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1988年16卷7期

研究报告
沼气中硫化氢的快速分光光度法测定
孙世荣
1988, 16(7): 577-580.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种测定沼气中硫化氢的快速分光光度法,方法使用稳定的AgNO3-Gelatin-NH3-C2H5OH混合溶液,使硫化氢的吸收和显色同步进行,因而简化了操作手续,大大提高了分析速度。方法的测定下限为1μg,进样体积1-100ml时,硫化氢的测定范围在10mg-10g/m3。测定结果与滴定法比较,获得一致的结果。
用气相色谱法测定超纯氢中痕量O2+Ar、N2、CO、CH4和CO2
黎修祺 , 何焕南 , 竺建英 , 俞柏华 , 毛平天
1988, 16(7): 581-584.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
用气相色谱法测定了超纯氢中痕量杂质O2+Ar、N2、CO、CH4和CO2。将TCD和FID与预浓缩技术结合,当浓缩样品量为10升时,检测灵敏度分别达到O2+Ar为0.2ppbV、N2为0.4ppbV、CO为0.05ppbV、CH4为0.2ppbV和CO2为0.3ppbV。提出用浓缩体积差值法和按峰面积法两种方法计算样品中杂质浓度,前一种方法可消除载气中杂质浓度的影响。
合欢鲜花香气挥发物成份研究
李超 , 郑瑶青 , 孙亦樑 , 吴筑平 , 刘密新
1988, 16(7): 585-589.
[摘要](91) [FullText PDF](1)
摘要:
采用循环吹气吸附法捕集合欢鲜花头香,经溶剂冼脱后用GC/MS/DS联用技术和气相色谱双柱程序升温保留指数辅助定性分析鉴定出其中的25种成份,它们是单萜烯3种、芳烃1种、烯烃1种、含氮化合物2种、含氧化合物18种(其中醇8种、醛酮3种、酯5种、脂肪酸1种、环醚1种)。主要成份为反-氧化芳樟醇(呋喃型)、α-罗勒烯、顺-氧化芳樟醇(吡喃型)、芳樟醇、异戊醇和4-戊烯-2-酮。嗅觉鉴定的结果表明,合欢鲜花的主要赋香成份为反-氧化芳樟醇(呋喃型)、芳樟醇、异戊醇、α-罗勒烯和2,2,4-三甲基恶丁烷。
有机溶剂对某些显色反应作用的研究
戚文彬 , 朱利中 , 朱岩
1988, 16(7): 590-594.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了MeOH、EtOH、PrOH、i-PrOH、Me2CO、THF、DMF、MeCN对一系列显色反应作用,探讨Me-R-有机溶剂显色体系的特点,发现有机溶剂能否对显色反应产生增敏作用及其作用大小和有机溶剂的类型及用量,显色剂的结构,金属离子及形成配合物的性质有关。
分光光度法测定雨水中痕量H2O2--Ti(Ⅳ)-5-Br-PADAP法
徐荃 , 袁秀顺
1988, 16(7): 595-598.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
为研究H2O2对酸雨形成的影响,我们发展了分光光度法测定雨水中痕量H2O2的新方法。该法基于Ti(Ⅳ)-5-Br-PADAP-H2O2三元显色体系的形成,摩尔吸光系数为7.3×104L·mol-1·cm-1,0.2-10μMH2O2范围内服从比尔定律。该方法灵敏、简便、重现性好。测定雨水获得了满意的结果。
石墨内导PVC膜pH电极用作内电极的氨气敏电极的研制
沈国励 , 刘新杰 , 杨应强 , 俞汝勤
1988, 16(7): 599-602.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了用石墨内导及中性载体PVC膜平头pH电极作内电极的氨气敏电极,比较了二壬胺、三壬胺、三辛胺、Amberlite LA-1及LA-2等中性载体用作pH敏感PVC膜内电极电活性材料的性能,pH敏感电极端部与聚四氟乙烯或其它多孔气透膜接触,形成0.01M NH4Cl-0.1M NaCl中介液(AgCl饱和)的薄层。以LA-2为电活性材料时氨电极的线性范围为1.0×10-1-1.0×10-5M,检测下限8.0×10-6M,斜率55.3mV/pc。讨论了氨电极的响应时间,重现性和使用寿命及有关实验参量对电极性能的影响。电极已试用于屠宰场废水中氛氮和硝酸盐氮总量的测定。
高效液相色谱与石墨炉原子吸收光谱联用技术测定锗、铂、金
李科 , 辛本仕 , 陈心桂
1988, 16(7): 603-607.
