收率在83.3-113%范围内。
铟-巯基乙酸-联吡啶配合物的极谱研究
1987, 15(3): 240-242.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
G.N.DonoSoe在弱酸性介质中对铟与铜铁试剂配合物的吸附波进行了研究[1],陈德贞、叶华利也提出了铟与铜铁试剂的配合物的吸附波制定了较灵敏的测定铟的方法[2-3],马自成等提出了铟-碘配合物的吸附波[4]
镉-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光光度法的研究及其应用
1987, 15(3): 243-245.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
对于镉-铁试剂的二元配合物已有研究[1],而对在此体系中加入表面活性剂的研究尚未见报道。我们对镉-铁试剂-CTMAB体系进行了研究,由于加入了CTMAB,荧光强度提高了六倍多。我们用平衡移动法测定了三元配合物的组成,研究了共存物质的干扰,拟定了水样和发样中微量镉的测定方法,灵敏度可达2×10-3μgCd/ml。
示波极谱测定茶叶中微量磷
1987, 15(3): 246-247,245.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
微量磷的测定一般用磷钼蓝比色法[1,2],但此法As(Ⅴ)定量干扰,且灵敏度不够高。极谱法间接测定磷[3]和固体电极阴极溶出伏安法测定微量磷[4]已有报道,但都因其手续冗长,实际上应用不多。利用锑(Ⅲ)与磷(Ⅴ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸,用抗坏血酸等还原剂进行还原后形成磷锑钼三元杂多蓝进行分光光度法测定[5]可以提高灵敏度和显色速度。在此体系中加入适量含氧有机溶剂丙酮,可以进一步提高还原速度和有色物的稳定性[6]
交流示波极谱滴定铜
1987, 15(3): 248-250.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
容量法测定铜,通常采用碘量法和氨羧螯合剂法。最近[1,2]提出了用乙二胺四甲撑膦酸(EDTMP)滴定铜。但是,EDTMP与铜形成蓝色螯合物,影响了终点观察,限制了铜的滴定量(铜量为0.32~6.25mg)。本文提出了在pH=9的0.1MNH3·H2O~0.23MNH4C的缓冲溶液中,借助荧光屏上镉切口消失指示终点,以EDTMP滴定铜。
青铜中铁的导数分光光度法测定
1987, 15(3): 251-253.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
青铜除含主要成份铜和锡外,根据对其性能的不同要求,还可能含有少量铁、铝、锰、镍、锌、铅、锑、砷、磷、硅等元素。青铜中铁含量的测定,可以用以邻菲啰啉为显色剂的经典分光光度法。但是当试样中铁的含量比铜的含量少得太多(如小于1:90)时,在Fe2+离子与邻菲啰啉形成的配合物的最大吸收峰处(511nm),铜的干扰不可忽略,误差将大于5.9%(见图1)。
生物样品中吡哆醛含量的测定
1987, 15(3): 254-255.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
吡哆醛(PL)是维生素B6的重要成份之一,其测定方法中,如生物学间接测定法[1]和PL与甘氨酸及Zn2+形成西夫碱配合物的荧光法[3]的灵敏度虽高,但手续繁杂;而PL乙醇胺显色的光度法[2]灵敏度很低。本文基于在酸性甲醇溶液中PL对4-甲基-a-氨基吡啶的荧光的熄灭作用,提出了一种新的测定PL的荧光方法。用于测量生物样品,如血清、全血和组织中的PL含量具有灵敏度高和方法简便的优点。
甲胺磷残留量的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究
1987, 15(3): 256-258.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
作物中甲胺磷残留量的测定常用色谱法[1],也有人用极谱法[2]及分光光度法[3]。本文作者之一曾对甲胺磷的差分脉冲阴极溶出伏安法测定作了初步尝试[4],其原理是甲胺磷在碱性条件下极易水解生成甲硫醇钠[5],经酯酸酸化后得甲硫醇,由甲硫醇求出甲胺磷的含量。本文在此基础上对其碱解及测定条件进行了研究,确定了最佳条件,为稻秧中甲胺磷残留量的测定提供了新的方法。
双-(4-二甲胺苯基)-安替比林甲醇用作微量锡测定的新显色剂
方国桢 , 徐泽民
1987, 15(3): 259-261.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
常见光度分析用有机试剂(如双硫腙、偶氮染料、三苯甲烷染料、氧杂蒽酮、羟铵、菲绕啉、联吡啶、蒽醌、氨荒酸、肟、喹啉等类),使用者遍及世界各国。而安替比林染料则仅有很少报道[1-3],目前尚限于中苏两国作者应用。分光光度测定微量锡,常用二硫酚、茜素紫、邻苯二酚紫[4]、苯基萤光酮及其衍生物等[5-7]
