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1987年15卷6期

研究报告
新试剂DBN-偶氮胂与钍显色反应的研究及应用
罗庆尧 , 余席茂 , 钟时明 , 戴萍祁
1987, 15(6): 481-484.
[摘要](325) [FullText PDF](0)
摘要:
对分光光度测定钍的显色剂,Savvin[1]和Florence[2]作过评述,认为偶氮胂Ⅲ是测定钍的良好试剂.在4-9NHCl介质中,钍与偶氮胂Ⅲ形成绿色配合物,摩尔吸光系数为1.3×105,但铀、稀土和钛严重干扰测定.继偶氮胂Ⅲ之后,有对乙酰基偶氮胂[3]、间磺基偶氮氯膦[4]、偶氮硝膦-mN[5]、三溴偶氮胂[6]、对溴偶氮氯膦[7]等.用这些试剂光度法测定钍、铀、锆、钛的允许量有不同程度的提高,但稀土的干扰仍较严重.
天然水中痕量砷(Ⅲ)和无机砷总量的光度测定
1987, 15(6): 485-489.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一个天然水中痕量砷(Ⅲ)和无机砷总量的光度测定法.我们用硼氢化钾片作还原剂,在柠檬酸铵缓冲溶液中测定砷(Ⅲ),在酒石酸介质中测定无机砷总量.该方法具有灵敏度高和分析速度快等特点,并已成功地应用于天然水中砷的价态分析.对于含砷(Ⅲ,Ⅴ)量在ppb级的合成水样8次测定结果的变异系数小于3.5%,砷(Ⅲ)的检出限为0.16ppb,无机砷总量的检出限为0.36ppb.
聚合表面活性剂PPOTA用作光度测定钪的增敏试剂
1987, 15(6): 490-494.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究用本实验室新合成的新型聚合表面活性剂聚(氧化丙烯)-α-十四烷基二甲基氯化铵(PPOTA)作增敏试剂进行钪(Ⅲ)的光度测定.在PPOTA存在下,钪(Ⅲ)与铬天青S在pH5.8-6.8条件下形成配合物,最大吸收波长618nm,摩尔吸光系数为2.34×105.配合物的组成为1:2(Ssc:CAS).Sc(Ⅲ)的浓度在0.01-0.25μg/ml范围内符合比耳定律,回归方程为:Csc=0.249A+0.001(μg/ml).采用单纯形法优化了显色条件.同时发现PPOTA能够抑制测定钪(Ⅲ)时共存稀土的干扰.
用改进的因子分析光度法测定去痛片的组份及含量
1987, 15(6): 495-500.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过引入非零截距因子及模拟纯谱的概念,改进了通常的目标转换因子分析方法.用此法解析去痛片中四种组份的含量,得到了令人满意的结果.
钯(Ⅱ)与α-呋喃甲酰二肟的络合吸附波研究
1987, 15(6): 501-504.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在6×10-4Mα-呋喃甲酰二肟-0.4MNH4OH-NH4Cl底液中,Pd2+有一灵敏的微分脉冲极谱波,峰电位为-0.75V(对Ag/AgCl电极),峰电流与0.01~0.50μg/ml浓度范围的钯呈线性关系.研究了极谱波的性质和机理,认为该波系络合吸附波.本方法应用于活性碳钯催化剂样品的测定,结果令人满意.
地高辛等强心甙的单扫示波极谱测定
胡荫华 , 铁锋
1987, 15(6): 505-508.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道在0.01MICH2COONH4-0.2MNH4Cl底液中,用单扫示波极谱测定地高辛、洋地黄毒甙和毛花强心丙等心血管药物.它们的还原峰电位顺次为-1.54,-1.53和-1.60V(vs.SCE).峰电流与地高辛浓度在2.0-60ng/ml,洋地黄毒甙在5.0-400ng/ml,毛花强心丙在15-125ng/ml范围均有良好的线性关系.对25ng/ml地高辛测定12次的变动系数为1.74%.
平台原子吸收法中的猝灭干扰
李纲
1987, 15(6): 509-514.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从解原子吸收平台技术中原子化蒸发速率方程着手,应用了二次量子化理论,导出了有猝灭干扰存在时吸光度变化的表示式.选用Ag(3281Å)为待测原子,Cu、In、Li为干扰原子;Pb(2170Å、2833Å)为待测原子,N2为干扰粒子,二者的实验结果均与理论符合.
