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1988年16卷5期

研究报告
单纯形法研究多元配合物的组成
刘昆元 , 俞汝勤
1988, 16(5): 385-389.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将研究配合物组成的经典连续变化浓度法扩展到多元体系,对该法进行了改进并采用单纯形调优法安排实验.与传统的多元相图法比较,本文提出的方法较简便,可显著减少实验次数,且毋须绘图.试用于Mo(Ⅵ)-BG-CPC和Sn(Ⅳ)-PV-CTMAB体系.验证了方法的可行性.
锡的高灵敏显色体系的研究--SCN--EV-PVA-阿拉伯胶体系测定痕量锡
李祖碧 , 徐其亨
1988, 16(5): 390-393,397.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
在PVA和阿拉伯树胶存在下,在0.3-0.6M硫酸介质中,锡(Ⅳ)与KSCN、乙基紫形成水溶性离子缔合物.λmax=580nm,摩尔吸光系数ε=9.3×105L·mo1-1·cm-1.锡量在0-15μg/50ml范围内符合比耳定律.研究了40余种共存离子的影响,可用于普钢和低合金钢及某些锡矿石中微量锡的测定.
气相红外光谱特征频率的研究 Ⅱ.酮和醛类的特征频率
宋果男 , 车迅 , 丁道远
1988, 16(5): 394-397.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
GC-FTIR被广泛使用以来,气相红外光谱的解析日趋重要,需要一整套气相红外特征频率.我们巳在前文提出了羧基的气相红外特征频率[1].本文介绍最近对酮和醛类进行类似研究的结果.凝聚相酮、醛类化合物的红外特征早巳被广泛研究过.对于其气相红外特征Welti也曾作过初步研究[2],但仅基于306张气相红外光谱,且其中只有26张属于酮类,28张属于醛类.
薄层电解池一次微分伏安法的应用
罗颖华 , 张荣坤
1988, 16(5): 398-401.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
用单工作电极的薄层电解池和一次微分伏安法,对几种类型的电极反应进行了研究,并与常规电解池作了比较.实验结果表明,薄层电解池有试液用量少、操作简便、峰形窄、对称性好等优点,测定灵敏度可提高1-2个数量级,适用于各种类型的电极反应.薄层电解池与一次微分阳极溶出伏安法相结合,可以测定5.0×10-11M的重金属离子.本文对天然水的CU2+、Cd2+、ZN2+进行了连续测定.方法的回收率93-102%.
分光光度法同时测定无机多组分体系的研究 Ⅳ.用5-Br-PADAP 同时测定 Fe(Ⅲ)和 Fe(Ⅱ)
王保宁 , 宋乃忠
1988, 16(5): 402-405.
[摘要](120) [FullText PDF](1)
摘要:
研究了用CPA一矩阵法同时分光光度测定徽量Fe(Ⅱ)和Fe(I)的最佳条件.在乙醇存在下,在pH2.5-3.5范围内,Fe(Ⅱ)和Fe(I)与S-Br-PADAP形成的有色配合物,其Fe(Ⅱ)最大吸收波长λmax=592nm最大吸收波长λmax=557nm表观摩尔吸光系数ε592=8.98×104L·mo1-1·cm-1, ε557=8.40×104L·mo1-1·cm-1. Beer定律线性范围均为.0-20wg/25m1.用等摩尔连续变化法、摩尔比法和平衡移动法测定了配合物的组成,Fe(Ⅱ)和Fe(I)与试荆的摩尔比均为1:2,表观不稳定常数分别为K=3.85×10-11, K=2.16×10-11,选用5个波长以CPA一矩阵法计算时,在微克级范围内,Fe(Ⅱ)与Fe(I)的浓度比为1:10至10:1时,8次测定的相对标准偏差小于15%.
烷基磺酸钠同系物的高效液相色谱分离及测定
黄晓兰 , 容瑶
1988, 16(5): 406-409.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
用离子抑制高效液相色谱法分离并测定了烷基链长从十二碳到十九碳的烷基磺酸钠同系物,并应用于三次采油助剂的研究.色谱条件为:μ-Bondapak-Phenyl柱,甲醇/水(75/25)流动相,0.1M NaNO3作为离子抑制剂,示差折光检测.本法也适用于其它阴离子表面活性剂的分析.
