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1988年16卷3期

研究报告
铬(Ⅵ)与9-取代-2,3,7-三羟基萤光酮氧化显色反应的研究及其在金属材料分析中的应用
王振清 , 许光惠 , 沈含熙
1988, 16(3): 193-197.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
在盐酸与磷酸的混合酸介质中,铬(Ⅵ)与9-取代-2,3,7-三羟基萤光酮(水杨基萤光酮、邻硝基苯基萤光酮以及邻氯苯基萤光酮)反应产生橙黄色氧化产物。其吸收峰位于492-497nm。反应具有很高的选择性,除氧化性物质以外,其他各种金属元素均不干扰铬(Ⅵ)的测定。拟定了用邻硝基苯基萤光酮分光光度法测定各种金属材料中铬的新方法。
稀土元素的感耦等离子体发射光谱分析中乙醇溶剂的预去溶研究
杨金夫 , 裴霭丽 , 黄本立
1988, 16(3): 198-202.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
将玻璃同心雾化器与去溶装置联用,通过加入乙醇来提高进样效率。随去溶温度升高和乙醇浓度增大,分析物进炬速率增大,稀土元素谱线强度因此增大,去溶率也相应提高。与水溶液不去溶进样时相比,95%乙醇溶液预去溶进样时稀土元素的检出限降低十倍。
香草基萤光酮用作高灵敏分光光度测钦新试剂及其对铝合金分析的应用
林维明 , 陈猛
1988, 16(3): 202-202.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
三羟基萤光酮类试剂已先后在比[1]、日[2]、苏[3]和我国引起重视,其中丙基、二甲基、二磺苯基和水杨基萤光酮分析应用较广。近年国内在此方面发展很快,尤以卤代,硝基衍生物的报道为多。本文提出用香草基萤光酮在CTMAB存在下,不经分离和掩蔽直接测定数种铝合金中微量钛的新方法,灵敏度高,选择性好,精密度及准确度均令人满意,且简便、快速。
一种用于火焰原子吸收/发射光谱分析的火焰温度测量的新方法
李洪志 , 王俊德 , 罗蕴华 , 陈作如
1988, 16(3): 203-206.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
对于火焰原子吸收/发射光谱分析来说,火焰温度是一个非常重要的参数。然而,一般的测量火焰温度的方法,如钠谱线翻转法等,是比较困难的。我们从Planck-Wein辐射定律出发,导出如下方程,该方程中的三个物理量,从实验上可方便地测得,这样就能准确地计算出火焰温度。该方程为:其中TF是火焰温度;TL是标准钨带灯的亮温;IL是标准钨带灯在5890A处的相对辐射强度;IF是钠谱线5890A的相对辐射强度;IL+F是标准钨带灯的光通过钠火焰后,在Na5890A处的相对辐射强度;k是Boltzmann常数;C是光速;h是Planck常数。在实验上测IL、IF和IL+F是比较方便的。实验证明,该方法是可靠的,它比之钠谱线翻转等方法要简单、快速。在任何一台火焰原子吸收/发射光谱仪上都可进行火焰温度的测量。
CTMAB存在下芦丁与铝、钛、钒、钼及钨的显色反应和应用
徐民良 , 何艳贞 , Gordon A. Parker
1988, 16(3): 207-210.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了溴化十六烷基三甲铵存在下芦丁与铝、钛、钒、钼和钨的显色反应和分析应用。研究了金属-芦丁-CTMAB三元配合体系的光谱特征、形成的pH最佳条件、配合物的组成比以及遵守比尔定律的范围。试验了17种共存离子的影响。应用于钢样中钼和钨的测定及植物种芽试样中钛的测定,结果满意。
在非离子表面活性剂存在下,硅钇钼蓝、磷钒钼蓝-罗丹明B缔合物分光光度法测定痕量硅和磷的研究
刘长松 , 郭捷 , 魏雁声
1988, 16(3): 211-215.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细探讨了在非离子表面活性剂存在下,硅钒钼蓝、磷钒钼蓝-罗丹明B水相显色体系。发现硅钒钼、磷钒钼杂多酸形成酸度有较大的差异。本文提出通过改变酸度,无需其它分离手续同时测定硅和磷的新方法。该法应用于水样中硅和磷的测定,结果较满意。
NaFion聚合物薄膜冠醚修饰电极用于阳极溶出伏安法测定痕量铊
王遇冬 , 董绍俊
1988, 16(3): 216-219,235.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
