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1988年16卷10期

研究报告
聚乙烯醇存在下钌(Ⅱ)-氯化亚锡-结晶紫高灵敏显色反应体系的研究
赵敏政 , 胡盛文
1988, 16(10): 865-868.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在聚乙烯醇存在下钌(Ⅱ)-氯化亚锡-结晶紫离子缔合体系的高灵敏显色反应。离子缔合物的最大吸收峰位于550nm处,摩尔吸光系数为1.1×106L·mol-1·cm-1.钌含量在0.2-2.8μg/25mL范围内符合比尔定律。对外来离子的干扰和分离进行了研究。拟定的方法可用于矿石和一些低品位贵金属物料中钉的分析。
连续液相荧光分析在气体测定上的应用
Purnendu K. Dasgupta , 沈东
1988, 16(10): 869-872.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文描述了应用多孔膜扩散式气体吸收管对亚-ppb数量级的过氧化氢、二氧化硫、氨和甲醛进行连续测定的方法。荧光分析,多孔膜,过氧化氢,二氧化硫。
阳离子表面活性剂选择电极的研究
钱锡兴 , 胡家瑗 , 干佩珍 , 龚彩萍 , 胡振元
1988, 16(10): 873-877.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用十六烷基苯磺酸根和四苯基硼根混合定域体制备的PVC膜阳离子表面活性剂选择电极,性能稳定,选择性好,对不同结构的阳离子表面活性剂的线性响应范围为1×10-6-1×10-3M,斜率53.0mV。用它测定了四种阳离子表面活性剂的临界胶束浓度和工业产品的百分浓度,浓度在4.97~88.6%时,相对标准偏差小于1.0%。
分光光度法测定无机多组分体系 Ⅴ.锆与铪的高灵敏显色反应及光度法同时测定
王保宁 , 徐荃
1988, 16(10): 878-882.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
选用Zr(Hf)-5-Br-PADAP-OP体系进行Zr和Hf的高灵敏显色反应,确定了测定的最佳条件,摩尔吸光系数分别为ε=584nmzr=1.2×105583nmHf=1.3×105L·mol-1·cm-1 服从比尔定律。采用CPA矩阵法,在Zr与Hf不分离条件下同时测定,进行了测定波长的选择。用于合成样品分析,取得满意的效果。
铅-四(对磺酸基苯基)卟啉-邻菲啰啉的显色反应及其催化机理研究
李金和 , 韩超 , 史慧明
1988, 16(10): 883-887.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Pb与TPPS4、phen显色反应的条件及其导数光谱行为,重点探讨了phen对Pb与TPPS4和T(4TMAP)P的催化反应动力学,认为活性中间物的形成是加速此类显色反应的一种模式。
钙与 DBC-偶氮氯膦显色反应的研究及其在高纯氧化钇中钙的测定的应用
赵也平 , 任英
1988, 16(10): 888-891.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
在PH8.5-9的液中,钙可与DBC-偶氮氯膦形成一种紫色的稳定配合物。该配合物在625nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为2.6×104L·mol-1·cm-1,配合物组成为Ca:DBC-偶氮氯膦=1:1。在Zn-DTPA和乙二胺的存在下,较大量的Y3+、Fe3+及Cu2+、Mo(Ⅵ)、Cr3+等三十余种离子不干扰钙的测定。方法的选择性较好,利用本方法,并经简单萃取分离基体后,测定了高纯氧化钇和易切削钢中的微量钙,结果令人满意。标准加入试验回收率好。方法简便实用。
极谱络合吸附波测定人发中的铝
邓水平 , 张志龙
1988, 16(10): 892-896.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量元素对人体的生理作用越来越受到人们的重视。目前人们正试图通过人体组织或分泌物中痕量元素的分析,以检测控制人体与环境中元素浓度,预防与治疗疾病,提高健康水平。近年来,发现痕量铝可能引起老年痴呆症。有人发现衰老症患者脑神经元的细胞核中铝量为正常人的四倍。长期摄入铝,能引起细胞和组织的磷酸化,也影响某些酶的活性。
因子分析法研究5-Br-PADAP-铌、钽显色体系
倪永年
1988, 16(10): 897-901.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
文用因子分析法对5-Br-PADAP-铌、钽显色体系进行研究,提出以浓度乘积因子rCNbCTa表示配合物间的交互作用。并以铌、钽混合液的已知浓度组成为目标进行变换分析,对铌、钽混合液进行了测定。
研究简报
铝-铍试剂Ⅲ配合物的吸附波及其应用
郑克勤
1988, 16(10): 902-904.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