反相萃取(柱)色层分离铊(Ⅲ)的探讨及其在测定矿石中微量铊(Ⅲ)的应用
谭龙华 , 王福祥
1987, 15(3): 262-264.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
反相萃取柱色层分离法具有分离效率高、操作简便、毒性小等优点,目前已成为分析工作者研究的重要领域。本文所拟定的铊(Ⅲ)的反相萃取柱色层分离法,以聚四氟乙烯为担体,磷酸三丁酯为固定相,10%盐酸作杂质解脱液,1M NaAc作铊的解脱液,不仅分离效率高,且回收率在99%以上(用结晶紫光度法测定),方法简便、快速、选择性高、再现性好,能用于矿石中0.0002%以上铊的测定。在解脱铊后,还可用10ml 0.5%Na2SO3溶液解脱金,进行金的测定(测定结果见表3)。
动物血清的前处理方法比较和ICP-AES法测定
杨慧辉 , 庄叔希 , 陈清福
1987, 15(3): 265-268.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
应用ICP-AES分析血液,试样的前处理方法有干法灰化[1]、酸消化法[2]和稀释法[3,4]。Herber[5]认为,在生物学医学研究中,血液试样制备属于最容易处理的类型,且主量化学成份和pH值稳定,应当选用可直接测定或经简单稀释就可测定的分析方法。但是,应用ICP-AES测定血液的主要问题是[6],血液中存在高浓度有机物质,当血样雾化时,有机物在感应圈附近燃烧,并堵塞等离子体炬管的中心孔口。因此,用ICP-AES分析血样,研究血液的前处理方法有实用意义。
阳极溶出催化伏安法测定微量铂的研究
许宏鼎 , 刘再新 , 杨亚丽 , 张丽君
1987, 15(3): 269-271.
[摘要](175) [FullText PDF](1)
摘要:
矿物中的铂含量很低,专著[1]介绍了比较常用的分析方法。在电分析方法中,利用催化波测定铂可达很高的灵敏度[2,3]。阳极溶出法也有较高的灵敏度[4],用阳极溶出催化伏安法测定微量铂尚未见报道。本文考察了阳极溶出催化伏安法测定铂的实验条件,测定了样品。表明该法可在普通极谱仪上进行,可用于地质样品中微量铂的测定,检测极限为2.5×10-10M。
毛细管柱内载体表面积测定 Ⅰ特征点迎头色谱法(FACP法)
1987, 15(3): 272-276.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
多孔层开管柱是毛细管色谱中一个较重要的体系,柱内载体的表面积是评价这种柱子的一个非常重要的参数,又是进行物理化学研究的一个非常重要的物理量。因此毛细管柱内载体表面积的测定是很有意义的工作,迄今对此只报导了一种低温氮气的方法[1]。这种方法需要液氮和氩气,操作复杂,每次操作只能得到一个实验点,测定时间亢长,并且只能用热导池检测器使方法的应用受到限制。
评述与进展仪器装置与实验技术
分析化学中表面活性剂的研究与发展
1987, 15(3): 277-283.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
表面活性剂已广泛用于分析化学的各个领域,包括吸光光度分析、发光分析、极谱分析和原子吸收光谱分析以及分离富集等等。尤其是在分光光度分析中,表面活性剂的应用使这一经典的分析方法出现了新的活力,成为分析化学界活跃的研究领域。本文仅以作者的管见从应用表面活性剂的分析方法的某些侧面讨论有关研究的发展近况。
来稿摘登
金盘电极阳极溶出伏安法测定滑石中微量砷
1987, 15(3): 284-284.
[摘要](138) [FullText PDF](1)
摘要:
本文采用偏硼酸锂熔样[注],用含微量碘化钾的亚硫酸钠作还原剂,以阳极溶出伏安法测定了滑石中的微量砷,并使用改进的标准添加法扣除背景电流。方法的最低检出限可达0.04ppb,变动系数小于2.1%,回收率为96.5~106.5%。
电热原子吸收光谱法测定钢中铅
1987, 15(3): 285-285.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
钢中痕量铅的测定,基体干扰严重。本文用镧作基体改进剂,能消除5mg/ml基体铁的干扰,同时2mg/ml钙、镁、钴、镍、铜、铝、铬、锌和0,2mg/ml锰、镉均无明显干扰。方法具有灵敏度高、重现性好等优点。
读者来信
关于《用分光光度法测定络合物真正组成及其稳定常数的一种新的图解法》一文的商酌
1987, 15(3): 286-287.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
看了贵刊1986年第一期《用分光光度法测定络合物真正组成及其稳定常数的一种新的作图法》一文后,感到有些方面需要进行商酌。 (一)作者认为他们提出了一种测定配合物真正组成及其稳定常数的新的数学模型和新的图解法。笔者认为他们的方法在本质上完全是一种最古老的尝试法。通常,在测得配合物MmBn的组成比m/n之后,采用稀释法进行实验,再根据配合平衡方程式,即可得到K=nn·[(1-a)CM]m+na-1CM-1m1-n,即作者原文中的式(9)。式中a为配合物的形成率。