TOPO化学修饰电极电富集-石墨炉原子吸收法测定水中痕量Cr(Ⅵ)的研究
金利通 , 杨琳荣 , 徐通敏 , 方禹之
1988, 16(5): 410-414.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
在钨丝盘电极上修饰一层TOPO,用此电极对水中痕量Cr(Ⅵ)进行预富集,再放入石墨杯中进行原子吸收法测定,利用化学修饰电极的络合、富集作用和原子吸收法测定高选择性,获得满意的结果.富集底液选用1mol·dm-3 HC1,测定线性范围为0.5~20ng/ml,在含Cr(Ⅵ)量为10ng/ml溶液中十次测定值的变异系数为3.9%,检出下限为0.3ng/ml,二十多种共存离子不干扰测定.
氢化物原子吸收机理的研究 Ⅰ.H2和空气在氢化物原子化中的作用
赵一兵 , 李安模
1988, 16(5): 415-418.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了氢气和空气在氢化物原子化过程中的作用,观察到H2的存在下不仅引发自由基过程,而且抑制氢化物的热分解.空气的存在,使一些元素氢化物的最佳原子化温度降低,其增感作用只有在H2共存时才表现出来.在没有H2共存时,空气可能与氢化物反应生成氧化物,对吸收信号产生抑制.
新银盐光度法测定微量砷的研究
汪炳武 , 张卫华
1988, 16(5): 419-423.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇为氢化砷吸收显色液测定微量砷的新的分光光度法.该方法操作简便快速,灵敏度较高,重复性好,用于环境样品中砷的分析,取得了较好的结果.对本方法灵敏度明显高于二乙氨基二硫代甲酸银测砷法的原因,进行了初步分析.
研究简报
浮选光度法测定痕量铂的研究 罗丹明B-二氯化锡体系
李玲颖 , 金谷
1988, 16(5): 424-427.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
在铂的光度测定法中,以碱性染料为显色剂的具有较高灵敏度[1],其中浮选光度法较萃取比色法的灵敏度更高,这是因为浮选光度法的空白值极低,且铂被浓集为固体缔合物.文献曾报道罗丹明6G-SnCl2体系测定痕量铂的浮选光度法[2],其摩尔吸光系数ε达2.8×105L·mol-1·cm-1.本法研究铂-罗丹明B-SnCl2体系,有更高的灵敏度,ε=3.4×105L·mol·cm-1,在SnCl2和罗丹明B过量不太大的情况,可得到较好的重现性及极低的空白值(以水为参比A为0.006-0.01).
氨苄青霉素降解产物的极谱研究
胡胜水 , 何明礼 , 李培标
1988, 16(5): 428-430.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
氨苄青霉素是常见而重要的抗菌药物,药物学上一般用分光光度法测定其含量[1,2].由于分子中无电活性基团,极谱学上采用测定其降解产物而间接测定之[3].在一定介质中,氨苄青霉素发生如下降解反应[4]:所得降解产物(Ⅰ)能用示波极谱测定.我们发现,若有适量甲醛存在,可增加降解产物的产率,从而提高测定的灵敏度.
以碘化钾和乙基紫分光光度法测定镉
揭念琴 , 郭建平 , 江淑芙
1988, 16(5): 431-433.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚乙烯醇存在下,镉(Ⅱ)与碘化钾、乙基紫形成水溶性离子缔合物,据此提出了测定镉的高灵敏度的分光光度法.该离子缔合物的摩尔吸光系数为7.3×105,最大吸收波长在550nm,镉量在0-2μg/25ml范围内符合比尔定律,研究了共存离子的影响,并测定了锌及其他样品中的含镉量.
两铂电极示波电位滴定的研究 Ⅱ.EDTA 滴定Cu2+、Pb2+、Hg2+、Co2+
翁筠蓉 , 宋一麟 , 高鸿
1988, 16(5): 434-436.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文继续报道两铂电极示波电位滴定法在整合滴定中的应用.该方法能满意地指示EDTA滴定Cu2+、Pb2+、Hg2+及Co2+滴定EDTA的终点.测定范围大,滴定条件温和.用此法测定铜合金中铜含量结果令人满意.
铝邻、间、对硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色体系的研究及其应用
罗宗铭 , 李国华
1988, 16(5): 437-440.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在PH6.5,有溴化十六烷基三甲基铵存在,铝同邻,间,对硝基苯基萤光酮形成1:2配合物,最大吸收波长,摩尔吸光系数和服从比尔定律的浓度范围,分别依次为:568,583,583nm及1.56×105, 1.10×105, 1.10×105, 8.0 ×104 L·mol-l·cm-1和0-4.2,0-4.0, 0-3.7μg AI/25ml.研究了显色反应的适宜条件,提出了用邻硝基苯基萤光酮光度测定一些纯物质及钢铁中微量铝的方法.