金属与铍试剂Ⅲ(Beryllon Ⅲ)的配合物吸附波巳有报道[1,2]。本文提出,在pH5.5~7.0的缓冲溶液中,铝与铍试剂Ⅲ可形成一种1:1的稳定的电活性配合物。此配合物于-0.65V(对SCE)产生一个非常灵敏的极谱波峰,检测下限可达0.002μg/ml。机理研究表明,该波具有吸附性质。方法简便、快速。测定了环境水及某些纯净物质中痕量铝,结果良好。
脂胺泡沫塑料富集火焰原子吸收法测定化探样品中痕量镉的研究
王继森 , 葛一清
1988, 16(10): 905-908.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
镉在地壳岩石中和土壤中的平均含量分别为0.2和0.5ppm,区域化探扫面和成矿区(带)样品的分析结果要求为0.2ppm[1]。而等离子光谱法测定化探样品中低温易挥发元素镉尚存在一定困难;目前多采用电热石墨炉原子吸收法测定,但该法的精密度较差,且工效低;溶剂萃取火焰原子吸收测定镉可以满足化探要求,但因有机溶剂易挥发和产生毒害,所以在日常生产分析上难以推广。因此研究一个快速、准确且无环境污染的富集化探样品中的痕量镉,与火焰原子吸收相结合的测定方法是一项具有实际意义的工作。
磷矿石的X射线荧光光谱分析
茅祖兴
1988, 16(10): 909-911.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用X射线荧光光谱分析磷矿石的方法。磷矿石样品和四硼酸锂的混合物放在Pt-Au坩埚中熔融,制成玻璃圆片。同时加入氧化剂(硝酸铵)保护Pt-Au坩埚免遭损坏。利用De Jongh公式校正元素之间的影响,并由NBSGSC基本参数法程序计算了磷矿石的理论Alpha系数。样品分析结果是准确的,分析效率大大高于湿法分析,这表明,X射线荧光光谱法可以取代湿法分析磷矿石。
氢化物发生-原子吸收半自动流动注射分析法测定环境样品中痕量砷
王秀 , 方肇伦
1988, 16(10): 912-915.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究将半自动流动注射分析体系用于氢化物发生-原子吸收法测定环境样品中μg/L水平的砷。分析速度可达220样/小时。文中讨论了砷的价态及试样中共存离子对测定的影响。分析NBS标准参考物质取得了与推荐值比较一致的结果。
2.5次微分电分析法直接测定NO3-离子的研究
王耀光 , 黄作澎 , 杨林聪 , 林向东
1988, 16(10): 916-917,915.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
极谱法测定NO3-离子,人们研究较多的是先将NO3-离子还原为NO2-,然后借助催化体系通过测定NO2-离子来换算NO3-的含量,[1]。近来,直接测定NO3-离子也有报道[2],在硫酸钾的存在下,利用硝酸根与铀离子的催化反应,以微分脉冲极谱法测定NO3-离子的含量。但NO2-,HPO42-离子干扰严重,必须预先除去。
溶剂萃取原子吸收法连续测定地质样品中的镓、铟、铊
缪礼信 , 伍先任
1988, 16(10): 918-920.
[摘要](138) [FullText PDF](1)
摘要:
本文较详细地研究了在几种不同浓度,不同酸的介质中,萃取预富集试液中镓、铟、铊的效果,观察了抗坏血酸、氯化钠对镓、铟萃取及吸收峰的影响,拟定出在同一试液中两步萃取原子吸收法连续测定镓、铟、铊的可行性方法。可检出0.05μg/ml铊、0.1μg/ml铟、0.2μg/m镓。
氢化物-原子荧光法测定高纯铜中硒和碲
徐宝玲 , 林杏彬 , 邱承娟
1988, 16(10): 921-923.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Fe(OH)3共沉淀和分离纯铜中Se和Te的条件。实验结果表明,Fe(OH)3不仅是Se和Te的共沉淀剂而且是Cu,Bi等干扰元素的抑制剂,利用Fe(OH)3能够定量地共沉淀Se和Te,此时残余量Cu可降至不影响Se和Te的极限以下。从而成功地解决了用氢化物-原子荧光法对纯铜中痕量Se,Te的测定。本法操作简便、快速。Se,Te的测定灵敏度可达10-5%以下,回收率一般均在85~102%之间。
在非离子表面活性剂存在下用3,5-diBr-PADAP 光度法测定锌、镉
朱有瑜 , 王莉红
1988, 16(10): 924-926.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)是目前偶氮染料中灵敏度较高的有机显色剂之一,曾用于各种元素的测定,迄今为止,尚未发现有人用此试剂连续测定锌、镉。
动力学分析法研究 Ⅱ.过硫酸钾-银(Ⅰ)-溴酚蓝体系催化光度法测定痕量银
张志琪 , 顾敏 , 胡桦
1988, 16(10): 927-929,931.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
