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1988年16卷2期

研究报告
8-羟基喹啉修饰电极及其铊的络合吸附溶出伏安研究
金利通 , 李元生 , 方禹之
1988, 16(2): 97-101.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用玻碳电极为基体制成了8-羟基喹啉修饰电极,研究了铊在该电极上的阴极溶出伏安特性,并用于痕量铊的测定。在5.0×10-10~1.0×10-8M Tl(I)的浓度范围内与峰高呈良好的线性关系。对电极作用的机理进行了分析探讨,认为电极性能的改进主要是由电极表面的络合吸附性能决定的。
衬钽管石墨炉中小量氢气的影响及稀土基质激光晶体中铕的测定
姚金玉 , 赵俊武 , 周静茹
1988, 16(2): 102-105.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
通过纯氩中加入小量氢气,研究了保护气体对衬鉏管石墨炉分析性能的影响,结果表明,采用5%H2-Ar作保护气体,可以显著提离衬鉏管的成品率,明显延长衬鉏管的使用寿命,使衬钽管的测定重现性得到改善,而对测定灵敏度没有明显影响。干扰试验表明,本方法可直接用于稀土基质激光晶体中铕的测定,分析结果与计算值基本一致。
混酸体系中31种金属离子的浮选行为
邓华陵 , 胡之德
1988, 16(2): 106-110.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
在总浓度为0.17~3.4N的HCl-HNO3(〔HCl〕:〔HNO3〕=2.4:1)体系中,以(18~60)×10-5M的CPC为捕集剂,对(2.755~28.69)×10-5M的31种金属离子进行了浮选,表明Ir(Ⅳ)、Pt(Ⅳ)、Ge(Ⅳ)、Sn(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)、Au(Ⅲ)、T1(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Sn(Ⅱ)可浮选95%以上,而Cr(Ⅵ)、Ti (Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)浮选率低于20%或几乎不浮选,Ru(Ⅱ)、Rh(Ⅱ)、Ir(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、TI(Ⅰ)部分被浮选。与HCl体系的浮选结果进行了比较,发现贵金属的浮选率和选择性在HCl-HNO3体系中更好。进行了Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Sb (Ⅲ)的分离试验,结果令人满意。
氯化十六烷基吡啶茜素紫分光光度测定痕量铊
张仁德 , 王怀公 , 温建波
1988, 16(2): 111-113,110.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个高灵敏度,高选择性在CPC存在下,用茜素紫分光光度测定痕量铊的新方法。茜素紫,CPC与铊形成稳定的三元配合物,在610nm处有最大吸收峰。表观e值为1.4×106。铊量在0-5μg/50Ml,符合比尔定律。本文研究了共存离子的干扰。本法是一个高灵敏和选择性的方法,应用於合金样品分析,获得满意结果。
银电极上氯溴碘的零电流示波双电位滴定
卜海之 , 高鸿
1988, 16(2): 114-116,126.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的突然位移指示银电极双电位滴定终点,具有灵敏度高、简便、经济、快速等特点,比经典双电位滴定法优越,还可用于氯溴碘的连续滴定。
十五种稀土元素的ICP-AES摄谱法的检出限和工作曲线的线性范围
杨金夫 , 裴蔼丽 , 黄本立
1988, 16(2): 117-121.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作以去溶剂方法进样,在一套用正交试验设计法得到的折衷条件下测定了15种稀土元素的161条主要灵敏线的检出限及工作曲线的线性范围,并就多元素同时分析时条件优化试验的考察指标及检出限的计算进行了讨论。
钒、钴和铁的2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚螯合物的高效液相色谱法测定的研究
张孝松 , 林长山
1988, 16(2): 122-126.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了反相高效液相色谱法分离和测定钒(V)、钴(Ⅰ)和铁(Ⅰ)的5-Br-PADAP鳌合物的诸条件;提出了液相色谱法同时测定此三元素的新方法;探讨了异离子对此新方法之影响。校正曲线之线性范围是0.01-0.5Ppm V(V)、0.01-2.5ppm Co(Ⅰ)和0.1-2.0 ppm Fe(Ⅰ),其绝对检出限(以信噪比=2:1计)分别是0.02、0.1和0.5ng.
