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1987年15卷9期

研究报告
乙醇导入ICP时激发温度的测量及激发特性研究
杨金夫 , 裴蔼丽 , 黄本立
1987, 15(9): 769-773.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论丁乙醇导入ICP时多谱线斜率法浏盈激发温度关于测温谱线选择的几个问题:激发温度与测温谱线的上能级有关;在摄谱谱法中,测温谱线的强度宜尽量相近;测温谱线应免受光谱干扰且无自吸。据此选择了一组Fe(Ⅰ)测温谱线。初步研究了乙醇对Ar-ICP激发特性的影响发现乙醇引入不仅引起ICP激发温度的变化,而且导致ICP对局部热平衡偏离程度的减小。
碳毡电极研究(Ⅰ)——碳毡电极的特征密度
沈浩 , 吴建华 , 叶蕾
1987, 15(9): 774-777.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出碳毡电极特征密度新概念,即碳毡电极对溶液中镉离子富集时,当碳毡在电极管中的密度为0.040-0.120g/cm3时,富集效率随密度增加而增大。当密度大于0.120g/[cm]3时,富集效率几乎不变。并由浓度为1×10-8-1×10-5g/ml的古镉离子溶液富集实验数据得到证明。
4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮光度法测定有大量铌存在下微量钽的研究
吴铮 , 胡昭圣 , 贾锡平
1987, 15(9): 778-782.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在柠檬酸-TritonX-100存在下,用4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮在0.5-5M硫酸介质中光度法直接测定微量钽的高灵敏、高选择性方法。探讨了用过氧化氢-草酸掩蔽铌的最佳体系,铌的允许量可达150倍以上。用本法测定了氧化铌、铌铁,高温镍基合金和含铌钽矿样中的钽含量,结果令人满意。
手性(一)毛细管柱对化石氨基酸对映体的分离
陈水挟 , 罗红红 , 王将克
1987, 15(9): 783-786.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用张遂之等研制的光学活性固定相(一)涂成的玻璃毛细管柱,用气相色谱法分离分析了丙氨酸、缬氨酸、苏氨酸、D-别异亮氨酸与L-异亮氨酸、丝氨酸、亮氨酸、天冬氨酸、蛋氨酸、谷氨酸和苯丙氨酸等十一对氨基酸对映体,除天冬氨酸对映体,其余各对映体均达基线分离,利用此柱,我们还分析了从我国一批第四纪哺乳动物牙釉化石中提取的氨基酸,化石中天冬氨酸对映体比值(D/L值)随化石年令的增大或环境温度的提高而增大。
用三(2-乙基己基)磷酸酯萃取纸色层及柱色层分离、测定金的研究
李玲颖 , 安晏 , 邸平
1987, 15(9): 787-791.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次系统研究三(2-乙基己基)磷酸酯(TEHP)纸色谱及柱色谱行为。发现TEHP对金有极高的选择性,而绝大多数其它离子均不干扰。HNO3有降低金的萃取作用,而H2SO4有增加金的萃取作用,这是阴离子竞争萃取的结果。据此,在反相萃取柱色层中,在一般常用的HCl-硫脲淋洗液中加入有竞争能力的Ac-,使金的回收率提高接近100%。通过数种金矿管理样及标准的分析结果证明,我们所建立的金的分离分析方法具有极好的准确性与重现性。
DBC-偶氮氯膦与稀土元素显色反应的研究及分析应用
任英 , 高志 , 张佩勋
1987, 15(9): 792-796.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
新显色剂DBC-偶氪氯膦在1.4NHCl的高酸度下与稀土元素都能生成灵敏的蓝色配合物。本文研究了该显色反应,稀土配合物的最大吸收波长为641-649nm,它们的表观摩尔吸光系数(ε)为:εLa=1.24×105,εY=0.99×105………,建立了稀土总量测定的光度法,其显色的酸度范围宽,选择性好,大量的Al3+、Cu2+、Ni2+、Zn2+等离子不干扰稀土总量的测定,是当前较好的稀土总量光度测定方法,可用于直接测定铝合金、铜合金、锌合金及快速测定岩石中稀土总量。本文还研究了配合物的组成,Me:R=1:3。
X射线荧光光谱分析中的基体稀释法及其在植物样品分析中的应用
刘彬 , 阿里木江
1987, 15(9): 797-800.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
为了测定植物试样中的痕量金属元素,本文讨论了X射线荧光光谱分析中基体稀释法的基本原理,并根据这一原理提出了确定最佳稀释范围的理论原则及标准样品配制方法。
砷、锑、铋的非水介质氢化物发生-高频感耦等离子体原子发射光谱分析的研究
张卓勇 , 曾宪津 , 黄本立