用涂层法制备了Nafion聚合物薄膜冠醚(双环己基-18-王冠-6)修饰电极并用于痕量铊的阳极溶出伏安法测定。常见金属离子Cu(Ⅰ),Fe(Ⅰ),Co(Ⅰ),Ni(Ⅰ),In(Ⅰ),Sn(Ⅰ)和Zn(Ⅰ)无干扰,当Pb(Ⅰ)和Cd(Ⅰ)共存时对铊的测定有干扰,用EDTA作掩蔽剂可很好地消除干扰,在-1.30V富集30分钟检出限可低至2×10-12M。平行测定十次相对标准偏差是2.32%。与玻碳电极相比,Nafion冠醚膜电极对Tl(Ⅰ)有较强的络合吸附能力和较高的测定灵敏度。
低温原子化石墨炉原子吸收法测定环境和生物样中的镉
韩恒斌 , 乐晓春 , 倪哲明
1988, 16(3): 220-224.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文描述了以氩/氢混合气体作保护气体,测定环境和生物样品中痕量镉的石墨炉原子吸收法。实验证明,与纯氩气作保护气体相比较用氩/氢混合气体作保护气体,能够降低镉的原子化温度(100℃),并且减少基体物质如MgCl2和NaClO4的干扰。这种改善氯化物和高氯酸盐基体干扰的机理,主要是由于氢的存在与基体中的氯形成高离解能的氯化氢,从而避免了通常在镉原子化之前形成易挥发的氯化镉而损失。用本方法测定了七种标准参考物质,结果与标准值一致,证明方法是可靠的。
不同表面石墨管测定比较及采用WPGT直接测定水系沉积物及煤飞灰中的钇
马怡载 , 程建国
1988, 16(3): 225-229.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用自制的钨金属表面石墨管(WPGT)测钇,并与其它石墨管进行了比较。WPGT测钇灵敏度高,为PGT的340倍,重现性好,抗干扰能力强,可用于水系沉积物等样品中钇的直接测定。
研究简报
催化动力学测定超痕量铁(Ⅲ)的研究
陈国树 , 黄宇 , 胡银苟
1988, 16(3): 230-232.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
基于α,α'-联吡啶作活化剂,铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化偶氮肺Ⅰ褪色的新指示反应,建立了一种高灵敏度的测定超痕量铁(Ⅲ)的新方法,其灵敏度为5.08×10-12g/ml,测定范围0~0.10μg Fe3+/25Ml,相对标准偏差3.0~3.2%。
化学修饰硅胶预富集-石墨炉原子吸收法测定水中痕量汞
金利通 , 金石言 , 何品刚 , 徐通敏
1988, 16(3): 233-235.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用化学修饰硅胶预富集-石墨炉原子吸收法测定水中痕量汞的方法,讨论了二硫氨基甲酸修饰硅胶的制作和方法的测试条件。该法操作简便、快速、灵敏。100ml水样经预富集后,最低检出限为0.l0ng/ml,其相对标准偏差为4.1%。对四种不同水样的测定,回收率在96.5-107.5%之间。
7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光测定微量钪的研究
江淑芙 , 揭念琴 , 程传格
1988, 16(3): 236-238.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
用8-羟基喹啉衍生物测定钪的荧光法研究已有报道[1,2]。本文研究了不同表面活性剂对钪-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2QSI)反应的增敏作用,其中以溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)增敏效果最好,与相应二元体系相比,灵敏度可提高十二倍,检出钪的最低浓度为2×10-8M。同时确定了配合物最佳形成条件和配合物的组成,检查了共存离子的影响,拟定了混合稀土中微量钪的测定方法。
导数分光光度法测定岩矿中微量铌
王长发
1988, 16(3): 239-241,247.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用导数分光光度法对铌与5-Br-PADAP和酒石酸的三元配合物作了探讨,在相同介质中该法与普通光度法作了比较,它具有优良的选择性,良好的重现性和较高的准确度,铌在0-30μg/25ml范围内呈线性关系,试验了30多种阴阳离子对1μg/25ml铌的影响,铌回收率的相对误差在±10%以内,Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Ta(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)和Cu(Ⅱ)等不干扰,不需分离可测定普通岩矿中微量铌。
新铜试剂-铜(Ⅰ)体系萃取原子吸收法间接测定微量硫氰酸根