乙二胺-亚硝酸盐中钴的极谱催化波的计算机模拟
李志良 , 俞汝勤
1987, 15(6): 515-519.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
文献[1]提出了乙二胺-亚硝酸盐溶液中钴的极谱催化波反应机理,经简化可处理为EirCrEir机理.由于此体系涉及的偏微分方程组较复杂,按常规方法难于求得解析解.本文用Feldberg数字模拟方法对此体系进行了计算机模拟,并将模拟结果与实验观测进行比较,以期加深了解该电极反应涉及的实际过程的性质.
交联SE-54弹性玻璃毛细管柱研究
高毅飞 , 张桂琴
1987, 15(6): 520-523.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
弹性玻璃毛细管柱的出现[1,2]为毛细管色谱技术提供了一种新型柱.最近我们应用硅膜改性法成功地惰化了弹性玻璃毛细管柱而不损害其强度[3],使这种柱型有了良好的发展基础.关于交联弹性石英柱的制备巳有不少研究[4,5],但在硅膜改性玻璃毛细管柱上进行交联的工作尚未见报道.本文介绍SE-54弹性玻璃毛细管交联柱的制备和性能研究.
研究简报
铜试剂电位滴定法连续测定多种金属离子
向远 , 吴新 , 夏熙萍
1987, 15(6): 524-527.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
Hassan等[1]将光谱纯碳棒经处理制成了对铜试剂-二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDC)敏感的电极,以此作为指示电极,NaDDC作滴定剂,在乙醇-水溶液中可分步滴定Cu2+、Ni2+、Zn2+、Cd2+等金属离子.我们发现Ag2S晶膜电极对DDC有特别敏感的响应.以该电极为指示电极,NaDDC为滴定剂,在50-75%的乙醇溶液中可分步滴定Cu2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、Th4+等金属离子.滴定突跃较Hassan的更为显著.Cu2+浓度低至2μg/ml亦能测定.
辉光光谱分析中内标法的应用
葛毅宁 , 黄巧 , 于波
1987, 15(6): 528-531.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
辉光光谱已成功地应用于定量分析[1],它不但适合于各种合金的分析,且用于金属表面逐层定量分析[2,3].徐升美等提出的辉光光谱分析方法中,在恒定电压和气压的放电条件下,以纯金属为标样进行金属表面逐层定量分析,元素j的谱线强度为:Ij=kεjAqCjt
泡塑富集微量钽研究及其在化探分析中的应用
熊昭春 , 彭振英
1987, 15(6): 532-534.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
前言化探样中钽的分析,对于研究岩石、土壤、水系沉积物中钽的分布很有意义.作者[1]曾报道过泡塑富集微量钽的化学光谱法.在此基础上,作者研究了泡塑富集与光谱测定条件,改善了方法精密度与准确度,因而使本法有可能成为化探测试微量钽的简便快速方法之一.
4,4’-四乙基二胺二苯甲硫酮与汞、钯在表面活性剂存在下的高灵敏度显色反应的研究
詹才清 , 杨元
1987, 15(6): 535-538.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
4,4'-四乙基二胺二苯甲硫酮(TEDAT)作为测定微量金[1]、银[2]、铜[3]的显色剂而建立的光度分析方法巳见报道.我们进一步研究了TEDAT与金属离子显色反应的特性.发现在表面活性剂存在下,在弱酸性介质中,TEDAT与汞(Ⅱ)、钯(Ⅱ)发生非常灵敏的显色反应.摩尔吸光系数分别为εHg=2.07×105Pd=2.10×105,是目前吸光光度法测定汞、钯最为灵敏的方法之一.且体系有良好的选择性,大部分常见离子对显色反应无明显影响.
三组份混合酸中组份含量的直接计算法
樊行雪 , 汪葆浚
1987, 15(6): 539-541.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了测定三组份混合酸中组份含量的数学处理方法.该法不仅简化了实验步骤,而且只需已知该组份酸的稳定常数近似值.列出了计算公式、步骤,并讨论了结果.对电离常数十分接近的三组份混合酸,前曾介绍可用线性回归法分段计算组份含量[1].但结果误差较大,而且要求各组份酸的条件稳定常数值.现本文介绍一种只需pK近似值,并将实验值代入推导所得的数学模式,利用计算机快速计算出组份含量及条件稳定常数的数字处理方法.
