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1987年15卷4期

研究报告
Fe-Al和Co-Al合金的表面分析
1987, 15(4): 289-292.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
用XPS研究了Fe-Al和Co-Al合金,并与金属铁粉和钴粉作了比较。结果表明在真空中加热时Fe-Al合金表面的铁的氧化物被部分地还原成金属铁,与此同时表面的金属铝部分地氧化成氧化铝。该现象可用下述氧化-还原反应来解释:Fe2O3+2Al→2Fe+Al2O3对于Co-Al合金在真空中加热时也观察到类似的氧化-还原反应。实验结果还表明在真空中加热时Fe-Al合金和Co-Al合金表面都发生铝偏析,其偏析程度随加热时间增加而增加。
叶绿素a和b的二阶导数荧光法测定
1987, 15(4): 293-296.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出叶绿素a和b的二阶导数荧光分析法。本法以450nm为激发波长。叶绿素b在644nm(正峰)测定,叶绿素a不干扰,测定范围为1-300ppb。叶绿素a在676nm(负峰)测定,叶绿素b在该波长有一弱的正峰应予扣除,测定范围为4-400ppb。此法与分光光度法、同步荧光法同时对照试验,结果基本一致。
新型AP树脂对金及其它贵金属吸着性能和机理的研究
1987, 15(4): 297-302.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
AP树脂是将a-胺基吡啶接到交联聚苯乙烯载体上而获得的带有官能团的树脂。这种树脂对金的吸着容量竞高达500-600mg/g干树脂,如此高的金的吸着容量,在文献上尚属少见。AP树脂在酸性条件下不仅能吸着金,而且对其它贵金属也具有一定的吸着能力,但对绝大多数贱金属却不吸着。通过静态吸着实验表明:树脂能迅速将金吸着,即金在两相间的传质较快。通过柱色谱试验表明:用1N盐酸作淋洗液可将贱金属离子洗脱下来,而贵金属保留在柱上,再用HCl-NaClO4为淋洗液则其它贵金属离子可被洗脱,最后只有金保留在柱子上,只有用90%丙酮-5%浓HCl-5%水作淋洗液才能洗脱金。因此AP树脂对贵金属和金均有极高的选择性。AP树脂合成路线简单、价格低廉、性能稳定可长久反复使用,本文AP用树脂分离富集湖水及模拟海水中的痕量金,结果比较满意。
有机试剂结构与性质的研究ⅡDOABS与金属离子反应的研究
曾伟
1987, 15(4): 303-307.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
应用分光光度法及量子化学方法研究了在表面活性剂存在下,DOABS与Al、Fe(Ⅱ)、Zr(Hf)的配合物组成及反应机理,制定了光度测定这些元素的方法。
锰-漂蓝6B-α,α’-联吡啶-溴化十六烷基三甲铵多元配合物的研究及应用
程道炷 , 李镇
1987, 15(4): 308-312.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了锰与漂蓝6B,α,α'-联吡啶和溴化十六烷基三甲铵在pH9.5~10.5区间生成绿色四元配合物。四元配合物的最大吸收波长在625nm外,摩尔吸光系数为8.3×104,锰量在0~15μg/25ml范围内遵守比尔定律。四元配合物的组成是Mn:ECAB:α,α'-dipyridyl:CTMAB=1:2:2:3。许多常见离子不干扰,但稀土元素严重干扰测定。方法能用于钢样及硫酸钴中锰的测定,获得了满意的结果。
新显色剂4,5-二溴-2,7-二羟基萤光黄的合成与分光光度法测定矿石中微量锗
潘庆洪 , 李焕然 , 高植生 , 郑建国 , 容庆新
1987, 15(4): 313-317.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍新显色剂4,5-二溴-2,7-二羟基萤光黄的合成及研究了在Triton X-100存在下分光光度测定微量锗的合适条件。实验结果表明,在5N盐酸介质,方法有较高的灵敏度和选择性,摩尔吸收系数ε512=1.72×105.在隐蔽剂存在下,30多种离子不干扰,特别适于铅锌矿、闪锌矿、方铅矿物中微量锗的测定。
卟啉胶束增敏导数分光光度法测定微量锰
林瑞英
1987, 15(4): 318-321.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
卟啉的分子截面积大,与一些金属离子配合都具有很高的摩尔吸光值,已被称之为"超高灵敏度的显色剂"。文献[1]研究了在阳离子表面活性剂存在下,锰与阴离子卟啉的增敏反应,本文在阴离子表面活性剂存在下,采用导数光度法,探讨的锰与阳离子卟啉的增敏作用。试验表明,试液中无论是单体还是胶束对锰与阳离子卟啉生成的Mn-T(4-TAP)P二元配合物均有增敏作用,最大吸收波长紫移。
端视ICP-AES测定铀化合物中的40种微量杂质元素
潘复兴 , 尤素玲 , 何清华 , 王晓萍 , 马荷英 , 黄炎民 , 徐宇新
1987, 15(4): 322-325.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
