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1988年16卷1期

研究报告
锑试金富集痕量金的研究-地质样品中ng/g级金的测定
林玉南 , 胡金星 , 沈振兴 , 伍铁安
1988, 16(1): 1-4.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用锑作捕集剂富集地质物料中ng/g级金的新火试金法。此法分为捕集和灰吹两部分。当样品同含有氧化锑、碳酸钠、碳酸钾、硼砂、氧化铋和面粉的熔剂在950℃熔融时,金被捕集在熔融的锑中。然后灰吹此锑合金而得到含金的试金合粒(Ag粒或Ag-Pd粒)。结果表明,对于金的富集,锑试金法优于或等于铅试金,而试剂空白则低得多。试金合粒中金的测定可用发射光谱法(ES)或石墨炉原子吸收光谱法(AAN)完成。此两法的检出限都是0.1ng/g,分析空白0.7±0.3ng。对于3.4ng/g的样品,全过程的相对标准偏差,用ES法为10%,用AAN法是3.7%。上述方法快速,用于6个标准物质的测定,结果满意。
没食子蓝-H2O2-OH-测定Co(Ⅱ)的化学发光新体系
张帆 , 梅英华 , 陈恒
1988, 16(1): 5-8.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一个化学发光测定痕量CO(Ⅱ)的新体系。该体系是基于Co(Ⅱ)催化没食子蓝-H2O2-OH-反应产生发光。选择了最佳条件。该法对Co(Ⅱ)检测限为O.01μg/L,工作曲线线性区间超过了3个数量级。在四十余种离子中,Fe(Ⅲ)会产生干扰。采用钛铁试剂作掩蔽剂,可允许100倍Fe(Ⅲ)存在。该方法用于测定三氧化钼中的痕量Co(Ⅱ),结果令人满意。
导数光度法分析混合合成食用色素
陈怡婷 , 卓宗亮
1988, 16(1): 9-12.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对国内法定的合成食用色素(苋莱红,胭脂红,柠檬黄,日落黄,亮蓝)可能构成的十种双拼色体系,进行了二阶导数光度分析的系统研究。详细报告了求导参数和分别测定的条件,并完成若干实例分析。
薄层扫描法测定水中痕量阴离子表面活性剂
周桂兰 , 曹淑英
1988, 16(1): 13-16.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报告了一个可以鉴定水中痕量阴离子表面活性剂的薄层扫描法。应用大孔树脂GDX-502作为吸附剂除去干扰离子,回收率85%。乙基紫染料阳离子与阴离子表面活性剂形成紫色缔合物,用甲苯一次萃取,在硅胶G板上,应用日本岛津CS-930双波长薄层扫描仪扫描定量。提供了一个大孔树脂处理-溶剂萃取缔合物-薄层扫描分析水样中阴离子表面活性剂的方法。
毛细管区带电泳中的电渗效应
竺安 , 刘进平
1988, 16(1): 17-20.
