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1988年16卷8期

研究报告
一种新的炼厂气多维色谱分析方法
杨海鹰 , 邹乃忠 , 陆婉珍
1988, 16(8): 673-677.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一种新的炼厂气分析方法。应用一根氧化铝填充玻璃毛细管柱、两根高效填充柱(C-601、5ÅMS)和两个阀,在65~120℃程升条件下,用氢作载气,约45分钟可以完成O2,N2,CO,CO2,C1~C7烃的分析。整个系统置于一个色谱炉内,色谱讯号经TCD和FID检测后用归一化法进行定量分析。实验表明,方法的准确度和精密度都是满意的。
氢化物发生-分光光度测定微量锗的新方法
牛建军 , 汪炳武
1988, 16(8): 678-681.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用氢化法分离技术,使溶液中锗转变为气态锗化氢再用硝酸银、动物胶、有机溶剂的混合液吸收显色,建立了测定微量锗的新分光光度法。有色溶液在425nm处有最大吸收,方法灵敏度高、重现性好、操作简便,对于药物中微量锗的测定,检出限可达0.1PPm。用本方法对中草药及煤飞灰中锗的测定,获得令人满意的结果。
以1, 2-二溴丙烷作重原子微扰剂, β-环糊精诱导室温燐光法测定α-萘乙酸的研究
张苏社 , 刘长松 , 卜玉龙
1988, 16(8): 682-686.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了在1,2-二溴丙烷存在下,环糊精诱导α-萘乙酸的室温燐光(RTP)。详细讨论了包接物的形成条件和RTP的观察条件;实验了14种卤代烷烃的重原子效应以及有和没有燐光镜时对包接物的光谱影响:结果表明,α-禁乙酸浓度在0-10-7M、0-10-6M、0-10-5M三个数量级范围内与RTP强度之间呈良好的线性关系,相对标准偏差为1.49%。
离子缔合物增溶剂的研究 Ⅳ.缔合物分子结构的影响
戚文彬 , 骆红山
1988, 16(8): 687-691.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
同一非离子表面活性剂胶束对不同离子缔合物的作用,主要取决于离子缔合物及其中两个对离子的憎水性强弱,由此引起在胶束中增溶位置的不同。只有对组成离子缔合物的两个对离子憎水性很强且基本相似的体系,才可用非离子表面活性剂为增溶荆;有时还同时发生增敏作用。聚乙烯醇、明胶、阿拉伯胶等大分子物质,由于氢键作用及空间稳定作用,可作为大多数离子缔合物休系的分散剂,但增敏作用不强。
稀土总量的鲁米诺化学发光法测定
李淑玲 , 赵锦端 , 金继红 , 何应律
1988, 16(8): 692-695.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本法研究了离子交换分离-化学发光法测定稀土总量,其检测限为0.25ppb.线性范围为5.5×10-5g/ml-2.2×10-10g/ml,相对标准偏差为3.2%(浓度为1.1×10-9g/ml)。同时,我们还发现Brij-35的加入,可以提高方法的灵敏度。检测限降低了7.6倍。将该法应用于矿样分析,结果令人满意。
多波长累积导数光度法同时测定钕、铒、钬
李金和 , 彭平 , 史慧明
1988, 16(8): 696-701.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用多波长累积法处理三阶导数光谱,较常规的处理方法进一步提高了灵敏度、准确度和选择性,并降低了检出限。方法应用于Nd、Er、Ho同时测定,取得良好结果。
非水溶剂电位法的研究 Ⅰ.水膜镍电极在磷酸三丁酯中的响应
蔡卓 , 章咏华
1988, 16(8): 702-705,701.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以镍水膜电极,测定有机溶剂-磷酸三丁酯中的镍离子。研究了电极的制备,水膜中镍离子浓度和PH值、水膜支撑材料、支持电解质对电极响应的影响。电极对3.2×10-4-1.0×10-1M范围内的镍离子呈能斯特响应,响应的时间为1-3分钟,响应的稳定性和重现性好。所用参比电极-Pt/(I3-+I-)电极在多种有机溶剂中有稳定的电位。指示电极与参比电极均具有结构简单,容易制备的特点。
