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1987年15卷5期

研究报告
荧光光谱法测定Δ1,4-3-酮类甾体化合物
1987, 15(5): 385-389.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
1,4-3-酮甾体与锌-硫酸在正丁醚中反应形成一种有特性的荧光,而△4-3-酮甾体,A环饱和甾体和A环芳构化甾体均无荧光产生。此方法可用于定量测定微生物A环脱氢作用所形成的△1,4-3-酮甾体。
霍尔电导检测器的选择性及响应因子
1987, 15(5): 390-393.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了反应炉温度对霍尔电导检测器的选择性的影响和霍尔电导检测器对不同结构的含卤素化合物的响应因子。结果表明,在其它含氮化合物的存在下,霍尔电导检测器可以有选择地检测低脂肪胺,对不同结构的氯代化合物的响应与化合物的结构无关,而只与其中氯原子的含量有关。
2.5次微分电分析法连续测定活性炭中的锌、铁、锰
1987, 15(5): 394-396.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
活性炭由于具有多孔结构,比表面积大,吸附能力强,而且其化学性能稳定,机械强度良好,是一种较好的吸附剂。随着工业生产不断发展,活性炭的使用范围越来越广泛。为了更好地利用活性炭,在研究其表面性能的同时,还需要研究其中的杂质成份及其含量。特别是用于医药、食品工业中的活性炭,要求其中杂质含量很严格。但目前尚无简便快速的测定方法。分光光度测定活性炭中的杂质已有报道,但分析时间长,操作麻烦。
4,4’-二(二乙氨基)-二苯硫酮与铂(Ⅱ)显色反应的研究
1987, 15(5): 397-400.
[摘要](134) [FullText PDF](1)
摘要:
本文系统地研究了4,4'-二(二乙氨基)-二苯硫酮(BDPTK)与Pt2+的显色反应[1-3]。与该试剂和Au3+、Pd2+、Ag+的反应不同,BDPTK与Pt2+的反应需当抗坏血酸存在并加热的条件下才能顺利进行。反应在HAc-NaAc介质中,沸水浴加热15分钟,摩尔吸光系数可达1.29×105
一种最简单的电滴定方法——两铂电极示波电位滴定法
1987, 15(5): 401-403.
[摘要](128) [FullText PDF](1)
摘要:
利用阴极射线示波器荧光屏上示波图的突变来指示双电位滴定终点的电化学滴定法称为示波双电位滴定法。最简单的示波双电位滴定法称为零电流示波双电位滴定法。这种滴定法可在两个铂电极上进行,也可在两个银电极或两个其它金属电极[1]上进行。在两个铂电极上进行的零电流示波双电位滴定法简称为两铂电极示波电位滴定法。
铅的氢化物原子吸收光谱法研究及地球化学样品中铅的测定
1987, 15(5): 404-408.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
氢化物原子吸收光谱法由于具有较高的灵敏度和一些独特的优点而愈来愈受到人们的重视,并在冶金、地质、环保、生化等领域得到了较为广泛地应用。但是由于铅的氢化物生成较困难而且极不稳定,共存元素干扰比较严重又较难消除,因而有关氢化物原子吸收光谱法测定复杂样品中微量铅的报道较少。
离子选择电极互参电位法同时测定煤粉中的F-和Cl-
欧阳荣添 , 聂秀珍
1987, 15(5): 409-413.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述一种离子选择电极同时测定二种不同离子的分析技术——离子选择电极互参电位法的基本原理,计算公式和操作技术,并用于同时测定煤粉中的F-和Cl-,熔剂为Na2CO3-MgO-KNO3三元混合物。Br-的干扰可加入AgCl粉末除去。样品分析的相对标准偏差<±5%。
硼-铍试剂Ⅲ配合物吸附波及其应用
莫茂生
1987, 15(5): 414-417.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
微量硼的测定,常用比色法,BF4-电极法及光谱法。用极谱法测定硼,尚未见到前人的工作报道。有关硼的极谱性质,Kolthoff,[1]亦未曾在极谱学中论及。硼在通常条件下不能在滴汞电极上还原,利用硼与某些有机试剂的配合物极谱波间接测定硼,乃是一个重要途径。有的文献[2]曾对一些金属-偶氮邻羟基类配合物的极谱波进行详细论述。
双波长分光光度法研究Ⅱ——计算机选择三组份体系的测定波长对
倪其道 , 吴家齐 , 李滨 , 渠荣篯 , 张懋森
1987, 15(5): 418-422.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
双波长分光光度法测定三组份体系的原理及方法,前人已有论述[1,2]。主体分析对象是有机物,工作波长对的确定方法是作图法。欲确定测a组份的波长对时,要求b、c两组份的吸收曲线有二个交点,交点所对应的波长即为工作波长对;测b、c时类推。但随着b、c组份的浓度变化,交点的位置也随着变化,产生一系列的波长对;也可能在某段浓度内变化,出现只有一个交点或没有交点的情况。
