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1987年15卷8期

研究报告
关于热导检测器相对校正因子通用性的研究
李华儒
1987, 15(8): 673-678.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从理论和实验证明,色谱分析中热导检测器(简称 TCD)的相对校正因子与检测器构造.桥电流、池体温度、柱温、载气流速、固定相性能、进样量和组份含量等操作参数无关.在色谱分析测量误差范围内,文献里的相对校正因子可直接引用.
双晶X-射线荧光法测定植物样品中硫的化学状态
齐文启 , 古谷圭一 , 合志阳一
1987, 15(8): 679-682.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
硫是生物体的重要组成元素之一,它以蛋白质及半胱氨酸、胱氨酸等氨基酸和一些无机化合物的形式存在,在生物体的生命过程中起着重要作用。用 X-射线荧光法测定植物生理病害及病理病害部分的元素分布特征已有报道[1]。由于植物叶子受病害的影响,所含某些元素的分布情况发生变化,这对于研究植物病害的原因是有效的方法。但由于病害的影响某些元素的存在状态会不会发生变化?弄清这个问题对于病害机理的研究无疑是十分重要的。
铝-氟-苯基萤光酮-表面活性剂体系的分光光度研究
1987, 15(8): 683-687.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
微量铝的测定方法发展很快。所涉及到的显色剂多属酚羧酸三苯甲烷染料,如铬天青S[1]、铬菁 R[2]、铬天青 B[3] 等。新近,人们把注意力转移到具有优良性质的2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮类显色剂上,相继报道了利用水杨基萤光酮[4]、二溴苯基萤光酮作为铝的显色剂而建立的新的光度分析方法。
高-1,2聚丁二烯微结构的红外光谱分析
吴雅南 , 宫秀芬
1987, 15(8): 693-697.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
自 Silas[1] 和 Kimmer[2] 提出可不用高纯标样的红外光谱分析方法后,这种方法被广泛地应用于聚丁二烯橡胶微结构的分析[4-6],但在聚丁二烯橡胶的分析中,由于顺式-1,4谱带在650-880cm-1区,随含量的变化可出现675、738和775cm-1三个谱带,这些谱带依赖于相邻单元的构型,与链结构的变化有关。由于这种顺式谱带的多变性,导致了聚丁二烯构型含量分析误差。
8-羟基喹啉-5-磺酸根电极的研制及自动电位滴定法测定金属镍
朱元保 , 黄杉生 , 杨爱丽 , 刘新玲
1987, 15(8): 698-701.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
据报道,Sugawara[1] 等曾研制过7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸根液膜电极并用于电位滴定测 Cu2+,但8-羟基喹啉-5-磺酸根 PVC 膜电极未见报道。本文报道8-羟基喹啉-5-磺酸根电极的研制、性能及自动电位滴定法测定镀液中的镍。
在Ar/O2气氛的交流电弧中稀土元素组份对光谱线强度的影响
宋文仲 , 孟淑兰
1987, 15(8): 702-705.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作详细地研究了在 Ar/O2气氛的交流电弧中,镨、钕、钐、铕、钆和钇对其它稀土元素光谱线强度的影响。这种影响对于镨、钕、钐、铕、钆和钇的含量和组份的不同,将是非常不同的。它们中的一些元素导致光谱线强度增强;另一些导致光谱线强度减弱.总之,很明显,只有最充分、最有效地利用和注意这些影响,才会使我们成功地解决好混合稀土元素的光谱定量分析.
PVC膜金离子选择电极的研制和应用
但德忠 , 徐培方 , 柳伦
1987, 15(8): 706-709.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
金离子选择电极已有不少报道[1,7],但实际应用中存在灵敏度不高、线性范围窄、级差较小、重现性较差等缺点。
钼-10-十一碳烯氧肟酸配合物的示波极谱法研究
王宅中 , 王公华
1987, 15(8): 710-713.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
在 pH~2的0.1M 氯亿锂溶液中,钼-10-十一碳烯氧肟酸配合物产生两个明晰的阴极化示波极谱波,峰电位分别为-0.34V 和-0.63V(vs.SCE),后者灵敏度较高,其二次导数波峰电流与钼浓度在1.0×10-8~1.0×10-2M 范围内有良好的线性关系。
研究简报
内标法在分光光度法中的应用 甲基橙为内标、吡啶-巴比妥酸比色法测定水中氰化物的含量
1987, 15(8): 714-716.