[摘要](252) [FullText PDF](0)
摘要:
对于毛细管等速电泳中的电渗,前人已有研究。但在毛细管区带电泳中电渗对分离效率的影响仍有待探讨。本工作测量了在内径0.5及0.3mm毛细管中的电渗流,试验了不同电解质浓度,不同温度和不同pH等条件,由电渗流计算的Zeta电位为-15至-35mV.提高浓度,降低pH或温度可以抑制电渗。加入0.2%HPMC则使电渗为零。在一般的优化条件下(浓度≥0.05M,加有0.2%以上的添加剂),毛细管区带电泳电渗是微不足道的,在大孔径(0.5mm内径)毛细管中尤其如此。因此,进行电泳效率的理论分析时,忽略电渗是可以允许的,这将使数学处理简化。
脉冲激光热透镜光度法的研究Ⅰ.钕的测定
贺锐 , 罗庆尧 , 曹建文 , 邓延倬
1988, 16(1): 21-24.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用探测激光非聚焦型光学结构,用自装的热透镜实验装置,研究了溶液中Nd3+的热透镜行为和影响热透镜效应的一些因素。用热透镜光度法直接分析了混合轻稀土氧化物样品中钕的含量。大量共存的镧、铈、镨不干扰测定。用1.8mJ/脉冲的加热激光能量,检出限为3.2×10-5吸光度。
硫氰酸盐-丁基罗丹明B-阿拉伯树胶体系分光光度法测定微量硒的研究
李晓明 , 刘瑛
1988, 16(1): 25-28.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟定了在阿拉伯树胶存在下,硒-硫氰酸盐-丁基罗丹明B缔合型三元配合物分光光度法测定微量硒的研究。硒在过量SCN-存在时形成络阴离子,再与丁基罗丹明B缔合,其配合物的最大吸收波长为590nm,ε590=1.33×105,显色酸度范围在pH3.2-3.6,0-7μg/25ml硒服从朗伯比尔定律,颜色稳定,大部分常见阳离子和阴离子不干扰。操作简便、快速,测定时能达到满意的结果。
稀土元素共发光效应的研究——铕-钆-2-噻吩甲酰三氟丙酮-邻菲啰啉-表面活性剂荧光体系及其分析应用
杨景和 , 朱贵云 , 张博
1988, 16(1): 29-33.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
首次研究了Eu-Gd-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-邻菲啰啉(Phen)-Triton X-100体系的共发光效应。即加入Gd3+离子使Eu-TTA-Phen-Triton X-100体系的荧光强度大大增强,约比原体系提高100倍,铕的检出限降低到7.5×10-12M。利用该体系可检测痕量铕,其浓度范围在7.0×10-7-5.0×10-11M内与荧光强度呈线性关系,并利用多点增量法测定了稀土氧化物中的痕量铕,结果令人满意。
脉冲空心阴极灯作为氢化物发生非色散原子荧光法的光源的研究
刘明钟 , 郭小伟 , 张锦茂
1988, 16(1): 34-39.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了脉冲空心阴极灯作为氢化物发生-非色散原子荧光法的光源的可能性。在微机所选择的最佳条件下,脉冲空心阴极灯可以激发出砷、锑、铋及其他氢化物元素的强烈原子荧光,所测得的检出限可以与无电极放电灯的数据相媲美。对砷、锑、铋、汞、硒、碲其检出限分别为2×10-10,2×10-10,4×10-10,3×10-11,4×10-11以及5.10-11g/ml。脉冲空心阴极灯操作方便,容易调制。由于各种氢化物元素测定时的最佳火焰高度近于一致,所提出的技术特别适用于多元素测定。方法曾用于GSD系列地球化学标样中砷、锑、铋、汞的测定,分析结果与推荐值甚为吻合。
研究简报
假相高效液相色谱法的研究2.强极性及可离解有机化合物的分离
姬尚强
1988, 16(1): 40-43.
[摘要](361) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了强极性及可离解有机化合物的假相液相色谱方法。文中提出了在假相液相色谱的情况下采用抑制离解的方法来消除色谱峰拖尾现象并改善分离状况。此外,本文还就有关分离的滞留机理进行了讨论。
挥发性气体生成-电位法测定铜合金和铁矿石中的锡
彭慈贞 , 刘明辉 , 叶斌