核燃料的广泛应用,要求对各种铀化合物中多至数十种微量金属和非金属杂质元素进行准确测定。目前,在国内完成此项任务,均采用多种分析规程;就美国ASTM标准[1]而言,也应用数种分析方法。无疑,对日常分析,方法越多,越感麻烦。因此,建立统一的,能一次同时测定多至40种微量杂质元素的光谱分析方法是非常必要的。而分配色层技术和ICP-AES在核燃料分析上的应用[2]提供了这种可能性。
计算机选择双显色双波长测定的“最佳波长对”和“最佳分析体系对”
奚长生 , 李金和 , 陈及人 , 史慧明
1987, 15(4): 326-329,335.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将计算机技术应用于双显色双波长分光光度法,研究了分析结果与△A值、K值和相对误差之间的关系,提出以 作为选择"最佳波长对"的判据,进而在一系列显色体系中优选"最佳分析体系对"。
研究简报
固体直接进样石墨炉原子吸收法测定花岗岩中微量铷
张宝川 , 边华
1987, 15(4): 330-332.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
固体直接进样原子吸收测定,是近十年迅速发展起来的一种较简便的方法,具有省时、不引入污染和取样量小的优点,但要求条件较为苛刻[1]。本文意在通过测定花岗岩中的微量铷,探索适用常规条件固体直接进样测定的可能性。
铀光化还原反应中肼的定量分析
张斯英
1987, 15(4): 333-335.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
肼的定量测定方法很多。标准酸直接滴定是最简便的方法,另一种是氧化法。为探索铀光化还原反应中肼量变化的分析,我们曾试用了:溴氧化法,碘氧化法,标准酸和碘酸盐联合滴定法,高锰酸钾法和分光光度法等。以上方法对铀光化还原UO2(NO3)2制取U4+的复杂体系,有的不能用,有的给出数据误差很大,鉴于以上原因,我对用N-溴代丁二酞亚胺分析肼的方法进行了探索。
分光光度法同时测定中三种数值方法的选择与比较
罗重庆
1987, 15(4): 336-339.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
在分光光度法中,由于许多显色剂往往能与几种元素同时发生反应而造成相互干扰,因此,早在四十年代就开始了对分光光度法同时测定多组分的研究[1]。但是多组分测定的数据处理均较繁琐,因此研究进展较慢。近年来由于计算机的应用,特别是计算机-数学-分析化学相结合局面的出现,使得分光光度法同时测定的研究又重新活跃起来[2-9]
微量铬的示波极谱测定
郑克勤 , 刘树敏
1987, 15(4): 340-342.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
利用铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP的显色反应测定微量铬已有报道[1,2]。本文发现,在一氯乙酸存在下,铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP的配合物在pH3-5,5时,有一灵敏的极谱波峰。波形稳定、正常。使用JP-2型示波极谱仪二次导数测定,测定下限可达1×10-8gCr/ml。测定了环境水中的总铬含量,结果良好。
有机金属化合物分析研究(Ⅱ)离子选择性电极法测硫
黄殿群
1987, 15(4): 343-344,339.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
有机化合物中硫的测定,通常用Shöniger氧瓶燃烧法,生成的硫酸根用钡盐来滴定,但是用这个方法分析有机金属化合物样品,常遇到这样一些困难:燃烧后用钡盐溶液滴定时,某些金属离子干扰络合指示剂指示终点;一些碱土金属或重金属生成难溶性硫酸盐(如Ca、Sr、Ba、Mg、Pb等),致使结果偏低。
ICP中铀基体对十六种元素的光谱干扰
万家亮
1987, 15(4): 345-347.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
在ICP发射光谱分析中,由于光源的激发能力强,使有些元素产生比在其他光源中更富的光谱线[1,3],同时,由于存在着各种光谱变宽效应[4,5],ICP中的光谱干扰是严重的。在实际工作中,R.K.Winge等人的元素分析线表、MIT光谱表、BOUMANS光谱表都具有重要参考价值[6-8];但是,当在富线元素的基体中进行元素分析时,为了选择适合的分析线,必需对基体元素的光谱线和光谱线对分析线的干扰进行研究。铀是一种富线元素,为了铀化合物中痕量元素的分析,我们对铀元素在200-3 00nm光谱区中的光谱线进行了观测,观察到2050条铀光谱线,其中有1002条谱线在所有光谱表中从未记载过[2]。在此基础上,对十六种元素在铀基体中的光谱干扰轮廊作了扫描记录,并对未记载过的铀的一些干扰线的波长进行了精确测量,为铀化合物中微量杂质元素的分析提供了依据。
双波长分光光度法测定微量铑
周惠兰 , 巩玉珍 , 玉兴国 , 孙玉有