金属-吡啶偶氮类试剂配合物的极谱研究 Ⅰ.钴(Ⅱ)-3,5-Cl2-DMPAP-盐酸羟胺-氨水体系
高鹏 , 张成孝
1988, 16(5): 441-443.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
在4.0×10-6M 3,5-Cl2-DMPAP-2.0%NH2OH·HCl-0.40M NH3·H2O底液中,用单扫描示波极谱仪可获得Co-3,5-CI2-DMPAP配合物-灵敏的极谱波.该波的峰电位为-0.70V(S.C.E.),导数波高与钻浓度在0.80PPb-9.6PPb范围内呈线性关系,检测下限可达0.4PPb.该法应用于VB12中痕量钻的测定,结果满意.
四-(对-三甲铵苯基)卟啉双波长同时分光光度测定痕量铅和汞
方国桢 , 罗荣莉 , 谢青
1988, 16(5): 444-447.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用一种水溶性叶琳试荆同时分光光度测定痕量汞和铅的灵敏、简便的新方法.借助双波长技术和吸光度加和定律可用于味精及水分析,精密度及回收率令人满意,结果与电感耦合等离子体发射光谱法测定值一致.
Nb(Ⅴ)-Morin-CTMAB胶束增敏荧光光度法测定痕量铌的研究及其在地质样品中的应用
甘树才 , 张施济 , 周少红
1988, 16(5): 448-450,463.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了荧光分光光度法侧定徽最泥的方法.在CTMAB胶束中,Nb与morin生成1:1的配合物,其表观稳定常数为2.7×107,提出用DTPA掩蔽错、铁、钦等千扰元素,成功地应用于地质样品中微量泥的侧定.实验得本法检出限为27ng/ml;4oppm铌的标样经11次测定标准偏差为0.9902,相对标准偏差为2.45%,加入标准回收率为92.00~106.00%,实验证明,本法具有灵敏,快速、准确等特点.
硬度离子敏感场效应传感器的研制
1988, 16(5): 451-453.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
本文主要介绍以二(2-异辛基苯荃磷酸)钙为活性物质,二正辛基苯基磷酸醋和正葵醉为溶剂,溶于5%PVC四氢吠喃溶液,然后淀积在MOSFET的栅铂丝引线上制成(Ca2++ Mg2+)-ISFET,测量了器件的性能并应用于自来水中硬度的测定.获得了满觉的结果.
锑(Ⅲ)、锡(Ⅳ)与苏木色精络合物的极谱催化波及锑和锡同时测定
1988, 16(5): 454-456.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
锑、锡在不同支持电解质中各自都有灵敏的极谱波和相应的测定方法[1,2],但尚未见到在同一底液中锑锡都能产生催化波和同时测定的报道.本文利用了这两个元素皆与苏木色精形成稳定的水溶性螯合物性质,在含2.5×10-7M Se(Ⅵ),5×10-4M V(Ⅳ)和0.08%盐酸羟胺的底液中找到了它们的极谱催化波.检测下限均达4ng ml-1.并实现了同一份溶液测定锑和锡.采用苯-溴化物萃取及含苏木色精溶液反萃取,锑锡都能定量进入溶液与干扰元素分离.通过矿石标准样品的检验,取得较满意的结果.
玻碳基体修饰电极循环伏安法测定砷(Ⅲ)的研究与应用
吴建人 , 孙玉堂 , 蒋轩 , 南英奇
1988, 16(5): 457-459.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
化学修饰电极用于元素的测定,在国外已有报道.董绍俊等[1,3,4]介绍过修饰电极的应用,但将其用于污水中As(Ⅲ)的测定,尚未见报道.本文介绍了将Ru(CN)63-、Ru(CN)64-接着在玻碳基体电极上的方法,并用该电极测定了污水中的As(Ⅲ).结果表明,在As(Ⅲ)的浓度为0.1~100ppm浓度范围内,氧化电流与As(Ⅲ)浓度有良好的线性关系.方法的精密度为1.8~2.0%,回收率为90~106%.
用基体改进剂与平台石墨炉原子吸收法直接测定植物油中痕量铅
陈树榆 , 林淑钦
1988, 16(5): 460-463.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,石墨炉原子吸收法出现了L'vov平台,基体改进,石墨管改进等行之有效的技术.文献[1,2]报道了基体改进剂结合平台技术测定鱼和牡蛎等食物中的铅,取得了满意的结果.但这一技术用于油样测定尚未见报道.本文采用磷酸氢二铵作基体改进剂,使灰化温度提高到900℃,使大量有机物在此温度下除去,残余的背景吸收用氕灯校正.使用石墨平台技术,有效地消除了基体干扰.建立了不用化学预处理,用校正曲线直接测定油中铅的简便方法.