极性PEG20M交链柱的研制
周良模 , 黄明贤 , 王光华 , 朱道乾
1987, 15(6): 542-544.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
交链毛细管柱由于具有耐溶剂、耐高温和柱效高等优点,引起了色谱工作者的极大兴趣.以非极性聚硅氧烷为基质的交链柱的研制已有很多成功的工作[1],而极性PEG20M交链柱的研制,只有少数报道[2],而且缺少详细制备方法和性能考察.我们从改进柱管壁处理方法着手,以过氧化苯甲酞为交链引发剂,成功地制备了PEG20M交链毛细管柱.
甘露醇烟酸酯的核磁共振波谱鉴定
郝树萱 , 赵焕绥
1987, 15(6): 545-547.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
甘露醇烟酸酯是由中国科学院海洋研究所新近设计合成的治疗心血管系统疾病的良好药物.合成药物的组成结构与设计者预想的组成结构是否一致,必须借助于某些分析手段进行结构鉴定.我们借助于核磁共振谱仪,采用某些NMR新技术,完满地鉴定了该药物的结构,而不需其它仪器分析方法配合.
染料交换法测定土壤阳离子交换量
印天寿 , 乔明伦
1987, 15(6): 548-550.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤阳离子交换量是农业化学研究中的一个重要项目,在评价土壤肥力及合理用肥等方面均有重要意义.长期以来,人们一直采用醋酸铵、醋酸钠、氯化钡等以淋洗为主要手段的分析方法,手续繁、时间长、工效低、误差大.染料交换法(dye-exchangingmethod)一词是我们首次提出来的.不同于目前在蛋白质及氨基酸测定方面正迅速发展着的染料结合法(dye-bindingmethod)[1],而是染料应用于测定上的一个新的方面,它帮助我们解决了这个重要的难题.
3,5-Cl2-PADAT作为铜的络合滴定指示剂的研究
薛光
1987, 15(6): 551-553.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
3,5-Cl2-PADAT是新合成的高灵敏度光度试剂.该试剂已成功地用于铜、汞、镍等金属离子的光度测定.本文研究了3,5-Cl2-PADAT作为铜络合滴定指示剂的条件及应用于矿石分析的可能性.研究表明,在pH4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,加入2滴0.05%3,5-Cl2-PADAT指示剂,以0.01MEDTA标准溶液进行滴定,溶液颜色由紫色变为淡绿色(铜量少时为黄色).终点颜色变化敏锐、准确度高、选择性好.该法可用于矿石中铜的测定.
PVC膜电极的研究Ⅱ.阿魏酸根药物电极的研制
高华寿 , 郭鼎力 , 宋新年
1987, 15(6): 554-556.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
阿魏酸根(Ferulate)是阿魏、川芎、当归等中草药及某些治疗心血管病新药的有效成份,阿魏酸又称为3-甲氧基-4-羟基肉桂酸(3-methoxyl-4-hydroxyl-Cinnamicacid).巳有的测定法操作较繁[1],经制成阿魏酸根选择电极,则可使检测变得简单易行.而目前,对有机酸成份药物电极的研制尚不多[2-4].
光度法测定江西两种类型离子吸附型稀土矿中稀土总量的通用标准的研究
李先春 , 李思群 , 邱学婷
1987, 15(6): 557-558.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究使用对甲酞氨基乙酸偶氮氯磷显色剂,在HCl介质中,加入适量的草酸和EDTA,选择λ=675nm测量波长,使含钇为主的龙南稀土矿和含镧、钕为主的寻乌稀土矿的光度测定的工作曲线趋于一致.因而,找到光度测定这两类离子吸附型稀土矿中稀土总量的通用标准.
金胶光度法测定微量砷的研究
沈莹 , 梅圣远 , 田笠卿
1987, 15(6): 559-561.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
我们发现,在酸性溶液中,Au(SCN)4ˉ络离子中的Au(Ⅲ)可被AsH3还原成红色金胶,若加有保护剂,可使金溶胶稳定而能进行光度测定,砷含量在0-10μg范围内有良好线性关系.这一测定可在水相中进行,方法稳定,灵敏度高,干扰少,能避免目前通用的AgDDC法要使用吡啶或氯仿等有机溶剂的缺点[1].本法用于测定河水样,结果满意.1952年Mokranjac等曾利用AuCl3与AsH3在纸上反应生成紫斑检定砷[2],然而至今未见有金胶光度法的报道.