1988, 16(1): 44-45,43.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
铜合金和铁矿石中的锡常采用极谱法测定。由于主体元素和共存元素对锡波的干扰,大都需要进行预处理分离,操作繁琐。我们根据锡(Ⅱ)可被硼氢化物还原生成锡化氢,而与溶液中的干扰组分相分离。锡化氢由载气携带流过电化池的一个多孔金膜电极的表面而被氧化。电化池所产生的电位响应与原始溶液中锡的含量有线性关系。我们在前文中把这种方法称为挥气电位法。利用这种方法可以测定许多物质如Hg、As、Sb、Sn,S,CN和Cl等等离子。本文测定了铜合金和铁矿石中的锡。方法的优点是:(1)利用锡化氢的挥发性与气敏电极测定相结合,既消除了共存元素的干扰,又免去了吸收气体的装置;(2)电化池响应快,灵敏度高;(3)取样少,溶样时间短,测定快速,设备简单。
气相色谱法快速测定空气中痕量的SF6和CF2BrCl
叶奕伟 , 林洟清
1988, 16(1): 46-48.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
以气相色谱法跟踪检测大气示踪物SF6和CF2BrCl的方法,已有文献报道。但这些研究报道有的装置复杂,或柱材料不易得,或不适应大规模长时间连续分析的需要而在实际应用时受到限制。我们根据分子筛吸附特性原理,在SP-2305E型气相色谱仪上,用单一5A分子筛柱成功地同时从空气中分离上述两种示踪物。应用在本市进行的《丘陵河谷地形城市大气污染扩散模式的研究》课题中,仪器连续工作20多天,分析气样5000余份,结果是满意的。
稀土-5-Br-PADAP-吐温-80显色反应的研究和应用
王献科 , 赵广翰
1988, 16(1): 49-51.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
在PH8.0~11.3时,稀土与5-Br-PADAP生成1:4的有色配合物。加入非离子型表面活性剂吐温-80时,加快反应速度,提高反应灵敏度和增加生成物的稳定性。在578nm波长处为显色体系的最大吸收峰,在此处摩尔吸光系数达到1.48×105L·mol-1·cm-1.稀土总量在0~50μg/50ml范围内符合比尔定律。方法具有灵敏度高、选择性好,简便、准确和稳定。已成功地应用于测定球墨铸铁、低合金钢、多金属矿石和工业废水中微盆或痕量稀土总量。
铂球氩气镀汞膜电极的研制及应用——阳极溶出新极谱法测定人体肠胃液中镉
周志仁 , 唐嗣霖
1988, 16(1): 52-54.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
固体电极应用广,重现性、灵敏度比较理想的是真空镀汞膜电极,但镀汞要求真空,且镀上的汞膜厚度无法控制,我们用氩气将蒸发的汞镀到经过处理的铂球表面,克服了真空镀膜的缺点,省去了镀膜所用的真空设备,用阳极溶出新极谱法对电极性能进行考查,得到灵敏度高,重现性好,电极使用寿命长等特点,应用于人体肠胃液中镉的测定,结果满意。
缝式原子捕集管的性能考察
刘永铬 , 宫本玲 , 李传河 , 王敬东
1988, 16(1): 55-57.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
火焰原子吸收光谱分析(FAAS)简单、快速、干扰少和消耗低,然而测定灵敏度较低。缝式原子捕集管(SATT)是克服这种弱点的途径之一。欲测原子在测量光区中停留时间短,原子密度低是造成常规FAAS灵敏度不高的主要原因之一。在SATT中,欲测原子被燃烧气体携带经狭窄的缝口进入管内,由于管体大而使流速下降,从而增加了原子在测量光区中的停留时间,同时,被测原子不是一次性通过,而是在管内经多次折射后从二端管口处排出,这也增加了原子在测量光区中的停留时间。
用IIMGB褪色光度法测定SO32-
石志圣 , 杨深源 , 尹承龙
1988, 16(1): 58-60.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用碘-碘离子-孔雀绿苯萃取溶液(IIMGB)作试剂光度测定SO32-。当有适量KI存在时,用Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液控制水相pH为10,IIMGB与SO32-反应后褪色,但其最大吸收仍为640nm,有色溶液可稳定2小时,0.8~9.0μg SO32-符合比尔定律。大量NaCl,K2SO4、KNO3、NaAc、NaF,少量Sb3+、Cu2+、VO2+对测定无影响;Pb2+使结果偏高;HgCl2、Zn2+、Sn2+使结果偏低。本法已用于测定矿石中微量硫,准确性及重现性均良好。