[摘要](136) [FullText PDF](1)
摘要:
内标法用于 ICP-AES 亚微量样品的多元素分析,不必进行准确称量和准确稀释体积,使分析简便准确[1]。本文采用以甲基橙为内标,吡啶-巴比妥酸分光光度法测定地表水中的氰化物含量[2],具体做法是在样品和标准系列中均加入一定量的内标,以氰化物反应产物在580nm 处的吸光度与甲基橙在440nm 处的吸光度之比为纵坐标,氰化物的绝对量(μg)为横坐标绘制标准曲线进行定量分析测定。采用内标法可以根据样品浓度任意稀释体积,使吸光度(A580)在0.4左右,减小吸光度读数误差,简化分析手续,提高测定的准确度。
电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的稀土元素
1987, 15(8): 717-719.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
关于测定土壤中稀土元素的分析方法已有不少报道,如纸层析-分光光度法[1],发射光谱法、中子活化分析法等[2-5]。本文是采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中微量La、Ce、Pr、Nd、Sm 和 Y 等六个元素。为了消除和减小土壤中基体元素如 Al、Fe、Ca 等的干扰影响,采用了两次沉淀分离,除去绝大部分基体元素,有效地消除了这些元素的干扰,提高了测定结果的准确度。
微分脉冲阳极溶出法测定岩石和土壤中痕量铊
1987, 15(8): 720-722.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
铊的阳极溶出法有较高灵敏度,故近年来已应用水质[1-4]、合金[5]和岩矿分析中[6],本测定用酸分解地球化学样品,在含溴水的10%氢溴酸介质中,用聚三氟氯乙烯-磷酸三丁酯(色层萃取分离[7]干扰元素后,用1%Na2SO3-0.2M 硝酸钾-0.1M 丙二酸-0.008MCyDTA pH7.5洗脱铊,用微分脉冲阳极溶出测定。本法可测定岩石、土壤和水系沉积物中20ppb 以上铊。
矿石中痕量铜的催化光度分析
1987, 15(8): 723-725.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
催化光度法测定高纯试剂[1]、血清[2]及水[3]等样品中的痕量铜已有较多文献报道,而应用于矿石中痕量铜的分析,迄今尚未见工作发表。笔者发现,在碱性介质中,还原型酚酞被空气氧化生成酚酞这一显色反应非常缓慢,若有痕量铜(Ⅱ)存在时,此反应被显著催化加速。
用火花-旋转电极发射光谱法测定轴承润滑油中的磨损金属
1987, 15(8): 726-728.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
由于旋转电极光电直读发射光谱法进行机车润滑油中磨损金属分析,是一种不解体的检测手段,所以它是一种非常经济、有效、快速的分析方法。在国外已得到广泛应用,方法基本描述见文献[1]。近期情况,见文献[2]。近年来,也有将润滑油用有机溶剂稀释后,直接分析[4-7]。这种直接稀释的方法,都是对粘度较小,比较稀薄,磨损金属颗粒非常微小时,才比较适用。而我们是针对粘度比较大,非常稠密(象黄牛油状),磨损金属颗粒比较大的火车客车车箱轴承润滑油进行分析。
交流示波极谱滴定矿石中的锡
陈献梅 , 杨武
1987, 15(8): 730-732.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
示波极谱滴定锡的工作尚未见报道。我们在前人[1,2]研究成果的基础上进行试验和研究证实:(1)二价铅在弱酸性介质中有明晰示波极谱曲线缺口,而锡则无。(2)分别采用氟化铵、硫氰化钾、苦杏仁酸、乳酸等解蔽 EDTA-锡,唯乳酸有较高选择性且对电极过程无影响。从而建立了 EDTA-乳酸置换示波极谱滴定矿石中锡的测定方法,本法用于矿石分析获得较佳结果。
浓度倍增法在双显色双波长分光光度法中的应用
1987, 15(8): 733-735.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
双波长分光光度法消除背景或干扰离子的影响,是利用被消除组份在测定波长和参比波长具有等吸收(等吸收法或 K 系数法)来实现的。作者在前文[1,2]将双波长分光光度法从一个显色体系扩大到两个彼此完全独立的显色体系--测定体系和参比体系,提出所谓"双显色双波长分光光度法"。由于选择体系和选择波长对的灵活性,开拓了双波长光度法的应用范围。与通常的双波长法相似,当参比体系被消除组份吸收曲线上找不到等吸收交点时,亦可借 K 系数法调整。但实践表明,由于仪器噪音及其它误差存在,K 值越大读数越不稳定,故不适于灵敏度相差悬殊的显色体系。
BTAM-OP-Zn的分光光度法研究
1987, 15(8): 736-738.