1987, 15(9): 801-805.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文尝试了非水介质氢化物发生法与ICP-AES相结合测定As、Sb、Bi的方法。用商品的连续氢化物发生器比较了几种非水介质体系,并给出了KBH4浓度,MIBK与甲酸的混合比例,观察高度、载气流量和等离子体正向功率对信背比和检出限影响的结果。在所用的条件下,As、Sb、Bi的检出限分别为0.8,4.3和0.5ng/ml,与水溶液中氢化法的结果相近。
石墨炉原子吸收法直接测定半导体材料-磷化铟中的微量铁
周国君
1987, 15(9): 806-810.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述用石墨炉原子吸收光谱法,直接测定半导体材料-磷化铟中微量铁的分析方法。样品用盐酸溶解。测定下限为0.3ppm,相对标准偏差为6%,加入回收率为98%。试验表明,用金属钽的盐溶液涂覆平度热解涂层石墨管,可使铁的吸光度增加2-3倍,测定的精密度也获得显著改善。在石墨炉的一般升温程序中,增加冷却步时,铁的吸光度提高15%左右。
研究简报
纤维素硫酸半酯钠盐的硫酸酯基离子选择电极电位滴定法
瞿廷珠 , 林锡权 , 陈诚之
1987, 15(9): 811-813.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
纤维素硫酸半酯钠盐(NaCS)是一种水溶性聚电解质。它的硫酸酯基通常采用元素分析法、重量法[1]或胶体滴定法[2]测定硫含量求得。诚然,元素分析法和重量法往往存在燃烧不完全或操作步骤过长的缺点,产物制备过程中掺杂的亚硫酸盐和硫酸盐会影响测定结果。在胶体滴定法中,带负电性的胶体不能直接测定,必须采用反滴定法。本文采用阳离子表面活性剂选择电极[3]作指示电极,用阳离子表面活性剂电位滴定法测定NaCS的硫酸酯基。
水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量铑
1987, 15(9): 814-816.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
对于微最铑的测定,灵敏度高,选择性好的方法不多[1]。近年来铑的多元配合物光度分析法的研究取得了较大的进展[2-4]。本文详细研究了和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用水杨基荧光酮(SAF)测定铑的方法。实验表明,在pH5.5-6.8的Na2HPO4-NaH2PO4的缓冲溶液中,
锶矿中天青石与菱锶矿的快速分析
1987, 15(9): 817-819.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
V2O5在高温时能完全分解碱土金属的硫酸盐[1-3]。据此,首次建立了锶矿中测定天青石与菱锶矿的简便、快速而准确的化学物相分析方法:即以硝酸-硝酸锶溶液作为菱锶矿的选择性溶剂,由于同离子效应使天青石的溶解率降到最低的限度。
两铂电极示波电位滴定法的应用 Ⅰ.EDTA滴定铁矿中的铁
1987, 15(9): 820-822.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,重铬酸钾法仍是测定高含量铁的常用经典分析方法。但氯化高汞、六价铬盐都是剧毒试剂,严重污染环境。而以二甲酚橙或磺基水杨酸为指示剂,EDTA络合滴定,虽可避免使用有毒试剂,但只能适用小于30mg铁的测定,否则铁本身的颜色干扰终点观察[1]。也有提出用DCTA络合测定铁,但仍不适用于高含量铁的测定[2]
聚氧乙烯型非离子表面活性剂的红外光谱定性及氧乙烯数的分析
1987, 15(9): 823-824,810.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用磷钼酸沉淀剂在BaCl2存在下与聚氧乙烯型非离子表面活性剂生成配合物沉淀与阴离子表面活性剂及其它杂质分离,然后进行红外光谱定性。本文还利用此法对壬基酚聚氧乙烯醚活性剂的氧乙烯(EO)数测定进行了研究。
流动注射离子选择电极电位法测定水中氟化物
1987, 15(9): 825-827.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
N.T.Crosby等曾详细地比较了饮用水和其它水质中氟化物的各种比色法和离子选择电极法,指出电极法的有效性[1]。本文以自制流通氟电极为检测器,用于流动注射分析,测定了80样次/时的样品,减少了试剂和样品消耗,用峰高(峰顶电位和基线电位差)表示分析结果,消除了基线电位随时间漂移影响。
4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量锑
1987, 15(9): 828-830.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
自1978年Ahtohobnu等人[1]合成4,5-二溴苯基萤光酮(DBPF)以来,它已作为一种灵敏的试剂广泛地应用于分光光度测定,文献[2]报道了用此试剂进行锑的光度法测定。但是这种试剂在荧光分析上的应用尚未见报道。本文利用了Sb(Ⅲ)对DBPF-CTMAB体系荧光的熄灭作用,建立微量锑的荧光分析方法,并应用于铜合金中微量锑的测定,获得良好的结果。
同位素稀释-火花源质谱法定量分析植物样品
1987, 15(9): 831-834.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
