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1988年16卷6期

研究报告
一种用于测定D-氨基酸的羊肾组织膜电极
马逸龙 , G. A. Rechnitz
1988, 16(6): 481-484.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
将羊肾切片组织配合氨气敏电极可制成对D-氨基酸具有高选择性的羊肾组织膜电极.该电极在D-丙氨酸浓度3.0×10-5-1.0×10-3M范围内呈良好线性关系,其检测极限达2.0×l0-5M.在最佳操作条件下,电极的活性至少保持12天不变.本文对电极的特性及实际样品中的分析功能进行了考察.
应用吐温-40化学发光新体系测定痕量金
张帆 , 刘振鸣
1988, 16(6): 485-489.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了新的吐温类表面活性剂的化学发光现象;研究了AuCl4-对该化学发光反应的影响条件,建立了吐温-4o-KOH-H2O2体系测定痕量金的新的化学发光分析法.方法的灵敏度很高(检测限达2×10-10gAu/ml),线性范围从1×l0-9~1×l0-5gAu/ml;对5oppbAu测定的相对标准偏差为4.4%;试剂空白低,选择性高.采用聚氨酯泡沫塑料分离富集化探样品中痕量金,并用本法测定,得到满意的结果.
稀土的光化学(Ⅱ)用光氧化法分析钇族混合稀土中的铽
蒋广峰 , 苏锵
1988, 16(6): 490-493.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
根据Tb3+在KIO4-KOH体系中的光氧化反应,建立了钇族混合稀土中Tb的分光光度分析方法.在高压汞灯366nm的光辐照下,从无色的Tb3+氧化为红棕色的Tb4+,其吸收谱带的峰值在420nm,其他三价钇族稀土无此反应,故无干扰.在Tb的分析浓度范围为1×10-5M-1×10-3M时,符合Beer定律,Tb在钇族混合稀土中含量的分析最低限为0.2%.此方法可以用于萃取钇族稀土过程中Tb的分析,方法简便、快速.
β-环糊精诱导室温燐光法测定α-萘乙酸的研究-以1,2-二溴乙烷作重原子微扰剂
张苏社 , 刘长松 , 卜玉龙
1988, 16(6): 494-497.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了在脱氧的流体中,以1,2-二溴乙烧(DBE)作重原于徽扰荆,β-环糊精(β-CD)诱导α-萘乙酸(NAA)的室温燐光(RTP).详细探讨了NAA-DBE-β-CD形成包接配合物的几种实验条件.NAA浓度与RTP之间在三个数量级范围内呈良好的线性关系.
乙酰化芳基糖苷端差异构体的傅里叶红外光谱研究
刘育亭 , 丁毅力
1988, 16(6): 498-501.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
比较两对芳基糖苷端差异构体的傅里叶红外光谱图,证实了前人所归属的α和β糖苷键的特征吸收.并在1350cm-1-1370cm-1和1000cm-1-1100cm-1区域内,找到了α和β糖苷健的特征吸收,为用红外光谱分辨芳基糖苷端差异构体提供一个依据.
α,β,γ,δ-四-(羟基苯)卟吩与铅离子配合物光度特性的研究
颜菊英 , 吴诚 , 刘恒椽
1988, 16(6): 502-506.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
为探讨卟啉试剂之结构与其金属离子配合物光度性能之间的关系,对新合成的三种羟基苯卟吩衍生物与金属离子Pb(Ⅱ)的络合反应及其光度性能分别作了研究和比较.实验表明,T-(2-HP)P、T-(3-HP)P、T-(3,4-dHP)P与Pb(Ⅱ)所形成的配合物具有很高的灵敏度和稳定性,它们与Pb(Ⅱ)反应的工作曲线的线性范围分别为0-1μg/ml、0-0.72μg/ml、0-0.56μg/ml,表观摩尔吸光系数依次为2.11×105、2.60×105、1.08×105L·mol-1·cm-1.所拟方法具有良好的重现性.本文最后还就试剂结构对某些反应性能的影响作了初步的讨论.
均相伏安免疫法测定人体免疫球蛋白IgG、IgA和IgM
张庆元 , 陈洁 , 武瑾 , 魏瑞平
1988, 16(6): 507-510.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了一个用均相伏安免疫法测定人体免疫球蛋白G、A、M(IgG、IgA、IgM)-抗原(在我们的情况下)和羊抗人体免疫球蛋白G、A、M(抗IgG、抗IgA、抗IgM)-抗体(在我们的情况下)的简单而快速的方法.在NH3-NH4C1-KC1支持电解质中,抗原或抗体用差分脉冲极谱在-1.19V和-1.37V(VS.1NAg-AgC1)出现两个还原峰.经过抗原和抗体的免疫反应后,相对波高差与在固定浓度抗IgG(抗IgA、抗IgM)时的IgG(IgA、IgIM)浓度成正比.Ag或Ab检测下限为10-10M.这种方法可被用于临床分析.