染料交换萃取荧光光度法测定金
龚国权 , 侯兰荣 , 王怀公 , 王流芳
1988, 16(1): 61-63.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
先以苯萃取金氯酸与结晶紫的缔合物,继用丁基罗丹明B取代其缔合物的阳离子,并用荧光光度法测定金已有文献报道。因为AuBr4--孔雀绿的缔合物能直接在稀王水中用苯萃取,所以用孔雀绿代替结晶紫可以简化操作手续,方法具有简便、快速的特点。用于阳极泥中微量金的测定,结果满意。
在Triton X-100存在下金试剂与金显色反应的研究(Ⅰ)全差示光度法在矿石分析中的应用
薛光
1988, 16(1): 64-66.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在Triton X-100存在下金试剂(4,4'-双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)与金的显色反应。结果表明,该显色体系的最佳显色酸度为pH3.5-5.6。配合物的组成:金:金试剂=1:4,表观摩尔吸光系数为1.65×105(565nm),不稳定常数为K=4.79×10-22,在25ml体积中,金量在0-20μg范围内符合比尔定律。应用全差示分光光度法研究了不同含量级别金的测定,并采用活性碳富集分离金。制定了全差示光度法测定地质样品中金的方法。该法简单快速,灵敏度高,测定范围广,适用于地质样品中不同含量金的测定。
交流示波极谱漓定法测定砷(Ⅴ)及其在炼焦气脱硫砷碱液中的应用
田国金 , 陈连山
1988, 16(1): 67-68,63.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
高鸿等用铅标准溶液作滴定剂进行示波极谱滴定,成功地测定了铬酸根,钼酸根,钨酸根和磷酸根等阴离子。我们尝试在微酸性溶液中用生成焦砷酸铅的反应,进行示波极谱滴定测定砷(V)。应用在炼焦气脱硫砷碱液中砷的测定亦得到满意的结果。
2-(3,5-二溴吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-TritonX-100胶束增溶分光光度法测定微量镍
沈含熙 , 李文兰 , 叶嘉瑜 , 潘雪珍 , 焦方喜
1988, 16(1): 69-72.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用改进方法合成了新型杂环偶氮苯甲酸染料,2-(3,5-二溴吡啶偶氮)-5-二甲氮基苯甲酸(3,5-diBr-PAMB)。研究了在Triton X-100存在下镍的分光光度测定法。配合物最大吸收峰位于632nm,摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1。反应的pH为3.8-8.0.镍含量为0-0.40μg·ml-1时,遵守比尔定律。配合物中Ni:3.5-diBr-PAMB=1:2。大多数金属元素不干扰镍的测定,需预先将基体元素铁分离除去后,本方法可用于测定合金钢中微量镍。
石墨管测试性能的研究及在无焰原子吸收法测定化探样品痕量银镉铍中的应用
林绍军
1988, 16(1): 73-77.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细研究了各种石墨管的测试性能和实际应用,对各种石墨管的记忆效应,灵敏度检测限,精密度和抗酸能力进行了比较,并研究了各种石墨管对银、镉、铍的灰化和原子化温度及在样品分析中的适应性。发现不同元素应选用不同厂家的石墨管是重要的,拟定了加入基体改进剂后的直接测定程序,应用于地球化学标样中痕量银、镉、铍的测定,其结果与可用值相符。本工作对其它元素测定和石墨管种类选择,也具有普遍的借鉴作用。
仪器装置与实验技术
电化学分析中的固体电极
张寿松
1988, 16(1): 78-83.