[摘要](137) [FullText PDF](1)
摘要:
目前,用光度法测锌的试剂有20余种[1-3],主要问题是选择性差,干扰严重,用 KCN掩蔽重金属离子,给日常分析带来不便。近年来研究较多的是用长链胺萃取分离后测锌[4],但手续繁杂。我们首次合成了选择性高的测锌试剂 BTAM,并用于测锌方法研究。本文报告的是以2-(2-苯骈噻唑偶氮)-间二甲氨基酚(BTAM)为显色剂,在非离子型表面活性剂 OP 存在下测定锌的操作条件。实验表明,本法选择性高,操作简便,适用于自来水,地下深井水,含锌工业废水,以及奶粉中锌含量测定。
恒温平台石墨炉(STPF)原子吸收测定地球化学试样中痕量银
1987, 15(8): 739-742.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨炉原子吸收测定银的灵敏度很高,可以检出10-13g 银。但由于一般的管壁原子化方法基体影响严重,对于具有复杂基体的试样都需要事先经过萃取等手段,使银富集并分离大量基体后才能获得好的结果。L'vov[1] 提出的石墨炉平台技术,由于平台主要是靠热辐射升温,原子化时温度到达时间滞后,使在近于恒温条件下实现原子化,减少了基体影响。
203Pb放射性同位素稀释亚化学计量法测定生物样品中微量铅
1987, 15(8): 743-745.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
铅是环境、生命科学中一个重要的有毒元素。目前对生物样品中微量铅的分析方法主要是原子吸收光谱及阳极溶出伏安法[1]。Aruscavaga[2] 曾报道了210Pb 同位素稀释亚化学计量法测定岩石中铅,但用该法测定生物样品中铅未见报道。此外,210Pb 是天然放射性同位素,不易获得,而且半衰期长达19.4年,本身还带有子体210Bi 等,使用不便。而我们用回旋加速器制得的无载体放射性同位素203Pb 有适中的半衰期(52小时),无放射性废物处置问题,其主要γ射线279keV 便于检测,而且无载体203Pb 的比活性比210Pb 为高。这些优点无疑十分有利于同位索稀释亚化学计量法测定生物样品中微量铅。
氨基酸及其衍生物的测定
1987, 15(8): 746-747,750.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
氨基酸是构成蛋白质的基本单元,氨基酸的分析是研究蛋白质结构的有效手段,因此,人们十分关注氨基酸的分析方法,纸层析、板层析及液相色谱法都被广泛采用。我们从具体情况出发,摸索了一套灵活简便的氨基酸及其衍生物的定量分析法。实验部分1.仪器:岛津 CS-910双波长薄层扫描仪。
薄层扫描法定量单硬脂酸甘油酯
1987, 15(8): 748-750.747.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
单硬脂酸甘油酯是一种非离子型表面活性剂,它是食品工业,化妆品及其他轻化工产品不可缺少的乳化剂。一般说来,单硬脂酸甘油酯可由硬脂酸加甘油进行酯化反应生成;也可由三硬脂酸甘油酯与甘油进行酯交换制得。甘油的三个羟基可生成单、双、叁酯等一系列化合物和异构体,产物必然是一个多组分混合物,而真正起乳化作用的是单酯,因此单酯的含量直接影响到产品的质量。
催化-分光光度法测定纯稀土氧化物中痕量铁
1987, 15(8): 751-753.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文的研究表明,稀土离子与偶氮氯膦-mA(CPA-mA)所成配合物,在痕量铁的催化下,易被过氧化氢氧化分解而褪色,轻稀土配合物在660nm 处、重稀土配合物在710nm 处的吸光度有显著下降,其下降值ΔA 与一定量的铁离子浓度成正比。据此,拟定了一个高灵敏度的催化-分光光度法,用于测定高纯稀土氧化物中的痕量铁。测定的灵敏度为8ng Fe/ml,常见离子仅 Cu2+有严重干扰。
二阶导数单扫描示波极谱法
1987, 15(8): 754-755.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