5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂的研究
薛光
1987, 15(5): 423-425.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
5-Br-PADAP是分光光度法测定锌高灵敏度的显色剂,现已用于矿石、合金中锌的测定[1]。但采用5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂还未见报道。我们在实验中发现,PH4.5乙酸-乙酸钠介质中,采用5-Br-PADAP,以EDTA络合剂进行滴定,溶液颜色由紫红色变为亮黄色、终点突跃非常敏锐,准确度高。
电热原子吸收测定血清中的铝 一种新的化学改进剂的研究与应用
何金兰
1987, 15(5): 426-428.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
血清中铝的测定对肾渗析病患者的临床诊治是十分重要的。近年来,报道一些方法测得正常人血清铝的浓度范围为2~1900μg/L[1]。这就要求对铝的测定要提高灵敏度和扩大线性范围。Slavin等[2]以硝酸镁作基体改进剂与恒温石墨炉及热解石墨管的应用,使灵敏度与线性得到了改进[3,4]。本文报道一种新的化学改进剂——铜镍合剂。
间三氟甲基偶氮氯膦(CPAmCF3)与铀(Ⅵ)的显色反应研究及其应用
周执明 , 张旭芳
1987, 15(5): 429-431.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
CPAmCF3为新的不对称的偶氮氯膦型试剂。该试剂已用于钢铁中铈组稀土[1]以及铁基和铝基合金中稀土总量[2]的测定。除上述α型显色反应的研究和应用外,该试剂与稀土元素的β型显色反应亦已有报道[3],但未见用于铀的测定。本文研究了CFAmCF3与铀的显色反应条件。该反应灵敏度高,为目前测定铀高灵敏度的方法之一。已用于铀矿样分析,结果较为满意。
火焰原子吸收微量脉冲进样技术的雾化效率
柳志龙 , 张国莹
1987, 15(5): 432-434.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
火焰原子吸收光谱法微量脉冲进样技术,国内外已有很多报道[1-3]。但对雾化效率的研究却很少,有关化学干扰的报道又有差异[4,5]。本文研究了影响雾化效率的两个主要因素及其对化学干扰的影响。
在半胱氨酸(RSH)存在下痕量铜的差分脉冲阳极溶出伏安法的研究及其应用
孙长林 , 黄文聪 , 章小亚
1987, 15(5): 435-437.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
Tanaka等[1]研究了在RSH存在下,铜的差分脉冲阳极溶出行为后指出,所得增感峰是由于在扫描过程中,铜-半胱氨酸配合物转变为汞-半胱氨酸配合物之故。本文对其机理作了探讨,初步认为该增感峰是由于在扫描过程中,电极表面亚铜-半胱氨酸配合物(CURS)转变为亚汞-半胱氨酸配合物(HgRS)之故,并用拟定的方法,测定了血清及发样中痕量的铜,结果满意。
用双离子选择性电极测定KCl的平均活度系数
王珀光
1987, 15(5): 438-440.
[摘要](217) [FullText PDF](0)
摘要:
迅速发展的离子选择性电极除为定量分析提供了一种快速、方便的工具外,亦可应用于电解质溶液的热力学研究[1]。Butler等曾用液膜钾电极研究过KCI的活度[2]。本文报道用两支离子选择性电极测定KCl的平均活度系数。
利用十二烷基硫酸钠的增感作用原子吸收法测定钨及三氧化钨中铜
范健 , 谢舜群 , 贺慧明
1987, 15(5): 441-443.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
在金属钨及三氧化钨中铜的测定方法中,已报道的有发射光谱法,中子活化法、x荧光光谱法、分光光度法及原子吸收分光光度法[1,2]等。所报道的原子吸收法分别要采用离子交换或电解的方法进行预分离富集,操作较为繁琐。为了提高原子吸收法测定铜的灵敏度,Venable等[3]及Kornahrens等[4]曾分别研究了十二烷基硫酸钠对铜的增感作用,并取得一定效果。
合成食用色素胭脂红的示波极谱测定
栾秀坤 , 白曙光
1987, 15(5): 444-446.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
胭脂红,又称丽春红(Ponceau 4R)[1]其结构式为 是人工合成食用色素之一。其原料系煤焦油产物苯胺,具有一定的毒性,为此有关部门对食品中胭脂红的加入量作了严格规定。目前食品中胭脂红的测定方法多为分光光度法,关于极谱法的测定工作尚未见详细报道。
混合稀土ICP-AES全分析方法的研究
袁甫 , 綦文娣 , 裴蔼丽
1987, 15(5): 447-450.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
