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1988年16卷4期

研究报告
非离子表面活性剂对结晶紫-磷钼杂多酸显色反应影响的探讨
倪良生 , 袁孝良
1988, 16(4): 289-292.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了TritonX-100对结晶紫-磷钼酸显色反应的影响。试验结果表明,TritonX-100能与镁离子络合成大阳离子进而与磷钼酸缔合。这一影响说明:Triton X-100的存在,不仅与染料生成混合胶束,而且与染料竞争而生成离子缔合物,并导致碱性染料-磷钼酸的褪色。
尿嘧啶核糖核普酰化物的HPLC研究
夏立钧 , 徐耀忠 , 陶凤群 , 陈耀全
1988, 16(4): 293-296.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了用正相HPLC法分离五对尿嘧啶核糖核苷2'-0-和3'-0-单酰化物以及5'-0-单对甲氧三苯甲基的2'-0-酰化尿苷和它的3'-0-酰化尿苷衍生物。考察了酰基性质对酰化产物分离的影响以及介质环境对酰基迁移的影响。测定了5'-0-单对甲氧三苯甲基的2'-0-乙酰尿苷和它的3'-0-乙酰尿苷在二氯乙烷-甲醇(8:2)体系中的酰基迁移速度常数。
植物生物分子的电分析化学研究 Ⅰ.叶绿素的微分脉冲极谱行为及其测定
汪乃兴 , 狄平平 , 邓家祺
1988, 16(4): 297-300.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了叶绿素在近二十种不同浓度的介质中的微分脉冲极谱行为,测定的最佳体系为0.05MLiOH溶液。叶绿素测定的峰电位在-2.0V (vs.Ag/AgCl)左右,其浓度的线性范围为4.7×10-7~1.0×10-5M。成功地应用於绿色植物叶片及牙膏中叶绿素的直接测定。本文还试验了直射可见光、温度等因素对叶绿素溶液测定的影响以及叶绿素溶液电极反应的可逆性和吸附性。
钴与2-[2-(3,5-二溴吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸显色反应的分光光度法研究
沈含熙 , 李建军
1988, 16(4): 301-305.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新显色剂-2-[2- (3,5-二溴吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(3, 5-diBr-PAEB)与钴的显色反应。在pH2.1-5.4的Triton X-l00介质中,钴可与3,5-diBr-PAEB形成稳定的绿色配合物。其最大吸收峰位于673nm,摩尔吸光率5673=1.52×105L·mol-1·m-1。反应具有较好的选择性,共存元素中,仅铜、镍、铁、锰、钒等有一定干扰,其它金属离子在一定限量内对钴的显色反应没有干扰。而上述干扰离子也可采用适当的掩蔽剂消除影响。因此,反应可直接用于各种钢铁试样中微量钴的分光光度法测定。结果堪称满意。
三辛基氧化膦修饰电极三元络合物体系测定铕(Ⅲ)的研究
方禹之 , 仝威 , 柏竹平 , 金利通
1988, 16(4): 306-310.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了三辛基氧化膦(TOPO)修饰旋转圆盘玻碳电极对痕量铕 (Ⅱ)的富集与测定的研究。在嚷吩甲酰三氟丙酮(HTTA),存在的HAc-NaAc底液中,由于协同络合作用,在电极表面形成Eu(TTA)3(TOPO)2三元络合物,从而将铕(Ⅱ)富集在电极表面。采用徽分脉冲阴极溶出伏安法,最低检出限可达0.01ng/ml,铕(Ⅱ)在0.04-2.60 ng/ml范围内与峰高成线性关系。
双波长K系数法同时测定钴镍的研究
李金和 , 奚长生 , 史慧明
1988, 16(4): 311-314.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出以5-Br-PADAP双波长K系数法同时测定钻镍的新方法。该法灵敏度高,选择性好,用于若干组成复杂样品的分析,在CO:Ni=20:1或1:15范围均可获得满意结果。
痕量锰的停流反相流动注射分析——Mn2+-NaH2PO2-KIO4-NTA催化体系
袁有宪 , 王跃军 , 曲克明
1988, 16(4): 315-319.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种新的停流流动注射分析技术-阀停流技术.基于以氨三乙酸(NTA)作助催剂Mn2+对KIO4,氧化NaH2PO2的催化作用,建立了痕量锰的停流反相流动注射分析。在0-5.0μg/L Mn2+呈线性,可测浓度0.05μg/L·对3.Opg/L Mn2+ 10次测定的相对标准偏差为3.0%.选择性很高,用于自来水、污水及井水中痕量锰的侧定,获得满意结果.