铁卟啉修饰电极测定水中溶解氧的研究
许莉娟 , 董绍俊
1988, 16(6): 511-515.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道用四苯基铁卟啉修饰玻炭电极循环伏安法测定水中溶解氧的研究结果.所用的修饰电极经热处理后对催化氧还原其有很高的稳定性.该电极经一年半使用累计循环伏安扫描达1860次以上,其相对CV响应偏差<±5%.用铁卟啉修饰电极测水中溶解氧与用经典的碘量法比较得到良好的线性关系.用上述电极测定实际水样中的溶解氧与碘量法比较误差<±6%.重复测定八次水样相对标准偏差为2%.该分析方法操作简便、快速,所用电极性能稳定,首次为铁卟啉化学修饰电极用于分析水中溶解氧提供了一种新方法.
研究简报
氯化三辛基甲基胺在环境分析中的应用——痕量铜、镉的萃取分离与定量
杜乃林 , 边福国
1988, 16(6): 516-518.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
江河水、海水中铜、镉等重金属的含量为痕量,即ppb级.过去,日本的三本[1]、白石等[2]以DDTC(二乙基氨磺酸钠),APDC(四氯化吡咯氨磺酸铵)等络合剂为萃取剂,用原子吸光法分别测定了海水中的铜或镉,但操作繁琐,pH值调节复杂.铃木[3]等以季铵盐即氯化三辛基甲基胺(TOMA·Cl)为萃取剂,定量测定海水中的镉作了报道.但是,以TOMA·Cl为萃取剂,一次分离铜与镉,并结合原子吸光法同时定量的报告至今尚未见到.
离子色谱法测定钨酸盐和钼酸盐中F-、Cl-、SO42-和PO43+
骆元章 , 曹殿芳
1988, 16(6): 519-521.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
钨酸盐和钼酸盐产品质量要求准确测定其中氯等阴离子的含量.化学法[1]测定含量低至1ppm的氯离子误差较大.操作烦杂费时.该法常不能满足分析要求.近十年来发展起来的离子色谱法[2]为解决这一分析难题提供了方便.我们研究了在大量钨酸和钼酸根存在下测定氯及其它离子的一系列条件.
铀-锑氯化物催化剂表面结构的XPS和AES分析
刘振祥 , 于作龙 , D. Lichman , G. W. Keulks
1988, 16(6): 522-524.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
U-Sb氧化物是烯烃选择性氧化和氨氧化的有效催化剂之一,具有很高的活性和选择性.文献中对该催化剂的体相结构进行了深入的研究,证明活性相是USb3O10,晶格中铀、锑和氧分别处于一种、二种和四种不同的位置.但关于催化剂表面层的组成和结构的研究尚未引起人们的充分注意,而这对于了解催化剂的特征是十分重要的.XPS和AES技术是表征催化剂表面结构的重要工具,Cross和Seiyama等人利用XPS和SIMS对Sn-Sb和Fe-Sb氧化物催化剂进行的研究表明,这两种催化剂的表层和体相的组成和结构是不同的.
聚胺-聚脲螯合纤维的合成及性能研究——ICP化学光谱测定应用
罗兴寅 , 常希俊 , 苏致兴 , 张广禄 , 林强
1988, 16(6): 525-528,506.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
利用螯合吸附剂从溶液中将金属离子进行选择性吸附,富集分离的方法已有文章详述[1].近年来用巯基棉及聚丙烯酰胺肟-羧酸螯合纤维富集多种微量元素的性能,机理研究及测试报道不少.本文利用氯纶为原料合成聚胺-聚脲螯合纤维,研究了在pH=5微酸性介质条件下,对铬、钛、钒、镓、铟、铅、锡等微量元素的富集性能进行了研究.此螯合纤维可定量吸附多种微量元素,具有富集倍数高,饱和吸附容量大,解脱性能及选择性好等特点,与ICP光谱测定结合,样品分析得到较满意的结果[2-4].
用库仑法分析硅橡胶中乙烯基的含量
袁强 , 刘国民 , 李光亮
1988, 16(6): 529-531.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
高分子量硅橡胶中乙烯基的含量可用库仑法间接测定.样品溶解后先和标准溴溶液反应,过量的溴用标准丙烯醇溶液除去,过量的丙烯醇又用库仑法分析.硅生胶中0.2%的乙烯基测定的精密度为5.5%.硫化胶中残余的乙烯基亦可用溴溶液较长时间溶胀反应而后分析.
灭火剂的红外光谱研究
李来明 , 高毅飞 , 张桂琴 , 王子树
1988, 16(6): 532-534.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用红外光谱法确认了一种液体扩散型灭火剂的表面活性剂为十二烷基二胺乙基甘氨酸,其化学组成为C12H23NH(H2CH2NH)2CH2COOH,同时还确定了灭火剂中含有尿素和一种硅酸盐作为助剂成分.
