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1987年15卷7期

研究报告
三氯化硼中硼同位素天然丰度比的红外光谱测定
刘福敏 , 张海燕
1987, 15(7): 576-581.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
配合激光分离硼同位素,用自制的BCl3,在氟油脂玻璃系统中,依据11BCl310BCl3的ν3谱带强度用红外光谱法测定了硼同位素的天然丰度比.在控制已知杂质量的情况下,对杂质和谱带重叠的干扰采用一般基线加校正或选取改良基线这样两种方法,获得的结果(4.01和4.00±0.05)接近于质谱法测定值.
用于测定痕量荧光化合物的高效液相色谱化学发光检测法
丁向东 , 刘国诠 , 李凡英 , 王萍
1987, 15(7): 582-587.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
化学发光法用於高效液相色谱以其优异的高灵敏度而日益受到重视,近年来得到了很大的发展.与荧光检测器相比,这种检测器设备较为简单便宜.由於不需要外光源系统,消除了杂散光及因光源发光不稳定而导致的波动,从而降低了噪声,提高了信噪比.
工业SF6气体中微量S2F10O气相色谱分析
程微微 , 马桂兰 , 朱沁龙
1987, 15(7): 588-591.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作提供了气相色谱法测定工业SF6中微量S2F10O的快速、可靠方法.采用自制的S2F10O标准样品,测定了以H2为载气时,S2F10O相对于SF6的重量校正因子为1.11,测量精度优于5%.分别以He和H2为载气,归一法定量分析样品,结果在15%之内相符.进样压力为1kg/cm2,进样体积1ml时,用He为载气,S2F10O的最小检测限为20ppm(重量浓度),以H2为载气,最小检弼限为40ppm.样品分析精度一般优于10%.
确定电位滴定终点的一种计算方法
李井会
1987, 15(7): 592-598.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
确定电位滴定终点通常有三种方法,即绘E-V曲线法,绘((ΔE)/(ΔV))-V曲线法和二阶微商法.第一种方法如果曲线不陡又不对称,则滴定终点难以确定.Dick[1]用“相合圆法”(Circle-FitMethod)求滴定终点,但需用上面画有一系列圆的曲线板,且板上的圆也难和各种滴定曲线全匹配.
TritonN-101存在下邻菲啰啉-溴邻苯三酚红与钛(Ⅳ)荧光反应的研究及应用
王怀公 , 李兰蕴
1987, 15(7): 599-603.
[摘要](255) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了TritonN-101存在下邻非啰啉(phen)-溴邻苯三酚红(BPR)荧光反应法测定钛的条件、方法.并对反应机理作了初步探讨.本法应用于钢及土壤中微量铁的测定.结果满意.
Nb(V)-BPHA-DCTA吸附催化波及其在地质试样中的应用
张施济 , 夏宁 , 甘树才 , 张兰英
1987, 15(7): 604-607.
[摘要](172) [FullText PDF](1)
摘要:
早期高小霞[1]以及近期宋俊峰[2]等都提出过极谱法测定铌的不同体系,但由于灵敏度不高或分离干扰困难等都不适于地质试样中痕量铌的测定.莫茂生[3]提出Nb(V)-BPHA-酒石酸体系测定铌,检测下限为4ngml-1,但由于酒石酸的抑制作用也不适于上述铌的测定.
ICP发射光谱分析中浓度比法的应用——人工晶体分析
郭照斌 , 张赣南
1987, 15(7): 608-612.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
内标法是ICP发射光谱分析的方法之一.文献[1-5]曾报道过向样品及标准溶液中加入等量的内标元素,通过测定分析物与内标的强度比值求含量,可以提高精密度与准确度.选择内标时,要考虑其光谱特性及雾化过程特性与分析物的特性相匹配.但有的研究结果表明,当一个元素的激发能和电离能与分析物有很大差别(甚至分别为原子线及离子线)时,只要适当选择操作条件,使谱线的信号间密切相关,仍可被选作内标.
多卤代变色酸双偶氮类试剂分子结构与稀土、铀、钍元素显色反应性能关系的研究
戴萍祁 , 余席茂 , 罗庆尧
1987, 15(7): 613-619.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
多卤代变色酸双偶氮类试剂,是比其它的变色酸双偶氮类试剂具有更高的灵敏度和更优越的选择性的显色剂[1,2].为了研究该类试剂的分子结构与其吸光性能的关系,我们设计合成了不同分析功能团、不同取代位置;以及不同助色团、不同取代位置的共33个试剂.通过对这些试剂与稀土、铀、钍元素的显色反应的研究,初步总结出了试剂的分子结构与其吸光性关系的一些规律.