利用银离子对过硫酸钾与还原性指示剂之间氧化还原反应的催化作用来测定痕量银的催化光度法已有不少报道。曾被研究的指示剂有对氨基苯磺酸[1,2],溴邻苯三酚红,二甲酚橙[3],酸性靛蓝[4,5],邻苯二酚紫,直接绿等[6]。但还未见用溴酚蓝作指示剂的报道。前文[7]报道了利用锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化溴酚蓝的反应测定锰。本文报道利用银催化过硫酸钾氧化溴酚蓝的反应测定痕量银的方法。
钴(Ⅱ)的新显色反应的研究
张有贤 , 张谦 , 王秀清 , 王建平 , 韩希清
1988, 16(10): 930-931,929.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
苯并噻唑偶氮类染料由于其灵敏度高和选择性好,自1962年Дpапкина等人合成6-溴苯并噻唑偶氮萘酚以来,越来越引起人们的注意。我们合成了2-(6'-溴苯并噻唑-2'-偶氮)-5-羧基苯酚(2-(6'-Bromo-2'-Benzothiazolylazo)-5-Carboxyl Phenol,Br-BTACP),该试剂的合成及应用尚未见报道。本文报告Co2+与Br-BTACP的新显色反应的研究。
电化学检测器-离子色谱法测定沉积岩中微量溴
杨醒华 , 张虹
1988, 16(10): 932-934.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
判断沉积物沉积环境的古盐度,对研究各类沉积矿藏的形成环境和成因机制极为重要,岩石中溴含量是判断陆相沉积盆地含盐量的指标[1]之一。因此,溴的测定受到重视。文献[3,5]报道了萤光素比色测定溴,但是,经验证明[6],该方法所测定的是溴碘含量,并存在着对常含有机质色素的沉积岩不适用和灵敏度低的缺陷。离子选择电极[2]和电导检测-离子色谱法其测定下限仍为ppm级,而且不能消除大量Cl-的干扰。本文探讨了电化学检测器-离子色谱法测定沉积岩中微量溴的最佳条件。
铊(Ⅲ)直接氧化鲁米诺化学发光测定岩矿样品中的痕量铊
1988, 16(10): 935-937.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
液相化学发光主要是利用离子的催化作用进行测定。有几种高价金属离子能直接氧化鲁米诺化学发光。U.Fritsch等[1]研究了铊(Ⅲ)在磷酸盐介质中直接氧化鲁米诺化学发光测定微量铊的方法,检测限为0.1ppm。本文在研究介质对铊(Ⅲ)-鲁米诺体系化学发光反应影响的基础上,选择H3 BO3-KOH介质测定铊,提高了灵敏度,检测限达到1ng/mL。铊浓度在4×10-9-1×10-5g/mL范围内有良好线性关系。用泡沫塑料从岩矿试液中分离铊[2]
影响示波极谱中和滴定终点示波圈变化的因素 Ⅰ.交流电流密度
1988, 16(10): 938-941.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
指示示波极谱滴定终点的方法有:示波极谱图形的位移,图形的扩张或收缩以及切口的出现与消失等。它们与通过电解池的交流电流的大小和电极面积密切相关。
全差示光度法中的标准加入法
1988, 16(10): 942-944.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
为适应高精度要求,本文报道了一种适用于全差示光度法的标准加入法。文中推导了全差示光度法双向测定的标准加入法的两个基本计算公式和利用计算因子K进行连续测定的两个简化计算公式,并给出了实际应用数据。
仪器装置与实验技术
X 射线光电子能谱谱图解迭软件
1988, 16(10): 945-950.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一个X射线光电子能谱谱图的解迭软件。该软件是为美国PHI公司X射线光电子能谱仪配置的,可以直接对能谱仪获取的实验谱图进行解迭,而且可以较容易地移植到其他系列的XPS能谱仪上。该软件是按最小二乘法的原理来进行拟合的,采用了高斯分布和劳伦兹分布的复合曲线作为拟合函数。它在PHI-550 ESCA/SAM电子能谱仪上处理各种XPS谱具有运算低、使用方便的优点,结果表明该软件可以成功地应用于XPS谱图的解析。
评述与进展
化学修饰电极在分析化学中的作用
1988, 16(10): 951-960.
[摘要](296) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对化学修饰电极在分析化学中的应用按反应类型-电催化、选择富集、选择渗透、媒介作用、专一结合及电化学传感六个方面进行了综述,引文献104篇。
来搞摘登
场解析技术及质谱分析复方消炎镇痛药的有效成分
1988, 16(10): 961-961.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
在发射极支架顶端0.5mm处,用点焊机将钨丝(φ10mm)焊接上去。然后用苯甲腈在高温产生蒸气活化8小时。苯甲腈在1250-1300℃裂解,细小碳粒沿电力线方向排列,形成一簇簇石墨平面网状结构的微须。这种形状的晶须具有耐高温抗腐蚀的作用,并且使发射丝的使用寿命延长。经活化的发射丝可以用于分析样品。