我们改装了 JP-1A 型示波极谱仪,使其具有二阶导数的功能。JP-1A 这一类示波极谱仪导数波灵敏度很低。文献[1]将 C16由2200pf 增至13000pf 时可提高测试灵敏度5~6倍,但波形变了。为了提高导数灵敏度应先将电解电流放大后再进入 RC 网络。为此我们在 G13~G14之间插入第二 RC 网络,结合原机的导数功能可得到二阶导数波。
新产品介绍
浅谈《DP-03型色谱数据处理机》
1987, 15(8): 729-729.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
DP-03型色谱数据处理机以多功能、高可靠性、低价格进入国内市场,每台价格2,950元仅为进口的同类产品的五至十分之一。国外的智能仪器之所以昂贵,主要贵在软件,而其计算机方面的元器件则比我们国内便宜的多、正是利用了这一点、进口元器件而不进口软件。另一方面,DP-03的原型为1982年开始生产的 DP-02型色谱数据处理机。DP-02是较早生产的色谱数据处理机、在国内占有一定的市场。由于所选用的元器件不够理想,存在一定的不足之处。
仪器装置与实验技术
微型溶出伏安法电解池研制
1987, 15(8): 756-758.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
溶出伏安法分析是测定几个 ppm 和 ppb 级痕最元素的有效技术,已经在高纯材料、生物医学、环境科学等领域得到应用。但通常的溶出伏安分析需要几毫升至几十毫升测定溶液,这对不能多量取样的贵重样品、不易获得的生物样品,测定体积增大,导致样品过份稀释,实际上降低了测定灵敏度,增加了分析难度。因此解决微型溶出伏安分析用微型电解池是极有发展和应用前途的新课题。
评述与进展
微小型阳极溶出伏安法
1987, 15(8): 759-765.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
五十年代 Barker[1],DeMars[2] 和 Kemula[3] 等人建立和发展了阳极溶出伏安分析法。六十年代,Reinmuth[4] 和 Devries[5] 等人分别推导了悬汞电极和汞膜电极溶出伏安法的扩散方程式。阳极溶出伏安法作为一种电化学分析方法,经过人们大量的研究已不断完善。这个方法突出的优点是灵敏度高,一般测定浓度可达10-6-10-9M,在适当的条件下可达10-11M,故在超纯物质分析中具有实用价值,特别对环境试样中微量金属的测定具有独到的优越性。因此,不少国家将它定为标准分析方法之一。
来稿摘登
循环伏安法测定感光材料AgX乳剂中的镉含量
1987, 15(8): 766-766.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
在 AgX 乳剂中含有少量的镉离子能增加反差关系数(感光材料重要的照相性能),因此测定其中镉含量有很重要的意义。用循环伏安法来测定 AgX 乳剂中的镉含量则未见报道。本文系统地研究了感光材料中各常规组成对 Cd2+峰高的影响及方法精密度、回收率试验等,并得到了好的结果。
离子选择电极电位法测定锆刚玉耐火材料中硼
1987, 15(8): 767-767.
[摘要](101) [FullText PDF](13)
摘要:
耐火材料中硼的测定,一般采用酸碱滴定和姜黄素比色法,需经交换分离或蒸馏分离后才能测定。探作较繁琐,不易掌握。近年来,BF4-选择电极已成功地应用于水、硅、钢铁、硼硅玻璃和某些矿物中硼的测定,但耐火材料中微量硼的测定尚未见报道。本文采用高压溶样器密闭分解样品,解决了锆刚玉耐火材料样品分解难的问题,避免了硼的氟化物的挥发损失,集样品分解与硼的氟化于一体。
用溴化十六烷基三甲基铵电位滴定四苯硼化钠测定钾
1987, 15(8): 768-768.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
用氟硼酸根离子选择电极作指示电极,以 AgNO3回滴过量的四苯硼化钠(NaBPh4)测定钾或用四苯硼化钠直接滴定钾。由于卤族元素及铵离子的存在,限制了其使用范围。为了快速测定 KNO3-NH4Cl 样品中的钾,我们研究了在样品中加入甲醛,消除铵的干扰;在 pH10的磷酸盐缓冲溶液中,同样用氟硼酸离子选择电极作指示电极,以溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)滴定过量四苯硼化钠测定钾。