1987, 15(4): 348-349,353.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)单独与5-CI-PADAB的显色反应及测定,我们已进行了研究,铑已报道,但在测定方法中,铂、铑相互干扰的问题较难解决,而在实际工作中往往遇到铂、铑共存下的测定问题。因此,在前面工作的基础上,我们探讨了用双波长分光光度法对大量铂存在下测定铑的可能性。本法用于铂、铑合成样及铂、铑混合溶液样品中微量铑的测定,结果准确,重视性良好,回收率在92%以下
氢化物分离-X射线荧光光谱同时测定痕量砷、铋、锑、锡
满瑞林 , 赵新那 , 罗重庆 , 钱崇梁
1987, 15(4): 350-353.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
气态氢化物分离由于过程简单、方法灵敏、干扰较小,现已在原子吸收分析中广泛使用[1,2]。然而原子吸收一般每次只测一个元素,分析速度受到了限制。加藤研作等[3,4,5]和黄衍初等[6]曾考虑用X射线荧光光谱(XRF)取代原子吸收,但他们提出的方法每次也只测一个元素,与原子吸收相比,缺乏竞争力。本文考虑到XRF的特点,通过选择适当的实验条件,让As, Bi, Sb, Sn等同时还原氧化,用AgN03滤纸片定量捕集这些气态氢化物后再用XRF测定,实现了痕量As, Bi, Sb, Sn的同时检测。
均相催化气相色谱法分析铅
陈贻文 , 李庆宏 , 杨梅英 , 彭霞辉
1987, 15(4): 354-356,358.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
均相催化气相色谱法用于铜、铁的分析已有报道[1,2],但未见用于铅的分析。本文研究了铅对下列反应的催化作用: 当控制一定条件时,苯腈的色谱响应值与铅的浓度成线性关系。应用于废水中微量铅的分析,结果较满意。
袖珍计算机在三波长分光光度法中的应用
王红丹
1987, 15(4): 357-358,356.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来提出的三波长分光光度法能够有效地扣除多种背景干扰,适用范围比双波长分光光度法更为广泛[1],用国产分光光度计进行三波长分光光度法测定的可行性已得到验证[2]。但目前大多数国产分光光度计都没有微处理机及绘图装置,使应用三波长分光光度法的步骤较繁,为推广三波长分光光度法的应用,本文在前人工作的基础上编制了一套专用程序,用于绘制吸收光谱曲线及选择波长,并能给出标准曲线的回归方程、相关系数和样品中待测物浓度。
离子浮选-分光光度法测定水中痕量铁
艾有年 , 邢大荣
1987, 15(4): 359-360,292.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
泡沫浮选法在水质分析中的应用,国外已有许多报道。其中的共沉浮选法在国内已有报道[1],但离子浮选法国内未见报道。我们根据Fe2+和二氮杂菲生成的配阳离子与阴离子表面活性剂形成离子缔合物而被浮选的特点,试用离子浮选-分光光度法测定水中痕量铁,获得了较好的结果。
水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光猝灭法测定微量铝的研究
1987, 15(4): 361-363.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
近几年,用各种新型试剂荧光光度法测定铝的文献报道颇多,其原理多采用铝与某一荧光试剂生成产生荧光的配合物进行测定[1-3]。但利用铝(Al)-水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元配合物的形成,使试剂(SAF-CTMAB)荧光猝灭而测定铝的方法尚未见报道。笔者发现,在汞弧光激发下,SAF产生波长为515nm的较强荧光,引入阳离子表面活性剂CTMAB后,由于其增敏作用,使SAF产生的荧光明显增强,同时荧光发射波长也红移了23nm。当有铝存在时,生成无荧光的Al-SAF-CTMAg三元配合物,使体系的荧光强度减弱,其减弱量与铝量呈线性关系,可检测低至3.2×10-3g Al/ml。基于此,我们建立了一种测定微量铝的新方法-SAF-CTMAg荧光碎灭法,可用于钢铁中铝的测定。
2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚分光光度法测定微量锌
1987, 15(4): 364-366.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚,在非离子表面活性剂OP存在下,与锌离子反应的适宜条件,确定了配合物组成比。结果表明,在pH6~10范围内锌与3,5-二氯-DPEAD形成1:3的紫红色配合物,试剂的最大吸收峰位于460nm处,配合物的最大吸收峰位于565nm处,ε565=1.31×105L·mol-1·cm-1遵守比尔定律的范围为0~10μgZn/25ml。方法用于地质化探品及铝合金中锌的测定,结果满意。
仪器装置与实验技术
棒状薄层色谱法在药物分析中的应用
1987, 15(4): 367-371.