吸附伏安法直接测定水体中痕量铀的研究
1987, 15(7): 620-624.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
吸附伏安法是一种灵敏的电化学分析方法[1,2].它不仅提高了极谱测定的灵敏度和选择性,而且使一些以往难以用极谱测定的元素,也能得到直接测定.有关这一方面的理论研究和实际应用已有不少报道[3,4].
碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究Ⅲ.乙基罗丹明B-砷钼杂多酸-PVA体系
1987, 15(7): 625-630.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了乙基罗丹明B-砷铜杂多酸-PVA显色体系,确定了分光光度测定痕量砷的条件,方法较灵敏,表观摩尔吸光系数达3.0×105L·mol-1·cm-1.经元素分析、摩尔吸光系数对比以及红外光谱等方法确定:缔合物的分子式为[C30H35O3N2]3·[As(Mo3O10)4];ERB+阳离子和[As(Mo3O10)4]3-配阴离子以离子键力相缔含,染料阳离子的结构未受缔合作用的影响.
研究简报
原子吸收光谱法对大量Ag存在下微量In的测量
1987, 15(7): 631-633.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
前言元素铟的一个重要放射性同位素铟-111是近年来很受人们注意的一种加速器生产的同位素.它主要用于核医学,软组织肿瘤定位等.由109Ag(α,2n)111In核反应制得[1].为此在大量Ag(即1.5×106ppm)中测量微量In(约10~100ppm)十分重要,并需解决样品的前处理.
稀土与两种三苯甲烷染料的极谱络合吸附波研究中正交和回归正交试验法的应用
1987, 15(7): 634-636.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
曾有人用正交和回归正交法进行分光光度法和光谱分析[1,2].稀土与三苯甲烷染料的极谱络合吸附波已有报道[3,4].本文应用正交和回归正交试验法研究了稀土与二甲酚橙(XO)和邻甲酚酞(o-CP)络合剂的极谱络合吸附波.应用正交和回归正交试验选择最佳条件,分析干扰情况.并用回归方法从Sc3+,Yb3+,Ho3+和La3+的混合样品中直接测定La3+.这种方法比单变量实验法的工作量少,结果准确可靠.用微机程序处理使之更加方便快速.
巯基棉分离-催化分光光度法测定环保样品中痕量硒
1987, 15(7): 637-639.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
硒是环保监测中的重要元素之一.用催化分光光度法测定痕量硒,只见于水质、头发等试样中[1,2].用巯基棉分离-催化分光光度法测定含大量基体干扰的环保样品中的痕量硒,尚未见报道.
水中亚硝酸盐氮和空气中氮氧化物的示波极谱法测定
1987, 15(7): 640-642.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺(简称盐酸萘乙二胺)作显色剂在比色分析上应用极广.本文研究了亚硝酸盐氮与对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺生成的偶氮化合物的极谱行为,发现在氨性介质中,该黄橙色染料于示波极谱仪上约-0.5伏处(对饱和甘汞电极)出现尖锐灵敏的波峰,与测试峰相距0.4伏以上,无试剂空白,可用来测定低至0.001μg(NO-2-N)/ml.
空气-氦-ICP光源光谱分析性能的研究ⅢICP-D型空气-氩-ICP光源最佳耦合度调整与光源稳定性
1987, 15(7): 643-646.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对ICP-D型ICP光源(保定电子设备厂)改装为ICP-D型空气-氩-ICP(及Ar-ICP两用)光源的最佳耦合度及光源稳定性进行了细致地研究,数据表明改装后的光源其可调性及稳定性均较满意,可与Ar-ICP相比.
电导法测定非晶态氮化硅薄膜中的氮
何克伦 , 陆时言
1987, 15(7): 647-648,646.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
非晶态氮化硅薄膜是一种半导体太阳能电池材料,薄膜材料的性能与其中氮和硅的原子比密切相关.因此在材料制备和性能研究中必需进行氮、硅含量的测定.薄膜中氮的测定国外有采用俄歇能谱或二次离子质谱等方法,国内尚未见有关氮化硅薄膜分析方法的报道.