PVC基管状流通钾离子选择电极的研制及其在流动注射分析中的应用
崔洪波 , 张素兰
1988, 16(4): 320-323.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
实验装置由PVC基管状流通钾离子选择电极和与它结合的流动注射分析体系两部分组成。对该体系的分析特点和影响测定的参数进行了讨论,建立了土壤浸提液中钾测定方法,样品分析结果和火焰光度法有良好一致性。
混合稀土中钇的化学分析——石油亚砜萃取色谱法
张涛 , 刘衡镇 , 潘耀华 , 龚凌云
1988, 16(4): 324-327.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出石油亚砜-硫氰酸铵萃取色谱定量分离钇和其他稀土元素的方法。选择了某些色谱参数,测定了其他稀土元素对钇的分离因数。将涂渍着石油亚砜的硅烷化硅球装于色谱柱中(550mm×14.7mm),在16-40℃时,用0.6M硫氰酸铵洗提样品中的钇,然后用EDTA滴定。对三个合成样(含Y2O34.8%-65%)和四个实际样品(含Y2O326.03-65.68%)进行了分析,相对标准偏差为0.07-0.98%。
研究简报
柱前螯合萃取-高效液相色谱法测定痕量硒
吴法先 , 张喜才
1988, 16(4): 328-330.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
硒与2,3一二氮基蔡在0.1N盐酸介质中,于沸水浴中加热5分钟,形成整合物.用EDTA掩蔽干扰离子,以环己烷萃取,将有机相注入岛津LC-3A高效液相色谱仪色谱柱中,用RF-510LC荧光检测器555nm处(374nm激发)侧量其荧光强度,以IC-RIB处理机记录峰面积.对硒与DAN的赘合萃取及高效液相色谱条件进行了试验:沸水浴加热3-5分钟为宜。环己烷萃取2-10分钟;相比1:9结果一致.赘合物至少稳定24小时.上述操作应在暗处进行,试液应避光保存.高效液相色谱法采用Zorbax ODS 5协柱,乙腊为流动相.保留时间为5.47分。
尼古丁PVC膜选择电极的研制
周燕真 , 黄德培 , 黄启波
1988, 16(4): 331-333.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
尼古丁是一类有机吡啶衍生物的生物碱,存在于烟草中,毒性极大。在烟草生产过程中,其含量是一项质量控制指标。尼古丁的化学名称为1-甲基-2(2-吡啶基)吡咯烷,结构式如下: 尼古丁一般常用薄层色谱法和毛细管气液色谱法进行测定。
催化光度法测定痕量猛——高碘酸钾-Mn(Ⅱ)-邻菲啰啉-溴酚蓝体系
1988, 16(4): 334-336.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以高碘酸钾-溴酚蓝为指示反应,在活化剂邻菲(口罗)啉存在下建立了催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法,方法灵敏度为6×10-4μg/ml。线性范围为0.00-0.60μg/15ml,应用于标准铝合金及茶叶中痕量锰的测定,结果令人满意。
以meso-四(对羟基苯)卟啉荧光光度测定微量锌
1988, 16(4): 337-340.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究制定了应用meso-四(对羟基苯)卟啉荧光光度测定痕量锌的方法。在PH8.3-9.6,锌与T (4HP)P反应生成1:1的配合物.配合物的激发波长为448mm,发射波长为635nm。本法测定下限为0.6PPb,已用于测定自来水及头发中的微量锌。
高灵敏显色体系的研究——Ga-邻氯苯基萤光酮-CTMAB 体系
何应律 , 刘莺 , 赵锦端 , 赵中一 , 王茀鹏
1988, 16(4): 341-343,346.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种简单、灵敏和选择性好的痕量镓的分光光度法,研究了配合物形成过程中CTMAB的增敏作用。在CTMAB存在下,镓配合物在波长为585nm处呈最大吸收,且其摩尔吸光系数为1.57×105L·mol-1·cm-1,镓配合物的形成酸度从pH8.6到9.8,配合物中镓与邻氯苯基萤光酮的摩尔比为1:3。镓量在0.04-0.64PPm范围内遵从比尔定律,此法适用于矿石样品痕量镓的测定。
二乙基二硫代胺基甲酸铋置换萃取-原子吸收测定矿石中微量钯
范必威 , 周亚林
1988, 16(4): 344-346.343.