[摘要](199) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道铑、铂、金的高效液相色谱与石墨炉原子吸收光谱联用技术研究。进行了反相离子对高效液相色谱分离铑、铂、金的条件实验。考察了离子对试剂及其浓度、甲醇-水比例、流动相酸度对铑、铂、金色谱行为的影响。得到三个贵金属元素的满意分离。讨论了液相色谱流出液引进石墨炉用原子吸收峰高法进行定量测定的方法。校正曲线的线性良好,对ppb级贵金属测定,得到满意结果。铑、铂、金的检出限分别为3.9×10-10g,2.3×10-9g和3.6×10-9g。方法用于贵金属样品分析,相对标准偏差在1.8%-6.2%范围内。
不对称变色酸双偶氮衍生物与某些非稀土元素的显色反应及其应用研究 Ⅱ.间乙酰基偶氮氯膦(mA-CPA)与铋(Ⅲ)的β型反应行为
马冲先 , 吴诚
1988, 16(7): 608-611.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道秘(Ⅲ)与不对称变色酸双偶氮衍生物的β型反应,并初步探讨了β型配合物的形成条件以及有机溶剂、表面活性剂、酸介质、温度等对反应的影响。实验结果表明,此类β型反应较之相应的α型反应具有高得多的灵敏度,但形成条件较为苛刻,影响因素颇多。
研究简报
新型冠醚(穴醚)-杂多酸吸附剂研究 Ⅱ.冠醚-HPMo用于微量铅分析的性能探讨
沈定米 , 王素华
1988, 16(7): 612-615.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了冠醚-HPMo吸附剂用于铅分析的性能研究。结果表明,冠醚-HPMo比穴醚-HPMo对Pb2+有更好的吸附性能。其吸附容量二苯并-18-冠-6-HPMo为40.4mg/g,苯并-15-冠-5-HPMo为15.5mg/g。吸附百分率达99%以上。不同浓度的酸如HCl,HNO3→HClO4影响对Pb2+的吸附,高酸度对吸附不利但对洗脱的效果良好。吸附的选择性高,对常见十七种共存离子都无干扰。苯并-15-冠-5-HPMo比二苯并-18-冠-6-HPMo的吸附性能更佳。两种吸附剂用于实现环境及生物样品中Pb2+的富集和分析测定是有广阔前景的。
pH滴定法连续测定铜合金中Al、Pb、Cu、Zn
张晶 , 邝曙民 , 蔡起华
1988, 16(7): 616-618.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
该法能被应用各种牌号的铜合金中。文中叙述了单一溶液中的Al3+,Pb2+,Cu2+和Zn2+能分别用NH4F、Na2MoO4、EDTP和EDTA作滴定剂,借助于终点前后的pH变化进行测定。玻璃电极作指示电极。该法非常简单快速,准确度和灵敏度都非常好。干扰元素能被选择性滴定剂所避免。锌合金中0.03%Pb也可用此法无预分离进行测定。该法较目前广泛使用的萃取和比色方法更好。用Na2MoO4滴定Pb的适宜条件及干扰性在本文中都进行了试验和讨论,相对误差是令人满意的。
间氯偶氮安替比林与钙显色反应的研究及其应用 Ⅱ.岩石矿物中钙的快速测定
张燮 , 杨学强 , 潘教麦
1988, 16(7): 619-621.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
间氯偶氮安替比林是一种对钙灵敏的新显色剂。本文在文献基础上,进一步研究了钙与间氯偶氮安替比林的显色反应,确定可在两个不同灵敏度的波长下进行测定,配以合适的溶样方法和混合掩蔽剂,拟订了不经分离快速测定岩矿中钙的方法。
三元离子缔合物荧光光度法测定锑
许俊英 , 王仕军 , 杨伟文 , 王怀公
1988, 16(7): 622-624.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个快速、简捷、灵敏度高、再现性好的用罗丹明B荧光光度法测定痕量锑的新方法,对测定条件作了较详细的研究,所拟定的方法,应用于样品中痕量锑的测定,结果满意,三元配合物的组成为1:1,量子产率(φ)=0.071。