火花源质谱法具有灵敏度高,能同时测定多种痕量元素等特点,在国民经济和科学研究部门皆有应用。近年来建立了一种新的定量分析方法:多元素同位素稀释-火花源质谱法(MID-SSMS)。此法优点是不需标准样品,同位素丰度比的测定值很少受实验参数的影响,感光板乳剂灵敏度不均匀性的影响较小。
地质样品中卤族元素的离子色谱法测定
1987, 15(9): 835-837.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在石油及金属的成矿过程中,卤族元素的淋滤和沉淀作用是很突出的。解决地质样品中卤族元素的测定方法,在地质研究中具有重要意义。目前,地质样品中卤族元素的现用测定方法灵敏度低,干扰大,手续繁杂[1]。近几年Evans等人开始将离子色谱法应用于硅酸盐中氯的测定[2,3]
气液色谱中同系物的保留指数与标准燃烧热的关系
1987, 15(9): 838-840.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
作者曾提出气液色谱中同系物的保留指数Ⅰ与热力学性质间存在热容规律[1]。本文进一步用标准燃烧热ΔHcσ来关联同系物的保留指数,获得了满意的结果。
催化动力学-离子选择电极法测天然水中钼
1987, 15(9): 841-843.846.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
催化动力学-离子选择电极法的特点是灵敏度高且设备简单,适于痕量物质的测定[1,2],但应用于天然水中的钼尚未见报道。我们参考了文献[3]的方法,利用国产仪器,自己组合电位自动记录装置。
彩色相纸助剂(抗氧化剂)的氧化还原电位和极谱半波电位的测定方法——旋转圆盘电极和极谱仪的应用
1987, 15(9): 844-846,843.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
曾有文献报道应用旋转铂电极测定了照相显影剂的电极电位[1-3]和研究了显影剂和亚硫酸盐的电极反应[4]。Fumlo Karasawa等人[5]用环盘电极(RRDE)研究了照相胶片的显影速度,还有人发表了应用循环伏安法测定菁染料光谱增感剂氧化还原电位的方法。
仪器装置与实验技术
ICP原子荧光光谱法分析贵金属
1987, 15(9): 847-851.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
长期以来铅火试金法是分析贵金属的主要方法。但是该法很费时间,而且操作人员要有高度熟练的处理样品和解释所得结果的技巧。因而现代光谱仪器正在愈来愈多地被用于快速准确的分析。
评述与进展
几种室温磷光法的回顾和展望
1987, 15(9): 852-860.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
物质分子激发后,如果受激电子是先经过系间跨越,即,最低激发单线态电子(S1)改变自旋状态而转入三线态(T1),而后才向基态各振动能级跃迁,释放能量,那么就发射磷光[1,2]。由于T1←S0跃迁是选择定则禁阻的,通常最低激发三线态电子的寿命较长(一般为10-4秒至数秒)。因此,在室温下的溶液中,
来稿摘登
离子选择电极法测定污水中的镉
1987, 15(9): 861-861.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
使用CdTe-Ag2S陶瓷膜电极,以KCN掩蔽干扰离子,测定污水的镉,已有报道。本文应用市售CdS-Ag2S膜电极,以柠檬酸为掩蔽剂,测定电镀污水的镉,亦获得满意的结果。
汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色层分离及其在测定矿石中汞的应用
1987, 15(9): 862-862.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
汞的分离方法,目前大多采用溶剂萃取及升华法等,方法烦琐且污染环境。本文设计了汞(Ⅱ)的反相萃取(柱)色层分离方法:以聚四氟乙烯为载体,在双硫腙-1%盐酸体系中,汞(Ⅱ)可被定量萃取。用0.5M盐酸淋洗柱子,可除去铜、锌、铋、钙、钛、镓、铝、钾、钠、银、铂、铁等十几种杂质。
邻硝基苯基萤光酮-吐温-80分光光度法测定矿石中的微量锗
1987, 15(9): 863-863.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了非离子表面活性剂吐温-80、曲通X-100和乳化剂OP增敏的SAF O-NPF和P-NPF与锗的9种显色反应。结果表明,Ge-O-NPF-吐温-80显色体系的ε达2.07×105。在掩蔽剂存在下,方法有良好的选择性,用于矿石中微量锗的测定,结果满意。
荧光光度法测定血清中的酪氨酸
1987, 15(9): 864-864.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
目前酪氨酸的荧光测定法多用内源荧光,该法荧光产率小,灵敏度低。本文提出了利用国产930型荧光光度计在乙醇存在下,酪氨酸与α-亚硝基-β萘酚反应直接水相荧光法测定酪氨酸的方法。