[摘要](132) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了Bi(DDC)3作为萃取剂,选择性地从矿样中置换萃取微量把的条件。实验表明,Bi (DDC)3在醋酸丁酯溶液中的浓度为100ug/ml以上时,水相为PH0.5-6的盐酸介质,室温下振荡5分钟。Bi (DDC)SUB>3定量地从水相中置换萃取出微量钯与多数千扰离子分离。此法与原子吸收结合使用,为测定矿石中微量钯提供了一个选择性好,简单,准确的方法。
2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍显色反应的研究及其应用
朱有瑜 , 王一琦
1988, 16(4): 347-350.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB)是最近几年合成的新显色剂之一,本文较系统地研究了TA与镍的显色反应,发现在乙醇介质中,对配合物的测定有显著的增敏作用。适宜酸度范围为pH 4.2~8.3,最大吸收波长为600nm,配合物组成Ni(Ⅱ):TAM=1:1,表观摩尔吸光系数为1.05×105 L·mol-1·cm-1。镍(Ⅱ)含量在0~12μg/25ml范围内遵从比尔定律。本方法操作简便、快速、结果稳定,采用硫脲-NH4F-三乙醇胺作掩蔽剂,可消除铝、铁、铜等离子的干扰,该方法成功地用于直接测定铝合金中的镍。
在吐温40和锰(Ⅱ)存在下二安替比林苯乙烯基甲烷与钒(Ⅴ)显色反应的研究
徐其亨 , 阮琼
1988, 16(4): 351-353.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
在磷酸介质中,在吐温40和Mn(Ⅱ)存在下,V(V)-二安替比林苯乙烯基甲烷有灵敏的显色反应。该体系λmax=550nm,ε=2.0×105L.mol-1,0~7μg钒/25ml符合比尔定律。体系选择性较好,可稳定两小时。可用于矿石中钒的直接测定,钢铁中钒的测定仍需经过简单分离。
TRPO萃取色层分离偶氮胂Ⅲ光度法测定磷酸中铀和钍
许琇钧 , 廖建林 , 杨亚铃
1988, 16(4): 354-356.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
用三烷基氧膦(TRPO)涂敷萃取色层分离铀的选择性很高[[1,2]。但多次淋洗,萃取剂难免流失。本文研究了TRPO合成萃淋树脂(代号CL-5401)柱分离铀、钍的性能,利用TRPO萃取纸色层法对柱淋洗条件进行预筛选。该柱性能稳定,使用30次以上流出液清亮,用于萃取磷酸和磷矿石中铀、钍的分离,具有选择性高、富集能力强、方法简便快速、分离效果好等优点。
三正辛基氧膦萃取色谱分离高纯氧化钪中十五个稀土杂质的ICP-AES测定
李玲颖 , 马锦秋 , 金谷
1988, 16(4): 357-359.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出用三正辛基氧膦为固定相,反相萃取柱色层法将十五个稀土杂质与基体钪分离,然后用ICP发射光谱法测定高纯氧化钪中十五个稀土杂质的方法。本法具有使用酸度低,分离完全、迅速,基体负载量较大,ICP光谱测定灵敏度高等优点。通过试样分析与加入实验各八次的测定结果表明,试样分析和加入实验的RSD分别为5-15.4%和0.63-6.3%,平均回收率在99-112%之间。试样含0.00095%的稀土杂质,钪纯度相当于99.999%,则可分离分析。
维生素B12针剂的化学发光法测定
王尊本 , 郑朱梓 , 何君式 , 高彤
1988, 16(4): 360-362.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
基于痕量钴离子对鲁米诺在碱性介质中被H2O2氧化的反应具有催化作用的原理,本文利用自行设计的HF-1型智能化学发光测定仪建立了维生素B12针剂的化学发光测定新方法。反应过程中氧化产物会发射出一定波长的光线,其强度的对数与钴离子的含量的对数成正比。方法简便可行,相对标准偏差为2.25%和2.89%,回收率为104%。
罗丹明6G-碘化钾分光光度法测定铋
徐勉懿 , 潘祖亭 , 牛淑妍
1988, 16(4): 363-365.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在酸性介质中,铋(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明6G-阿拉伯胶体系的离子缔合显色反应.提出直接在水溶液中光度测定微量铋的高灵敏度方法.缔合物的摩尔吸光系数为6.90×105L·mol-1·cm-1.研究了共存离子的影响.本法选择性较好,用于稀土发光材料和低合金钢中铋的分析,结果较好.
硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的含氢甲基硅油去活
高毅飞 , 张桂琴
1988, 16(4): 366-368.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
玻璃的组成除硅以外还有相当量金属氧化物。属路易士酸。可以催化分解固定液。因此现代刚性玻璃毛细管柱均需经酸淋洗除去金属氧化物[1]在内表面形成纯SiO2层。80年代发展的弹性石英毛细管柱内表面虽系纯SiO2,但仍有一定活性[2]。这是由于表面硅羟基和硅氧桥的存在,前者显示酸性,后者显示碱性。
维生素E的示差脉冲极谱测定法
奚治文 , 方梅 , 田保民
1988, 16(4): 369-371.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
关于维生素E(VE)的极谱测定,国内尚未见报道,国外报道亦较少。Smith[1]在苯胺-高氯酸的乙醇介质中以E1/2为+0.29V的氧化波测定之,但因正电位下常伴有汞的氧化而出现干扰。本文在Knobloch[2]、Wisser[3]等人工作的基础上,在硝酸介质中用10-15倍量的Ce(SO4)2将VE氧化为醌式后,在含0.7M NH3·H2O的乙醇溶液中用示差脉冲极谱法测定其还原波,所得极谱曲线为峰形,比前人的S形易于测量;峰电位为-0.24V(vs·Ag/AgCl),
仪器装置与实验技术
15N-NMR化学位移的标定
陈月华
1988, 16(4): 372-375.
[摘要](326) [FullText PDF](0)
摘要:
至今15N化学位移没有合适的内标.本文讨论了一级、二级外标对标定15N化学位移各种影响因素以及报道15N化学位移的符号。体积磁化率对15N化学位移的影响应予以重视,提出在缺乏体积磁化率数据时计算氮化学位移真值的公式。
评述与进展
痕量元素分析 挥发性金属螯合物的无机气相色谱
R.内勃 , 陈洪渊
1988, 16(4): 376-384.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对无机气相色谱的最新发展,无机气相色谱分析的原理和应用、形成挥发性化合物特别是挥发性金属螯合物的衍生化技术以及几种重要含氟螯合试荆的制备和鉴定等内容作了评论,引文献91篇。
来稿摘登
用偶氮溴膦-pSN直接光度法测定离子吸附型稀土矿中的稀土总量
李先春
1988, 16(4): 385-385.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
在用光度法测定稀土配分未知的试样中的稀土总量时,由于各单一稀土的显色灵敏度不同,给稀土标准的选择带来困难。即所谓光度法测定稀土总量的"统一标准"问题。本文用偶氮溴膦-pSN显色剂,在HCl-H2C2O4-EDTA介质中,使各种不同稀土配分的稀土总量的标准曲线达到一致。应用于测定钇基重稀土为主的龙南矿和含镧、钕等轻稀土为主的寻乌矿,方法快速、简便,结果准确。