P350萃取色谱法分离镓、铟、铊
范必威 , 孔青春
1988, 16(7): 625-627.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以P350(甲基膦酸二仲辛酯)为固定相,硅胶为载体,萃取色层法分离镓、锢、铊。以HCl-HBr混合溶液淋洗杂质元素,用一定浓度的HC1、HBr及EDTA溶液分步洗脱镓、锢和铊,获得良好的定量分离结果并成功应用于矿样分析。
离子交换分离与分光光度法测定纯铁中痕量铌和钽
刘庆才 , 陈存之
1988, 16(7): 628-631.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
离子交换分离钢铁中铌钽多用HF或矿物酸-H2O2(H2C2O4)。Speecke提出了低浓度HCl-H2C2O4中铌钽的Kd值。本文研究了该酸度下Fe(Ⅲ)的阴离子交换行为。
反相离子对高效液相色谱法测定几种氨羧络合剂
甘尉棠 , 曹予 , 蒋婉琳
1988, 16(7): 632-635.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用反相离子对高效液相色谱法,分离、测定了三组氨羧络合剂NTA-EDTA-HEDTA、EGTA-NTA和EGTA-HEDTA.讨论了pH、有机溶剂和离子对试剂对分离的影响。本法可用于生理盐水、植物营养液和合成洗涤剂中氨羧络合剂的含量测定。
表面活性剂存在下,7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸与 Zn(Ⅱ)荧光配合反应的研究
1988, 16(7): 636-638,635.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
由于CTMAB或Zeph的引入,Zn(Ⅱ)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(7-I-H2QS)荧光配合反应被明显地增敏了,荧光强度净增三倍多。主要原因是荧光量子效率的增大。λEXmax,λEMmax和适宜酸度范围由二元体系的373nm,545nm,和pH6.8-7.4,分别移至396nm,526nm和pH3.8-4.8(CTMAB)或pH5.8-6.6(Zeph)。采用7-I-H2QS作为光试剂,由于分子内重原子效应,使荧光强度和量子效率均比相应的H2QS体系低,但适宜酸度范围明显地酸移,空白值很低。利用等吸点激发-校正发射谱积分面积比法测定了各体系的荧光量子效率。
萃取-火焰原子吸收法测定碱金属盐中痕量的铜、锌、镉、铁、钴、镍、铅
1988, 16(7): 639-643.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
用二乙铵-N,-N'-二乙基二硫氨基酸脂DEDTC/MIBK在醋酸缓冲液(pH:4.65)萃取体系萃取富集,以火焰原子吸收法测定LiCl、NaCl、KCl、RbCl、CsCl、CaO、MgCl2中痕量的铜、锌、镉,铁、钴、镍、铅。研究了基体对萃取及测定的影响和络合物在有机相和水相中的稳定时间等作了探讨。本法可测定1.10-4~10-5痕量元素,有较高的精密度和准确度(相对标准偏差为5%)。
环境样品中硒的形态分析方法研究
1988, 16(7): 644-646.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
基于2,3-二氨基萘(DAN)试剂对四价硒的选择性测定,同时选择了4N盐酸作为还原剂将溶液样品中的六价硒定量还原到四价,用硝酸-高氯酸体系将以负二价形式存在的有机硒氧化到四价后分别测定,用差减法获得样品中不同形态硒的含量,并讨论了最佳实验条件。
铱-氯化亚锡-孔雀绿水溶液显色反应的研究与应用
1988, 16(7): 647-650.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