碱性溶液中鲁米诺电化学发光的研究
安镜如 , 陈曦 , 陈恒
1988, 16(2): 127-132.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在自制的电化学发光仪上对鲁米诺的电化学发光行为进行了研究。发现在KOH-KCl(pH12.5)介质中,当Pt-Pt电极施加+1.2V(vs.SCE)的矩形脉冲时,可观察到鲁米诺的发光现象。发光强度与鲁米诺浓度在2.0×10-8M-1.2×10-5M范围内呈线性关系。鲁米诺的检测限达7×10-9M。本文还研究了电学参数对鲁米诺发光的影响,并提出了其电化学发光的可能机理。
苯和甲苯的硝基衍生物的极谱行为递变规律
肖鹤鸣 , 樊建芬
1988, 16(2): 133-137.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
用Huckel分子轨道法(HMO)计算研究了苯和甲苯的硝基衍生物及其两电子(n=2)和四电子(n=4)的还原产物亚硝基化合物和苯基羟胺化合物。发现在各pH下苯和甲苯硝基衍生物的极谱还原电位(E1/2),均与n=2反应前后分子的最低空轨道能量系数和(mUMOL(1)+mUMOL(2))以及与n=4反应前后分子的能量差之间,存在良好的线性关系。运用这些规律有助于阐明芳香族多硝基化合物的极谱还原过程。本文据此预示了一些化合物的未知E1/2
研究简报
催化光度法测定痕量银
郑肇生 , 王耀光 , 林凤员 , 张建华
1988, 16(2): 138-140.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
以过硫酸钾-有机还原剂体系催化动力学法测定银已有报道[1]。但是,以α,α'-联吡啶为活化剂,过硫酸钾氧化三苯甲烷类染料作为指示反应的催化动力学法测定银,报道甚少。Ясинскене[2]曾研究了以邻苯二酚紫作为指示物质的催化反应。笔者[3,4]也曾研究了二甲酚橙、依来铬青R和铬天青S等酸性三苯甲烷染料,均获得较满意结果。本文旨在对含羟基三苯甲烷染料进一步探讨。
荧光光度法测定痕量钯(Ⅱ)
王怀公 , 李桂生 , 王流芳
1988, 16(2): 141-143.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了钯(Ⅰ)-邻菲啰啉-乙基曙红荧光熄灭间接法测定痕量钯(Ⅰ)的新方法,要pH5.6时配合物λex=524nm,λem=542nm,钯含量在0-20μg/25ml范围内有良好的线性关系,灵敏度高(检测下限为0.04μg/ml),本法成功的应用于含钯废水中钯的测定。
催化褪色光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究
陈国树 , 宋云 , 龚晓林
1988, 16(2): 144-146.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了α,α′联吡啶作活化剂,钡(V)催化溴酸钾氧化邻苯二酚紫褪色的新指示反应和影响反应速度的因素,建立了测定痕量钡(V)的新方法。灵敏度为9×10-12g钡(V)/ml,测定范围0-0.12μg钡(V)/25ml,相对标准偏差为0.84-3.08%。同时,对催化褪色反应的机理进行了探讨。
饮水中多环芳烃的高效液相色谱分析-柱子切换和检测波长程序法
夏立钧 , 朱慕珏 , 陶凤群 , 胡振元
1988, 16(2): 147-149.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
不少多环芳烃(PAH)对人类有致癌或致突变的特性,分离和测定各类水(地面水、饮用水等)中PAH含量历来是环境分析者感兴趣的课题[1-4]。对于PAH的分离与测定,以色谱法居多[5-9]。本文报道了水中痕量PAH先经Seppak-C18富集,再用液相色谱柱切换和荧光检测波长分级程序法进行分离测定。方法的色谱检测极限为0.01μg/l。
有机质谱人工智能解释研究——烷基苯质谱解释程序的评价