侯永根 , 迟锡增 , 林树昌
1988, 16(3): 242-244.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了NCP-Cu(Ⅰ)·SCN-离子对的形成、萃取和测定条件;探讨了有机溶剂对测定灵敏度的影响。用于电镀厂排放水中微量硫氰酸根的测定,获得了满意的结果。
DAAD作为铜的络合滴定指示剂的研究
薛光
1988, 16(3): 245-247.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
文献[1]用改进的方法合成了邻、邻'-二氨基偶氮苯(DAAD),并研究了与铜的显色反应。本文探讨了DAAD用作铜的络合滴定指示剂的可能性。研究表明,在pH4.5醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中,加入5滴0.04%DAAD指示剂。以0.01M EDTA标准溶液进行滴定,溶液颜色由紫红色变为黄绿色(铜量多时为绿色)。终点变化敏锐、准确度高、选择性好,实验表明,该法可用于矿石中铜的测定。
间接原子吸收光谱法测定胱氨酸
刘栋 , 刘伟
1988, 16(3): 248-250.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
根据胱氨酸和碘酸银中的银生成的配合物,在谷氨酸和甘氨酸存在时用间接原子吸收光谱法测定了胱氨酸。研究了pH值、反应时间、试剂用量及加入试剂顺序的影响。对合成样品的分析表明,相对误差小于3%。
催化-萃取-光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)
汪树玉 , 吴则才
1988, 16(3): 251-253.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
由于铬(Ⅵ)对人体健康有着明显影响[1],而引起对其测定的重视Крейнгольу[2]。等人提出利用铬(Ⅵ)对过氧化氢-邻氨基苯酚反应的催化作用测定铬(Ⅵ)。但该实验所用试剂在实验条件下极易分解,且在测试过程中反应仍在进行,这些均不利于操作。本文研究了有机溶剂对上述反应体系的影响,发现该类溶剂对反应有抑制作用。这样可使该反应的可测下限降低,工作曲线线性范围增大(0.17~17ngCr(Ⅵ)/ml),用于测定水中超痕量铬(Ⅵ),结果尚好。
多波长数据线性回归法分光光度同时测定微量钼和钨
易瑞士 , 戴金续
1988, 16(3): 254-256,253.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道用多波长数据线性回归法同时测定微量钨和钼。酸度为1.0-1.3N,在55±1℃下加热20分钟,形成Mo(W)-BPR-Zeph.配合物,以柠檬酸作掩蔽剂消除干扰,选择波长区间为616-644nm测定吸光度。对两种标准合金钢进行测定,其结果相对平均偏差最大值为4%,相对误差最大值为7%。天然水中加入12μgW(MO)/25ml回收率在100-106%之间。
二乙三胺螯合滤纸的制备及其性能研究
戚苓 , 陈德芳 , 李师鹊 , 王小平 , 胡效亚 , 杨春和 , 刘道兴 , 刘建平
1988, 16(3): 257-259.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来报道了一种将螯合基团接到纤维素滤纸上而制得螯合滤纸[1-4],用来预浓缩各种水样中ppb数量级的过渡金属离子。本文报道的将二乙三胺(DEN)接到定性滤纸上制成DEN滤纸。由于二乙三胺与Cu2+、Cd2+、Pb2+、Co2+、Ni2+等形成的螯合物有较大的稳定常数而不与碱金属和碱土金属生成稳定的螯合物,分子结构稳定,容易固定到纤维素滤纸上,因此制得的DEN滤纸具有良好的性能。
以盐酸肼还原天青I催化光度法测定痕量钼
郑肇生 , 郑雅真 , 孙玉聪
1988, 16(3): 260-262,259.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
基于天青Ⅰ与盐酸肼氧化还原反应钼的催化活性,拟定了测定痕量钼新的动力学方法。本法钼的检测限为6×10-4μg/ml,可测定浓度范围为1×10-3~9×10-1μg Mo/ml。本法可用于井水、温泉水和废水中钼的测定。
导数分光光度法同时测定镍样中微量钴和铁
江崇球 , 刘辉 , 王春华
1988, 16(3): 263-265.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用硫氰酸铵和丙酮的混合液作显色剂,利用-阶导数消除基体镍和多数离子的干扰,对金属镍中微量钴和铁进行同时测定,结果满意。