DBC-偶氮胂用作锆的高灵敏光度试剂
1987, 15(7): 649-651.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
DBC-偶氮胂[Dibromoarsenazo,全称3-(2-胂酸基苯偶氮-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5二羟基-2,7-萘二磺酸],是一种特效的稀土显色剂,它能在强酸性介质中(大于2NHCl)与稀土形成灵敏度很高的显色反应,其摩尔吸光系数可达1.29×105,大多数常见干扰元素,尤其是合金元素均可允许存在数毫克至数十毫克,已广泛用于高温合金中微量稀土元素的测定[1].
悬浊背景凝胶双波长分光光度法研究Ⅰ.BCO法测定铜矿中的铜
1987, 15(7): 652-654.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
在混浊背景中进行双波长测定是独具特色的[1].为了稳定悬浊背景,可以采取加悬浮剂[2]和保护胶[3]的方法,虽然可以使稳定时间长一些,但并不理想.本文提出一种新的分析方法——悬浊背景凝胶双波长分光光度法,其原理是,利用高浓度的明胶溶液在一定时间后能够凝结(如用冰水冷冻则迅速凝结)成凝胶的特性,能将悬浊物固定起来,不致下沉,因而能减少由于悬浊背景不稳定带来的误差,更好地发挥悬浊背景双波长测定法的优点.
卜松分布下的实验室样品缩分特性及取样常数Ks确定法的探讨
1987, 15(7): 655-658.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
对于一个由两种不同质的晶粒组成的实验室随机(均质性)样品来说,文献[1-3]以Ks=R2·W来描述其缩分特性规律,即取样相对标准方差R2与所缩取的子样重W成反比,比例常数Ks称实验室样品取样常数.一般认为,这是一个经验规律,且只在所考察的目标组份X%呈对称(正态)分布下才成立[2,3].木文论证了当X%呈卜松分布即X%处于痕量组份下,这一规律仍然成立;并在此基础上,进一步完善了卜松分布下的Ks确定方法.
铊(I)离子选择性电极的研制及性能测定
1987, 15(7): 659-662.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
研制铊(Ⅰ)离子选择性电极以沉淀膜为多[1-3],但性能不理想.最近有报道以双冠醚为活性物质的PVC膜铊(Ⅰ)电极性能较好[4].本文报道了一些以冠醚材料,四苯硼化铊为活性物质的PVC膜铊(Ⅰ)电极的研制,其中以4-甲基-二苯并-30-C-10和四苯硼化铊混合物者最好,响应快,再现性好,在1×10-2-5×10-6M范围内符合Nernst关系.从测得的各项电极性能指标看,与双冠醚电极相同或稍优.
评述与进展
电子能谱深度剖析技术的应用和发展
1987, 15(7): 664-669.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
表面科学及其应用只有二十年左右的历史,如今它已成为当代科学八大生长点之一.电子能谱深度剖析技术在表面科学及其应用中,占有重要地位.本文将就:一、电子能谱深度剖析的意义;二、深度剖析的方式及实施;三、应用举例;四、相对浓度及剖析深度的求算;五、存在问题等五个方面进行简要介绍.
来稿摘登
分光光度法测定工业二硝基甲苯中的二硝基甲酚
1987, 15(7): 670-670.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
二硝基甲苯(DNT)中主要含3,5二硝基邻甲酚和3,5二硝基对甲酚.本文用KOH稀溶液从DNT的甲苯溶液中提取二硝基甲酚,以3,5二硝基邻甲酚或3,5二硝基对甲酚作标准,采用标准加入法、酸化同浓度被测溶液作参比,在碱性介质两种二硝基甲酚具有相同摩尔吸光系数的吸收波长436nm处,用光度法测定二者的总量.在二
甲醛掩蔽铵离子电极法测定天然水和生物样品中钾
1987, 15(7): 671-671.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
天然水和生物样品中的钾,用4,4'-二叔丁基二苯并30-王冠-10为活性物质的PVC膜钾电极测定时,除Rb+,Cs+外,NH4+的干扰是主要的.本法用甲醛掩蔽NH4+,省去除铵步骤,使测钾灵敏度和准确性均有所提高.
涤纶羧基的氢氧化钾-乙醇滴定法
1987, 15(7): 672-672.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
目前很多厂测定羧基还是采用苯酚-氯仿混合液(体积2:3)为溶剂,用KOH-甲醇-苯甲醇滴定法求其含量,该法毒性大,对人体有害,本法毒性小,简便、快速.