李新明 , 沈玉锋 , 张大权 , 关德俶
1988, 16(2): 150-152.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了有机质谱人工智能计算机解释程序的三参数评价方法。采用输出正确率(CRI)、鉴别率(DIS)和置信度(Conf.)来表征解释程序对未知化合物(程序类化合物和非程序类化合物质)谱进行化学结构解释和化合物类型鉴别功能的优劣。CRI值不仅考虑到输出的化学结构是否正确,还考虑到了正确结构(答案)在输出结果中所处的序号。采用上述三参数可以对各不同实验室的同类程序进行相互评价比较。此外,CRI值也可以单独用于各不同来源的质谱数据库的评价比较。
痕量金的微珠析出比色法
盛绍基 , 戚文玲 , 李品光 , 周校鹏
1988, 16(2): 153-155,162.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
化探样品中金的测定要求测至0.3ppb,样品数量很多,故要求测金的方法既灵敏,又要快速简便。本文推荐一种微珠析出比色法。该法建立在Au-TMK配合显色水相分光光度法基础上,将有机提取剂溶于醋酸-乙醇介质中,加入水改变介质成份使Au-TMK配合物富集于提取剂中成微珠析出,直接在坩埚中目视比色。微珠的体积控制为5μl、10μl或更大。加入表面活性剂能使微珠收缩,加深微珠颜色,起增敏作用。用尽可能少的活性炭(50mg)富集分离Au减少干扰元素的影响。该法既灵敏简便,色阶梯度大.清晰可辨,又非常稳定,成本低。
影响离子选择性微电极膜电阻的因素
庄云龙 , 漆德瑶
1988, 16(2): 156-158.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
离子选择性微电极的尖端直径可小至1μm以下,其内阻可达1011Ω,因此,在应用中,需要高输入阻抗的测试仪器与其配合。一些作者从提高测试仪器的输入阻抗上作了努力[1-3];也有作者从微电极形式上作了改进,降低内阻及缩短响应时间[4-6]。对于影响微电极内阻的因素,尚未见到较完整的报道。本文较详细地探讨了微电极形状、敏感膜中PVC和增塑剂及活性物质的含量、温度等几个主要因素对微电极内阻及性能的影响。本工作对提高微电极性能、降低微电极内阻有一定的意义。
微分脉冲极谱法测定水中痕量的Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)
吴敦虎 , 孙其志 , 柳常青
1988, 16(2): 159-162.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用悬汞电极微分脉冲极谱法于硒(Ⅳ)-亚硫酸钠-高氯酸-氨水-酒石酸铵-碘酸钾体系的极谱催化波测定水中痕量的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ).选择了最佳测定条件,试验了Te4+、Hg2+、腐植酸等十三种物质的影响程度,检出限0.01μg/1。硒浓度在0~1.0μg/1的范围内与峰电流成线性关系,相对标准偏差10-14%,回收率为95-100%。
偶氮氯膦Ⅲ螯合形成树脂分离富集ICP发射光谱测定地质样品中15个稀土元素
张凯 , 杨玉 , 孙其志 , 寿曼丽
1988, 16(2): 163-165,168.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文重点报道用CPA-Ⅰ试剂溶液与D290大孔强碱性阴离子树脂经简单搅拌而制得的CPA-Ⅰ整合形成树脂,分离岩石中基体元素,富集稀土元素,然后用ICP-AES法测定15个稀土分量。实验表明,在一定量乳酸、EDTA-Zn及抗坏血酸存在下,于pH1-1.5,15个稀土元素的回收率均在94-106%之间,柱上分离时间约两小时,相对标准偏差<5%。分析标准沉积物及岩石样品本法所得结果与推荐值满意地一致。
低压合成丁醛中微量铑的示波极谱测定
贺秀平 , 史绍慧 , 邓林 , 王洪波