到目前为止,铂族金属中有关铱的显色反应研究最少,高灵敏度的显色反应更是少见。本文系我们以铂族金属和氯化亚钖生成的络阴离子与碱性染料缔合显色反应的研究与应用工作的一部分。此类缔合物在某些分散剂、非离子表面活性剂存在下,可直接用于铂族金属的光度测定,并获得很高的灵敏度。
溴化十六烷基三甲铵存在下钯与铬天青B配合显色反应的研究
杨定国 , 乌云平
1988, 16(7): 651-653.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,钯与CAB配合显色反应的条件,在pH6.8KHC8H4O4-NaOH缓冲溶液中形成绿色配合物,λmax=635nm,摩尔吸光系数为8.1×104L·mol-1·cm-1,配合物组成为Pd:CAB:CTMAB=1:1:3,钯含量在0—22μg/25Ml范围内符合比尔定律,所拟方法简便、灵敏度高,用于矿石中钯的测定取得了满意结果。
钡与DBC-偶氮氯膦显色反应的研究
任英 , 高裕华
1988, 16(7): 654-656.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
分光光度法测定微量钡的报导不多,且方法的灵敏度低,选择性大都不好,偶氮磺Ⅲ在pH2.6-7.7可与锶、钡反应,但选择性不佳,未见用于实际样品分析。DBC-偶氮氯膦(以下简称DBC-CPA)是测定稀土元素的新显色剂,我们发现它在高酸度下能与钡生成灵敏的紫色配合物,反应的灵敏度高,用双波长法测定时可消除大量钙的干扰,且等量的钡和锶的△A相等,可方便地测定钡、锶合量,三十余种其它离子允许存在较大量。本法用于多种化学试剂及孕育剂等样品中钡(锶)的测定获得较好结果,方法简便、快速。
荧光法测定氰化物的研究和应用
崔万苍 , 米俐 , 史慧明
1988, 16(7): 657-659.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了基于氧化还原反应,用含铜(Ⅱ)和氰根的近中性溶液,氧化无荧光的硫胺素生成发荧光的硫胺荧,用以测定痕量氰根的条件和方法。在最佳条件下,绘制了标准曲线,方法的灵敏度为0.001μg/mlCN-.对环境中几种水样进行了测定,经与光度法对照,分析结果令人满意。
X射线荧光光谱透明胶纸薄样法测定催化剂中的铜和锌
张美云 , 樊蕴 , 张万宝 , 黄兴云
1988, 16(7): 660-663.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用透明胶纸作为X射线荧光光谱分析中粉末样晶的支持物,实现了催化剂中高含量铜和锌的薄样法定量测定。实验表明,在横跨三个数量级的含量范围内,不加内标,用相对强度测定,其制样精度好于5%,分析结果与化学分析结果基本一致,取样量小于2mg.该方法具有简单、快速和成本低的特点,适用于微量样品的分析。
仪器装置与实验技术
细胞内钾离子活度的动态检测
刘寿春 , 管真 , 成柏华
1988, 16(7): 664-667.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了同轴钾离子选择性微电极(K+-ISM),以之检测了蟾蜍缝匠肌细胞内的钾离子活度,并连续测定了细胞外的钾离子浓度[K+]。改变后对细胞内钾离子活度aik、细胞膜电位EM和钾平衡电位EK的影响。实验结果表明,正常生理环境下([K+]0=3.5mM),蟾蜍缝匠肌细胞中的aiK.EM.EK分别为97.78mM、-70.45mV、-93.49mV.当[K+]0以1.0mM变至15.0mM时、aik、EM、EK分别从90.05mM、-90.78mV、-123.59mV变至111.99mM、-54.87mV和-59.93mV.
评述与进展
微波技术在分析化学中的应用
金钦汉
1988, 16(7): 668-674.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对微波技术在样品溶液制备、水份测定、发射光谱分析、色谱分析等分析化学领域中的应用作了详细评述。指出这是值得分析化学家们重视的一种新技术。