[摘要](559) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论了电化学分析中固体电极最近的进展和趋势,综述电极材料、电极性质、工作电位的范围及其优缺点,并着重论述碳电极和贵金属电极,还考虑了在固体电极制备中的特殊处理方法和其表面的活化方法。
评述与进展
气相色谱-付里叶变换红外光谱联用技术及其应用
陈作如 , 王俊德 , 罗蕴华
1988, 16(1): 84-89.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
本文简单地回顾了气相色谱-付里叶变换红外光谱法的发展历史,对仪器装置、数据的采集和处理作了适当介绍,最后以几个实例说明了该方法的应用。
来搞摘登
Mg-PV-CTMAB光度法测定水中Mg
虞光禹
1988, 16(1): 90-90.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH11.05的氨性缓冲溶液中,以乙醇为增敏剂,聚乙烯醇作稳定剂,研究了Mg-PV-CTMAB体系的显色反应。配合物在波长670~680nm处有最大吸收;摩尔吸光系数为7.4×104L·mol-1·cm-1;Mg;PV=1:2;0~10μg Mg/25ml符合比尔定律。本法具有较高的灵敏度和较好的重现性,用草酸铵掩蔽Ca2+后,可作天然水中Mg的测定。
分光光度法测定稀土-镁合金中的钇
许敬英 , 李平
1988, 16(1): 91-91.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
测定镁合金中低钇含量的方法国内已有报道,但合金中存在锆等成分时,测定高含量钇时如何提高灵敏度的报道不多。本工作研究了在弱酸性介质中,偶氮氯磷Ⅲ与钇生成稳定的β-型配合物,而且与其它稀土不同,该配合物在740nm处有最大吸收峰,以柠檬酸为掩蔽剂,可在镁、铜、锆、锌和其它稀土存在的条件下测定样品中的钇含量。
新试剂对甲基二溴偶氮胂与钍显色反应的研究和应用
黎心懿 , 张华山
1988, 16(1): 92-92.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来几种新的钍显色剂相继应用,使分光光度法测钍取得了显著的进展。本文研究了新试剂对甲基二溴偶氮胂与钍反应的分光光度性能。在1.2N盐酸溶液中,试剂与钍形成灵敏度高且十分稳定的有色配合物,其摩尔吸光系数为1.34×105L·mol-1·cm-1
双波长分光光度法测定尼龙66盐中二氨基环己烷
于有江 , 曹少芳 , 于翔南
1988, 16(1): 93-93.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
尼龙66盐(己二酸己二胺盐)中二氨基环己烷(DCH)的测定,通常采用在pH=9.8时,DCH与Co2+形成配合物,在波长355nm处测定吸光度的方法。由于尼龙66盐和显色剂(醋酸钴)对吸光度值均有影响,故必然引入较大的误差。本文采用双波长分光光度法测定尼龙66盐中DCH的含量,对消除或降低尼龙66盐和显色剂的影响,提高测定灵敏度取得了良好的效果。
用硝酸镍作基体改进剂石墨炉原子吸收法测定食品中的铅
刘玉群 , 赵建幸
1988, 16(1): 94-94.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨炉原子吸收法分析食品中铅时,由干基体的干扰,可导致较大的分析误差,为此,使用合适的基体改进剂是很必要的。目前大多采用磷酸盐以及磷酸盐和硝酸镁混合作基体改进剂,都取得了一定的效果。前者使用后可使灰化温度升高至900℃,而后者则可达1000℃。本文采用硝酸镍作基体改进剂测定了食品中微量的铅,发现其效果比磷酸盐更佳,而与混合基体改进剂具有相同的效果。通过实验,找到了硝酸镍的最佳用量为0.2-0.7%。在0.3%镍存在下,灰化温度升至1000℃而无铅挥发损失。通常在不使用基体改进剂时灰化温度一般只能用500℃。使用了此基体改进剂再结合平台炉技术及最大功率升温可使铅的测量获得满意的结果。
石墨炉原子吸收法测定土壤及岩石矿物中微量钡和锶
丁耀炜
1988, 16(1): 95-95.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以钙为载体,碳酸盐沉淀富集钡和锶,分离钾、钠、铷、铝和大部分磷酸盐,然后用石墨炉原子吸收测定钡和锶。实验研究了各种干扰,选取了最优测定条件。钡和锶的灵敏度分别为0.20μg/1%A和0.03μg/1%A。样品中钡100ppm、锶53ppm时相对标准偏差分别为7.7%和3.5%。该方法可测定土壤及岩矿中0.001-0.5%的钡和锶。
双波长紫外光谱法测定双J酸中J酸
施文健
1988, 16(1): 96-96.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
染料中间体双J酸中混有J酸,J酸的存在对最终染料的色光产生明显影响。A.A.Rafael用纸层析分离-紫外荧光鉴别-萃取-分光光度法测定J酸和双J酸混合物。J.H.Knox用高效液相色谱法分离J酸和双J酸。本文提出双波长紫外光谱法测定双J酸中J酸,该方法具有不经分离,简便、快速等优点。