1988, 16(2): 166-168.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在前人工作基础上[1-3],我们试验了0.5M氯化钠-磷酸缓冲液中(pH6-7),铑(Ⅲ)-EDTA络合物在示波极谱上还原波的性质及其影响因素,确定了测定铑(Ⅲ)的最佳条件。铑(Ⅲ)浓度在1.2至45ppm范围内与峰电流呈线性关系,可用于ppm级铑(Ⅲ)含量的测定。本文结合浓硝酸-过氧化氢湿法氧化及亚硝酸钠分离干扰的方法[4]对丁醛及铑膦催化剂样品进行了前处理,并用本法进行了测定,其精密度与准确度均得较满意的结果。
改进单纯形优化技术在曲线拟合中的应用
鲍求培 , 王玉珍
1988, 16(2): 169-171.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对改良单纯形的扩张因子和缩小因子进行优选,同时将单纯形的整体收缩改为变换形心轴的方向,其收敛速度有明显的提高。笔者用此法拟合直线〔A=a0+a1μA〕和非线性曲线〔A=A(1-e-kt)〕,取得满意的结果。
微量锆的全差示光度测定——锆-铬菁R-溴化十六烷基三甲铵-邻菲啰啉体系
管宗颉 , 袁宪颖
1988, 16(2): 172-174.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
全差示光度法借助于仪器的优良功能,可以方便地实现测定灵敏度的大幅度提高[1,2]。李志良等对表面活性剂存在下,锆与铬菁R的显色反应做过研究[3]。本文取用锆-铬菁R-溴化十六烷基三甲铵-邻菲啰啉体系ε580nm=1.0×105并采用全差示光度法,使测定灵敏度比普通分光光度法提高了10倍。
仪器装置与实验技术
碳分子筛多孔层毛细管柱的研制及其应用
杨海鹰 , 陆婉珍
1988, 16(2): 175-178.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详述了以碳分子筛作为吸附剂时,多孔层毛细管柱的制备方法,并用它在不同条件下对永久性气体以及C1~C6烃类气体进行了分离及分析。这类色谱柱可以使C6烃在350℃馏出,不同碳数的烃类严格按碳数分开,不存在不同碳数间交叉的现象。在4℃时还可使O2、N2、CO很好分离,但对C4异构体的分离不理想.如以k′值来代替涂层厚度(df)作为柱参数时,对HEPT~k′的曲线分析显示:减小颗粒直径、增加涂层厚度,有助于提高涂层均匀性和多孔层色谱柱的柱效。
评述与进展
吸附溶出伏安法
吕荣山 , 申洲波
1988, 16(2): 179-187.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本综述就吸附溶出伏安法测定对象的不同将其分成两类,并分别讨论了它们的机理及其规律,列举了实际示例和实验条件。本文还介绍了特别适用于该法与微分脉冲相结合的两种实验技术即差减法与改换介质法。着重列表介绍某些表面活性有机化合物的吸附溶出伏安法测定。该法对10-6~10-9M的表面活性剂、生物碱、药物、染料及农药的分析十分有效。
来稿摘登
红外光谱法直接测定甘草霜中的甘草酸
马建华
1988, 16(2): 188-188.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
甘草霜中的甘草酸目前一直沿用《中华人民共和国药典》中常量法测定,既繁琐又费时。本文采用红外光谱直接定量法,不仅免去了化学前处理,简便省时,还防止了预处理带来的被测组份的污染损失。
示波极谱法间接测定菸碱
林三冬
1988, 16(2): 189-189.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
菸碱(尼古丁)是一种水溶性生物碱,烟草中有害成分,在农业上又作为杀虫剂等为人们所利用。有关它的分析方法一直为人们重视。我们采用在碱性条件下用水蒸气蒸馏法蒸出菸碱,用过量CuSO4溶液将它定量沉淀。用盐酸溶解沉淀后,在乙二胺、K2SO4底液中用示波极谱仪测定铜的波高,求出菸碱的含量。方法简便,选择性好,适于烟草中菸碱的测定。