Y-Ba-Cu-O超导体中铜的价态分析
袁秀顺 , 李有谟
1988, 16(8): 706-709.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种简便、快速、准确的碘量法测定Y-Ba-Cu-O超导体中总铜与Cu3+/Cu2+或Cu+/Cu2+比值的方法,采用冰乙酸溶样和控制滴定溶液酸度测定总铜,终点明确;在1.2mol/LKI/0.6mol/LHCI中快速溶样测定Cu3+和Cu2+合量或Cu+存在下测定Cu2+,中和后以乙酸调节溶液的酸度,同总铜进行滴定。计算Cu3+/Cu2+或Cu+/Cu2+的比值,并由此比值用图解法得到氧含量(原子数),其误差极限为±0.02。分析单个样品的时间约为30分钟。
研究简报
石墨炉原子吸收法直接测定饲料和粮食中的痕量钴
吴正科 , 武宗文
1988, 16(8): 710-712.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
粮食和饲料等植物的干样经湿法或干法溶样处理,样品溶液经100倍以上稀释,直接进样于热解涂层石墨管中进行钻的测定。本法无须预分离富集,也不需要加入其它基体改进剂,与文献报道的方法相比操作简便、灵敏度较高、避免了加入其它试剂带来的沾污。测定的相对标准偏差为3.8%,检测限1.5×10-12g。含钴量为10ppb以上的干样可被测定,回收率为87~107%。对国家标准物桃叶进行测定其结果一致。
原子吸收法测定一种新的快速解脱巯基棉上富集金的方法
马自诚 , 张帆
1988, 16(8): 713-715,722.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
目前用巯基棉(简称SCF)富集微量金属离子已被广泛应用于环境试样[1,2],但是SCF对各种微量元素的结合能力有明显差异。贵金属中的金和SCF有更加强的吸附力,无法借助改变酸度达到解脱的目地。现行方法均采用灼烧[3]、王水[4]分解吸附金的SCF,以上方法均比较繁。
黄原酯棉富集双波长分光光度法测定天然水中镉
刘道杰 , 柳仁民
1988, 16(8): 716-718.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
五十年代出现的离子交换纤维是在纤维的高分子链上带有离子交换基团的离子交换材料。由于其比表面较常用的离子交换树脂大,且交换基团配置在纤维表面,故吸附、解脱速度快,交换效率高,在富集和分离元素方面得到了实际应用。其中黄原酯棉(Cotton Cellulose Xanthate,简称CCX)与巯基棉比较,又具有制备简单,无巯基乙醇酸恶嗅味,使用方便的优点[2,3]。本文探讨了CCX富集镉的条件,并用镉试剂(对硝基苯重氮氨基偶氮苯)显色,双波长分光光度法测定了天然水中痕量镉,结果满意。
DCS-偶氮胂与稀土元素显色反应的应用研究-牧草中微量稀土的测定
何久康 , 李北罡
1988, 16(8): 719-722.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了DCS-偶氮胂与稀土元素的显色反应。DCS-偶氮胂具有高的灵敏度(对稀土总量ε=1.00~1.30×105)和好的选择性。试剂和配合物定,它们的最大吸收峰分别在530nm和630nm处。RExOy在0-3μg/25ml范围内符合比尔定律,结合PMBP萃取法,可用于测定牧草中微量稀土。本方法简单、快速、准确,结果满意。
酸性靛蓝-H2O2-OH-化学发光测定Cu(Ⅱ)的新体系
张帆 , 梅英华 , 林禅孜
1988, 16(8): 723-725.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟定了酸性绽蓝-H2O2-OH-体系测定微量Cu(Ⅱ)的新化学发光分析法。该方法测定Cu(Ⅱ)的检测限为0.3μg/L,线性范围为10~200μg/L。三十余种共存离子中,Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)等离子对测定有干扰。