在阳离子型表面活性剂CTMAB存在下1,4-双肼酞嗪与微量钴显色反应的研究
徐德良 , 高绍仪 , 巩卯英
1988, 16(6): 535-538.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在PH7~8的磷酸盐缓冲溶液中,Co(Ⅱ)与1,4-双肼酞嗪(DHPH)在表面活性剂CTMAB存在下生成紫红色配合物,其组成比为o:DHPH=1:1,最大吸收在510nm,表观摩尔吸光系数为2.2×104L·mol-1·cm-1,不稳定常数为2.1×10-5,5~45μgCo/25ml范围内符合比尔定律,用于某些药物中微量钴的测定,结果较为满意.
一种高效小型汞蒸气发生器及其应用——水中ppt级超痕量汞的直接测定
陈洪 , 李绍南
1988, 16(6): 539-541.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
研制成功一种用于冷原子荧光法测定超痕量汞的高效小型汞蒸气发生器,探讨了将该发生器配在冷原子荧光测汞仪上直接测定水中ppt级汞的最佳条件和具体方法.实验表明,拟定的方法灵敏度高,重现性好,操作简便,分析快速.方法检出限为1.5pg,40pg汞测定11次的相对标准偏差为2%.
电位滴定法测定硼硅玻璃中的硼和计算机在数据处理中的应用
昃向君 , 周桂兰 , 钟国伦
1988, 16(6): 542-545.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了硼的电位滴定条件,提出了测定硼硅玻璃中较高含量的硼的新方法.所用滴定剂为十六烷基三甲基溴化铵,指示电极为氟硼酸根离子选择电极.数据由计算机处理,自动求算二阶微商以确定终点,避免了作图的麻烦与误差,使方法简便、快速、准确.方法的检测限为8×10-5M,相对标准偏差为0.43%,相对误差为-0.23%.
流动注射-胶束增溶光度法Ⅱ.钙、镁的二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基铵连续测定
袁有宪 , 王跃军 , 曲克明
1988, 16(6): 546-548.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了二甲酚橙-十六烷基三甲基铵体系连续测定钙、镁的流动注射分析法.在含有三乙醇胺的pH为10.5NH3-NH4Cl缓冲介质中(B1),于585nm处测定钙、镁总量,然后于含有柠檬酸钠的缓冲介质中(B2),于605nm处测定钙.用B1钙、镁的线性范围均为0-8.0μg/ml,用B2钙的线性范围为0-5.0μg/ml.本法的选择性高,进样频率为200样次/小时.对4.0μg/mlCa的测定,相对标准偏差为1.38%.应用于自来水,井水和海水中钙、镁的测定,结果与AAS法一致.
用改进回归正交试验法从混合稀土-偶氮胂Ⅲ-EDTA显色体系中测定四种单一稀土的研究
赵凯元 , 刘凤云 , 王敔清 , 丁儒乾
1988, 16(6): 549-552.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用回归正交试验法,在混合稀土-偶氮胂Ⅲ-EDTA显色体系中,对La,Ce,Pr,Nd四种稀土进行四因子一次回归正交实验.在650nm处得到吸收峰高与稀土浓度间的回归方程.再用标准系列加入法得到各稀土浓度对吸收峰高的变化率(偏偏微).由回归方程求得偏徽方程组,求解该方程组可得四种单一稀土的含量.这种新方法由于应用正交优化原理,故比其他单一稀土测定方法具有明显的优点:不必分离即可同时测定单一稀土.对包头和龙南混合稀土的测定结果表明,该法可靠,误差≤2%.
岩石土壤及沉积物中亚铁的快速微量分析
郑大中 , 郑若锋
1988, 16(6): 553-555.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
在氢氟酸介质中亚铁极不稳定[1],为防止其氧化,有在惰性气流[2]或密闭容器中[3,4]进行测定的,有在样品分解前加入过量氧化剂[5,6]的,有利用溶剂混合时放热瞬时分解样品[7]的,也有在分解样品时加入络合剂[8]的.