[摘要](328) [FullText PDF](0)
摘要:
棒状薄层色谱法或称薄层棒色谱法(Thin-Layer Stick Chromatography)是薄层色谱与气相色谱检测手段联用的一种分析方法,即将展层后的薄层棒通过氢火焰,使组分电离后进行检测的方法。薄层色谱对多组分的分离具有较高效能,一般用薄层扫描仪籍样品组分对光的特征吸收进行检测,但对那些在可见与紫外波段无显著吸收的物质,则必须通过衍生化或显色手段方能测定。火焰离子化检测器(FID)对绝大多数有机物能产生较高响应,而且具有噪音低、线性范围宽等优点。因此将薄层色谱分析与FID检测二者联用,可以发挥各自独特的作用,有利于有机物的定性与定量分析。
评述与进展
因子分析与分析化学
1987, 15(4): 372-381.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
因子分析(Factor analysis)原是一种多元统计的数学方法,可解析数据的集合。它在心理学和社会科学上首先得到应用[1,2],自六十年代后用其解决物理和化学问题,效果亦十分显著。近年国外对该领域的研究很活跃,并有专著及述评发表[3]。国内的工作已见报道[4-6]
来稿摘登
大量钙镁存在下微量钨的极谱测定
1987, 15(4): 382-382.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
对钨的试样,大都采用过氧化钠熔融,用水浸出熔融物,可使钨定量转入溶液,但当较大量钨、镁存在时,钨部分进入沉淀,使钨的测定结果严重偏低。有人在熔融试样时,加入40mg氧化铁,以减少其钙、镁对钨的吸附。我们经试验认为:含钙、镁较高的试样,宜采用强酸分解,直接半微量极谱催化波测定微量钨,此时钙、镁均呈离子状态存在,消除了对钨的影响。用酸分解试样时,镁被溶解,钙生成硫酸钙沉淀,但当以后加入氯酸钾放置半小时则逐渐自溶,某些试样中出现的沉淀物测试时仍不溶解,不要误为钙,则是钡、铅等硫酸盐沉淀,但不影响测定;此外,还避免了大量钠盐的引入,使其辛可宁的还原波负移,从而减少了辛可宁还原波微量钨波的影响
桔子粉中色素的导数分光光度法测定
王尊本 , 郑朱梓 , 蒋淑恋
1987, 15(4): 383-383.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
桔子粉是用白砂糖、柠檬酸、香料以及色素加工而成的饮料。所用色素为柠檬黄和胭脂红。这两种由煤焦油产物提炼得到的人工合成色素具有毒性,用量太大时对人体健康不利。我国卫生规定这些人工合成色素的最大允许用量为万分之一。我们利用导数分光光度法不必进行预处理和解联立方程直接测定了桔子粉中色素的含量,相对标准偏差为±1.0%,平均回收率为97.3%。
测定土壤、肥料中总氮的新方法
黄彩海 , 杨丽娟
1987, 15(4): 384-384.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
测定土壤、肥料中的总氮,目前普遍采用开氏法。这种方法操作相当麻烦、费时,所用试剂量大、种类多,试样在消化过程中有大量SO2等有毒气体放出。最近,用碱性过硫酸氧化-紫外分光光度法测定水中总氮已引起人们注意,但用这种方法测定土壤、肥料中的总氮还未见报道。