2,7-二羟基萤光黄分光光度测定微量钼(Ⅵ)
李焕然 , 容庆新
1988, 16(5): 464-466.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
我们实验发现在阳离子表面活性剂CTMAB存在下用2,7-二羟基萤光黄分光光度测定钼不但有高的灵敏度(ε=1.33×105),而且与文献[1]比较具有酸度范围宽(0.1-0.8N盐酸),显色酸度高,干扰离子相对少,试剂吸收受酸度影响小,重现性好等优点.
仪器装置与实验技术
水溶液中痕量游离氯的气动电流法测定
杜同光
1988, 16(5): 467-471.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
气动电流法是适用于水溶液中痕量溶质分析的一种新方法.在试样被酸化的同时,通过氮气使游离氯转入气相,并在覆膜电极检定器上还原为Cl-加以测定.检定池的电解质为9NH2SO4.厚0.5-Mil的聚四氯乙烯膜由表面粗糙化和用聚合物质处理以后,覆膜电极检定器的电流响应一般增加100倍以上.使用处理过的膜其寿命可达六个月.游离氯的检定极限在2m1试样中估计为1.Owg.
评述与进展
原子吸收光谱分析中各种背景校正方法的新进展和评价
何华焜 , 杨啸涛 , 彭润中
1988, 16(5): 472-477,456.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
随着石墨炉原子吸收光谱分析技术的发展,背景校正方法已有连续光源法(氘灯法),塞曼法,自吸收法(S-H法)等三种已成为商品仪器.连续光源、中阶梯光栅单色器波长调制法(CEWM法)是目前在实验研究中很有前途的一种背景校正方法.关于这些方法的原理已有专文报道[1-3].本文旨在对这几种背景校正技术的新近发展作简要介绍,对各种方法的性能进行比较和讨论.为集中讨论问题,本文仅限于上述四种方法的论述.
来稿摘登
萃取-分光光度法测定水中微量铬(Ⅵ)
艾有年 , 邢大荣
1988, 16(5): 478-478.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
我们在用泡沫浮选法测定水中铬时,发现铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼和阴离子表面活性剂形成离子缔合物而被浮选,因此联想到这种离子缔合物有可能被有机溶剂所萃取,从而达到提高灵敏度之目的.实验结果证实了这一点,将此法用于水中微量铬的测定,获得了较好的结果.本法取100ml水样测定,测定下限为1μg/L.
双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀
金问龙 , 姚明霞 , 殷梓南
1988, 16(5): 479-479.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
用偶氮氯膦Ⅲ在磷酸介质中测定钍较盐酸介质测定选择性好,文献早有报道,但因稀土和铀仍有严重干扰,在矿石分析中未见推广使用.我们根据偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀皆能生成有色配合物的这一性质,对偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀在磷酸体系中的显色行为作了研究,提出以TRPO-GDX-301萃取色层分离稀土、钛、锆等干扰元素,用双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀的方法.样品考核结果表明,本法操作简便,省力省物,测定矿石中0.0X-0.X%的钍和铀时,相对标准偏差约为5%,准确度良好.
催化动力学固定时间法测定水溶液中痕量钒
赵华 , 李惠芝 , 邱宗荫
1988, 16(5): 480-480.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
利用V(Ⅴ)-BrO3--铬变酸体系催化动力学方法测定钒已有报道,但该方法对分光光度计要求较高,其样品室需有恒温装置.我们利用草酸根离子对此反应的抑制作用,建立了催化动力学固定时间法,仅用恒温水浴及普通分光光度计等简单设备即可测定水溶液中痕量的钒.本方法快速、简便、灵敏度高.检测下限可达5ng/ml.16ng钒(Ⅴ)10次测定的相对标准偏差为4.4%.分析原理:对于溴酸钾氧化铬变酸的反应,钒(Ⅴ)是有效的催化剂.在溴酸钾过量的条件下,反应对钒(Ⅴ)和铬变酸皆为一级反应,如固定铬变酸的浓度,则反应速度与钒(Ⅴ)的浓度呈线性关系.因此,通过测定反应后生成的铬变酸氧化产物的浓度即可求得钒的浓度.
读者来信
对《动力学方法测定络合比》一文的商榷
曾孟金 , 魏雄文
1988, 16(5): 481-482.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
贵刊14(4),1986发表了《动力学方法测定络合比》一文.提出了测定络合比的动力学方法,认为:对一个络合物MRn,其动力学方程可表示为:d[MRn]/dt=k[M][R]n用动力学方法测出n,即可知该络合物的络合比为1:n,并断定该法简便,结果可靠,只要反应速率能够控制在适当范围内,都可用此法测定络合比.我们认为:用动力学法测定络合比方法中的有些问题还值得商榷.