ICP-AES法测定酒中金属元素时用内标法补偿乙醇的影响
朱世盛 , 陈治江 , 黄良仙
1988, 16(6): 556-558.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
酒类饮料中含有一定量乙醇,与水溶液相比,当其引入ICP时会产生许多差异.Gree-nfield等曾报道了将甲醇及其他有机酸引入ICP时,发射强度与溶液粘度、表面张力、密度等物理特性的相关关系;伊藤[2]等研究了将0~5%乙醇引入ICP时,某些谱线强度的变化;王小如等[3]研究了不同浓度乙醇对某些元素的离子线和原子线强度、溶液粘度、提取率、雾化效率、ICP电学参数、激发温度等的影响;孙雅如等[4]据此提出了一种分析酒样中微量元素的方法,就是根据酒样喷入ICP时,自激式R.F.发生器阳流、栅流变化情况,
利用新的催化显色反应测定人发中痕量硒
顾钢
1988, 16(6): 559-561.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个新的催化分光光度法测定痕量硒的方法.在酸性条件下,硒(Ⅳ)催化氯酸钾氧化苯肼成偶氮离子,继而与变色酸偶联成红色偶氮化合物.在一定硒(Ⅳ)浓度范围内,偶氮化合物吸光度与硒(Ⅳ)浓度成正比.方法灵敏,最低检出限为0.25ppb.在EDTA存在下,可不经分离直接测定人发中痕量硒.回收率100±6.5%.
仪器装置与实验技术
光管温度对气相色谱-傅里叶变换红外光谱联机检测影响的研究
1988, 16(6): 562-565.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
本文比较详细地考察了光管温度对GC/FTIR联机检测的若干影响,指出提高光管温度将明显降低重建色谱图和红外光谱图的信噪比,对这些影响的起因进行了讨论,并提出一种减小上述影响的控制光管温度的方式,以实际样品的分析为例说明了该方法可以提高对复杂混合物中较早流出色谱柱的组分的检出能力.
评述与进展
神经递质的在体电化学测定
方惠群
1988, 16(6): 566-572.
[摘要](283) [FullText PDF](0)
摘要:
神经生物学工作者长期以来一直在寻求正常生理状态下动态跟踪监测活体动物中枢神经系统(CNS)神经递质变化的技术.七十年代初一些分析化学家注意到电化学分析技术可以测定动物脑中某些神经递质[1],经过许多人的努力,从体外(invitro)到体内(invivo)从递质标准溶液、脑片、脑移植物、麻醉动物脑脊液、脊髓和脑组织到清醒状态下自由活动动物脑组织神经递质的监测,进行了大量的研究,取得了令人鼓舞的结果.本文主要综述在体电化学测定方法研究的进展.
来稿摘登
恒温下分析合成低碳醇产物
远松月 , 汪景春 , 蔡水玉
1988, 16(6): 573-573.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
CO加H2合成低碳醇的产物很复杂,除醇外,还有其他含氧化合物.产物沸点范围较宽.在色谱分析中,通常采用程序升温法.由于设备限制,我们改用恒温法,以1,2,3,三(氰基乙氧基)丙烷为固定液的填充色谱柱.该方法具有操作简便,色谱柱分离效率高,寿命长等优点.
一种喹啉、钾通用离子选择性电极
何明威 , 吕素巧 , 刘轻轻
1988, 16(6): 574-574.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
有机碱类离子选择性电极常以有机碱四苯硼盐为电活性材料而制成.我们发现以氯代铬酸喹啉盐为电活性材料而制成的PVC膜电极分别为对喹啉盐酸盐与铬酸钾标准系列溶液中喹啉、钾离子具有Nernst响应.C9H7NH+,K+分别在1×10-1~1.6×10-5M、1×10-1~2.5×10-6M浓度范围内,电势与浓度的关系符合Nernst方程,级差分别为55mV与51mV.
钛酸酯偶联剂混合物中钛酸酯含量的三种测定方法
李松兰 , 孙月稳
1988, 16(6): 575-575.
[摘要](253) [FullText PDF](0)
摘要:
在合成的脂肪酸型和焦磷酸型异丙氧基钛酸醋偶联剂混和物中,钛酸酯含量的测定文献上未见有报道.本文介绍三种测定钛酸酯含量的方法,薄层色谱法(包括外标法和面积归一化法),重量法和电位滴定求酸值法.文中列出各种方法通用算式和范围,并对各种方法略加比较.
反相萃取柱色层分离锂的探讨及其在测定盐卤、矿石中锂的作用
谭龙华 , 杨立昌 , 宋海涛 , 郑松岩
1988, 16(6): 576-576.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟定的锂的反相萃取柱色层分离法,以聚四氟乙烯(701)为载体,0.186M二苯甲酰甲烷(DBM)-12.5%磷酸三丁酯(TBP)的16.7%十二烷-70.8%乙醚溶液为固定相,2MNH3·H2O及水为杂质淋洗液,1%NaCl作锂的解脱液,可使锂与铜、镍、钴、钙、镁、铝、铋、铷、铯、镉、锰、钒、铌、钽等元素定量分离,最后用钍试剂Ⅰ分光光法测定锂(也可用原子吸收光谱法测定).此法不仅分离效率高、回收率高(可达100%),而且简便、快速、易于普及,能用于盐卤及矿石等试样中锂的测定,也可用于锂的提制(仅需将锂与钠进一步分离).