新显色剂间氯偶氮安替比林的研究Ⅰ.光度法测定水中的钙
潘教麦 , 欧忠平 , 魏志华
1987, 15(6): 562-564.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
间氯偶氮安替比林是一种对钙灵敏的新显色剂.它的化学名称为:3-〔(3-氯苯)偶氮〕-6-〔安替比林偶氮〕-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸.结构式为:它与间磺酸基偶氮安替比林和双偶氮安替比林相比,具有灵敏度更高,对某些金属离子和阴离子(特别是磷酸根和硫酸根)的抗干扰能力更强,掩蔽体系简单等特点.
十八烷基二甲基苄铵-AuCl4-PVC膜电极的制备和应用
张文芳 , 杜榕 , 邹风军 , 华惠珍 , 倪亚明 , 唐岐峰 , 周俊治
1987, 15(6): 565-567.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
PVC膜Au(Ⅲ)离子选择电极的研制工作巳有不少报道[1-5],我们对国内的几种电极进行了性能对比实验.在此基础上,我们又研制了十八烷基二甲基苄铵-AuCl4ˉPVC膜电极.此电极制备工艺简单,成品率高,寿命长,其主要性能优于或相当于目前文献报道的金(Ⅲ)PVC膜电极,有实用价值,宜于推广.利用此电极,我们测定了一系列金矿样,并与原子吸收法比较,结果良好.
评述与进展
石墨炉原子吸收的样品前处理方法
单孝全
1987, 15(6): 569-572.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
环境、生物、临床和地质样品基体组成复杂,往往不同的相共存,同时含有大量的有机物质,且待测元素常以不同的化学形态存在.因此,石墨炉原子吸收测定值的准确性和精密度在很大程度上取决于样品前处理方法.样品前处理方法既要防止待测成份在处理过程中生成挥发性化合物逸出、或生成难溶化合物而不能用酸溶解和提取、或吸附于容器内壁而不易洗脱等原因造成损失外,又要避免可能的沾污.
来稿摘登
国产色层纸定性分离三聚磷酸钠
秦安荣
1987, 15(6): 573-573.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
三聚磷酸钠广泛用于合成洗涤剂工业,锅炉给水软化剂,肉禽食品添加剂等.工业三聚磷酸钠通常是三聚磷酸钠含量为85~95%,焦磷酸钠含量为4~15%,1%的正磷酸钠和偏磷酸钠等的混合物.对其组成的纸上色层定性分离,国内尚未报道.文献介绍,对三聚磷酸钠组分的分离,有上行纸上色层法,螺旋纸上色层法,离心纸上色层法.本文用国产新华3#色层纸、以上行法,常温下对三聚磷酸钠组份进行定性分离,获得满意的分离图谱.
电位溶出法测定过氧化氢中痕量铅铜
黄沛成
1987, 15(6): 574-574.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
试剂30%H2O2中铅铜杂质量,原我国标准中不单独测定,而E.Merck标准中采用萃取比色法测定,需取大量试样分解蒸干,比较费时,且测铅条件严格,不易掌握.新近我国修订的该标准中采用阳极溶出法是可行的.本文试用电位溶出法测定H2O2中铅铜,较阳极溶出法所用仪器更简单,操作方便,不用除氧,
一种应用于电位滴定的通用电极Ⅱ.季铵盐类和染料类的测定
郭永利 , 王昌益
1987, 15(6): 575-575.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用以邻苯二甲酸二丁脂(或邻苯二甲酸二辛酯)为增塑剂的石墨涂膜电极为指示电极,用四苯硼钠微量电位滴定了一系列季铵盐和三芳基染料类,方法简便快速,结果满意.
L’vov平台石墨炉AAS测定水系沉积物中超痕量的金
罗方若
1987, 15(6): 576-576.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
水系沉积物中的金要求测至1ppb.本文在已有资料的基础上,用聚氨脂泡沫富集金,硫脲解脱,平台石墨炉AAS测定.特征量11.6pg/0.0044A.S.