X-荧光光谱法是混合稀土全分析的一种快速、准确的较好方法[1,2]。我国丰富的稀土资源的开发和应用有力地促进了稀土分离工艺的深入研究和分析手段的不断增加和改善。ICP-AES法具有灵敏、精确、干扰小及线性范围宽等优点[3,4,5],不仅可用于微量杂质元素的分析,也可用于全分析[6]。本文对混合稀土ICP-AES的全分析方法进行了研究,并在对样品分析中,取得了和X荧光,萃取色谱及导数分光光度法一致的结果。
研究简报
痕量碲的示波极谱测定
陆光汉 , 蔡晓华
1987, 15(5): 451-453.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
极谱法测定啼已有不少报道[1,2],但在草酸一次甲基蓝介质中,示波极谱法测定痕量磅未见资料介绍。我们发现,在草酸一次甲基蓝溶液中,在电位-0.75V(vs.SCE)处,有一清晰的导数极谱波。Te02的浓度在2.0×10-7-1.2×10-5mg/ml之间与波高成线性关系。检测下限达5×10-8mg/ml,该法用于小麦面粉和纯秘中痕量啼的测定。结果表明,该法具有灵敏、快速、准确之特点。
天然水中亚硝酸氮和氨氮的合并带法流动注射分析
袁有宪
1987, 15(5): 454-457.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
氨氮的测定,较广泛应用的是次氯酸钠作氧化剂重氮-偶氮光度法[1,2]。由于次氯酸钠不稳定且氧化率较低,有人提出用次溴酸钠作氧化剂[3]。近几年,发表了多篇流动注射分析(FIA)方法[4-6],但由于受灵敏度或仪器条件所限,难于普及使用。合并带法(MergingZones)[7]具有试剂用量少等特点。Gine等[8]采用合并带技术重氮-偶氮光度法FIA连续测定亚硝酸氮和硝酸氮。
pH 电位滴定法测定二元酸稳定常数 Ⅰ.样条插值——计算法和 Rossotti 图解法
聂圣哲 , 周拴虎 , 戴维列 , 胡闻天
1987, 15(5): 458-460.
[摘要](228) [FullText PDF](1)
摘要:
本文利用样条插值,通过计算法和Rossotti图解法对新合成的N,N-二羧甲基对甲苯磺酞胺的稳定常数进行了测定。同时,我们还对样条拟合进行了探索。针对方法的要求,自编程序,用计算机处理数据。
光透薄层光谱电化学电解池
宋士华 , 程广金 , 董绍俊
1987, 15(5): 461-464.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
薄层光谱电化学方法具有许多独特的优点,目前已被电化学工作者广泛采用[1,2]。光透薄层电解池的研制是进行光谱电化学研究的重要方面之一。1967年美国电化学家Murray和Heineman首次报道了以夹心式金网栅光透薄层电解池进行的薄层光谱电化学实验[1,3]
仪器装置与实验技术
带微计算机的流动注射分析装置及天然水中硫酸根的测定
夏步云 , 张丽华
1987, 15(5): 465-468.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
流动注射分析是一项湿法化学自动分析的新技术。它具有快速、精密和简便等优点,得到了广泛的应用。硫酸根的测定也提出了一些流动注射分析方法[1-6]。其中以硫酸钡比浊法应用较多。但这一方法因生成的硫酸钡沉淀沉积在系统管壁和流通比色池中,会引起基线的漂移,使测定不能顺利的进行。以往的工作者[1-4]都采用在样品之间交替引入碱性EDTA溶液去溶解沉积的硫酸钡。
评述与进展
溶解度参数在色谱中的应用
冯钰锜 , 朱彭龄 , 胡之德
1987, 15(5): 469-476.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
怎样预见色谱保留行为及选择性是色谱工作者十分感兴趣的问题。多年来人们已作了多种尝试,主要可分为两个方面:第一,对色谱数据及相性质进行分析和分类,归纳出一些经验规则。
来稿摘登
二甲基偶氮磺Ⅲ指示剂用于硫酸根的微量滴定
蔡肇夏 , 徐菊英
1987, 15(5): 478-478.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
水中微量硫酸根离子,通常用比浊法进行测定,由于形成硫酸钡颗粒的反应条件要求严格,以及共存离子共沉淀的影响,致使测定结果再现性差,本文介绍的是以二甲基偶氮磺Ⅰ为指示剂,用高氯酸钡滴定硫酸根的微量滴定法,终点自紫红变为蓝绿,色差十分明显,再现性好,可测低限为5PPm,误差小于5%。本文对滴定条件的选择和控制;阳离子的干扰影响及排除,作了探讨。
用纸上层析分离分光光度法测定含金(铊)矿石中的锑
马国中
1987, 15(5): 479-479.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,测定含金(舵)矿石中的锑,无论是碱性染料法或是碘化钾一罗丹明B (6G)一聚乙烯醇法,都相当程度的受金、舵的干扰,即使加入大量的掩蔽剂也无法消除。本文是藉助于纸层析法将金、舵分离,然后用孔雀绿显色分光光度法测定含金〔舵)矿石中的锑。经实验表明,在此条件下,金80μg,拢100μg不千扰测定,方法回收率在90以上,变动系数为5,5%左右,测定范围为0.0x-x.0%.