双波长分光光度法研究——直线法同时确定K系数及工作曲线斜率
倪永年 , 朱惠芳 , 白玲
1988, 16(3): 266-268.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据一组不同组成的已知混合溶液的吸光度,采用线性回归方法同时确定双波长K系数法的系数K及工作曲线斜率,此法可适用于吸光度加和性差的显色体系,对于加和性较好的体系,测定精度亦能进一步提高。
利用化学发光抑制效应测定痕量碘离子的新方法
林守麟 , 陈艳玲 , 吴招顺
1988, 16(3): 269-271,278.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
碘离子对鲁米诺-H2O2-AuCl4-体系的化学发光反应有强烈的抑制作用。本文利用这一原理,提出一种用化学发光测定痕量碘离子的新方法。文中对在碘离子存在下上述体系的化学发光行为和抑制机理进行了探讨,确定了最佳测定条件。该法灵敏度高,检出限达5×10-11gⅠ-/ml,对于4×10-9g/ml的碘离子的测定,相对标准偏差为2.1%。用于天然水中碘离子的测定,结果满意。
仪器装置与实验技术
原子吸收分光光度计,比色计及各种分光光度计专用AA85-3,AA86-1,AA86-1A微处理机系统
王元明 , 臧式先 , 徐国厚 , 丁连文 , 牟翠萍
1988, 16(3): 272-278.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收分光光度计等专用AA85-3,AA86-1,AA86-1A微机系统,硬件包括TP801单板机,数字量/模拟量转换器,模拟量/数字量转换器;凡仪器输出信号满度值大于5mV小于0.8V的输入信号均可直接联机使用,对于-3V至+3V的合适输入信号联机也不困难。此外,上述微机还带有16字符微型打印机及三路直流稳压电源。软件10K字节,固化在只读存储器中。上述微机系统,通过显示与打印,以人机对话方式进行操作,并包含了原子吸收光谱,分光光度测量与数据处理中常用的方法。实验证明,上述机型操作简便,数据采集处理速度快,可提高测量精度二至五倍。
评述与进展
X射线荧光光谱分析的新进展
谢荣厚 , 高树桢 , 朱一钧
1988, 16(3): 279-285.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对X射线荧光光谱分析的光谱仪器、数学校正、计算机的应用、状态分析等最新进展进行了评述,并提出X射线荧光光谱仪的今后发展,附58篇参考文献。
来稿摘登
氧化钇(粗产品)中稀土杂质的光谱测定
綦文娣 , 袁甫 , 彭润中
1988, 16(3): 286-286.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文是配合混合稀土分离工艺流程的研究而建立的分析方法,分析的对象是流程中的粗产品,不追求高的灵敏度,只要求方法可靠。为了降低电弧的漂移,选择了氯化钡做载体,起到了稳定弧焰的作用,提高了分析方法的精密度。流程产品中八个稀土杂质元素的测定范围是(以氧化物计):镧、钬、镝和铒为0.050-3.2%,钇、铥、镱和镥为0.020-1.28%;相对标准偏差为2.3-6.1%。
光学活性聚甲基丙烯酸三苯基甲酯作固定相HPLC拆分手性化合物
周桂兰 , 曹淑英
1988, 16(3): 287-287.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
纯光学活性物质的获得,不论是药物学上的药理研究和应用,还是生物活性物质的研究及应用,都具有重大意义。随着分离分析和测试方法的迅速发展,特别是高效液相色谱技术的不断进展,给光学活性物质的拆分带来非常有效的分离方法和制备纯品的可能。我们以自制的光学活性聚甲基丙烯酸三苯基甲酯(PTrMA)为固定相涂于YQG-ODS上,制得手性高效液相色谱填料柱,拆分了19种手性化合物,其中有8种得到较好的分离效果。
等电位变化连续标准加入法快速测定牙膏磨擦剂中的痕量 S2-
孙玉堂
1988, 16(3): 288-289.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
用硫化银膜离子选择电极测定某些金属。金属化合物及合金材料中的微量S2-已有报道,大都采用酸溶试样,使S2-以H2S形式蒸馏分离,碱液吸收后再行测定。牙膏磨擦剂(高纯Al(OH)3)中的痕量S2-采用酸溶试样,分离吸收,次甲基蓝光度法测定,但灵敏度较低。本文对碱溶牙膏磨擦剂的条件作了探讨,并用等电位变化连续标准加入法测定了其中的痕量S2-,检测下限可达1.3μg/l,本法的精密度为2.03%(相对标准偏差),回收率为92.9~106.4%。