分光光度法快速、同时测定钇和稀土总量
张晶玉 , 任英
1988, 16(8): 726-729.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用钇和镧系元素原子量的不同反映在作用后的显色剂吸光度的差异;推导出测定混合稀土中钇含量的计算公式;选择了能反映这一差异的对碘偶氮氯膦为显色剂并进行了条件实验;提出了同时测定钇和稀土总量快速,简便的分光光度方法。应用于混合稀土氧化物、铝稀土合金及镁合金等样品,得到较为满意的结果。
杂环偶氮苯甲酸类化合物作为分析试剂的研究 Ⅲ.2′-(4′, 5′-二甲基噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍的显色反应及其应用
张帆 , 谢增鸿
1988, 16(8): 730-731,729.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
杂环偶氮苯甲酸类化合物是一类新开发的比色试剂,其应用于镍的光度测定,已取得了高灵敏度和较好选择性的效益。但就目前光度测定镍的高灵敏度方法中,铁的允许存在量均较小,不能直接在水相中测定含铁量较高样品中的微量镍。为了进一步提高光度法测定镍的选择性,我们以4,5-二甲基-2-氨基噻唑为母体,合成了一个新的未见于文献记载的杂环偶氮苯甲酸类试剂2-(4,5,二甲基唆哩偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(DMTAMB)、试图通过改变染料分子骨架,引入适当的助色团以影响分析功能团的成络强度,从而提高试剂的选择性。
溶液荧光量子产率的相对测量
李隆弟 , 张满
1988, 16(8): 732-734.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于光疏溶液中量子产率相对测量的理论公式,建议一种荧光量子产率的简易测量法——等吸点激发,校正荧光发射谱积分面积比法。本法简便易行,适应性宽,能获得较好的精密度和准确度。实验表明,本法成功的关键在于消除溶剂或试剂空白的散射和荧光背景的影响,提出了消除这些影响的具体方法。
高效液相色谱电化学鉴定器的研究 Ⅲ、PVC 管式液膜电极作为液相色谱鉴定器的研究及其在环境分析中的应用
张丽珠 , 陈静兰 , 殷晋尧
1988, 16(8): 735-737.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
Ag/AgI鉴定器[1]和涂丝电极鉴定器[2]的研制成功充分证明了离子选择电极作为液相色谱鉴定器的可能性。对于这类电化学鉴定器的研究,其重点不但在于指示电极本身及其响应特性,还在于研制出各种适用于流通体系的电极组成高灵敏度的检测池[3]。采用商电极装入流通帽式的检测池,其通道不易做到小于1mm。由于体系中气泡不易排除而引起电势波动,得不到稳定基线。为此我们研制了Pvc管式液膜电极,并以它为指示电极作为液相色谱鉴定器。所谓Pvc管式膜电极就是将Pvc膜制成管状,使待测溶液从管内流动。内参电极和内参溶液置于Pvc膜的外边。电极本.身就是流通池Birch等[4]将管式电极用于自动滴定的指示电极,临床检验用的自动分析离子计也采用管式电极结构。管式电极作为液相色谱鉴定器国内外尚未见报道。
离子缔合型离子选择电极的研究 Ⅻ.环己烷氨基磺酸根(甜蜜素)电极的研制
丰达明 , 陈诚之
1988, 16(8): 738-739,737.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
糖精为目前食品中最常用的甜味添加剂,但有一定毒性,口味也不如蔗糖。国外已开始用环己烷氨基磺酸钠(商品名甜蜜素)作食品甜味添加剂,其甜味为蔗糖的数十倍,口味较接近蔗糖,毒性也较小。我国近年已试制成甜蜜素,并经1985年全国食品添加剂标准化技术委员会通过允许使用。但目前甜蜜素的成品检验及食品中甜蜜素含量测定缺乏简便快速的分析方法,如日本用EDTA滴定法,英国用非水滴定法,国内则用硫酸钡重量法,手续繁琐。本文首次报道一种用十二烷基三辛基碘化按为活性材料的PvC膜甜蜜素电极,线性响应范围6×10-6—1×10-2M,斜率58mv,可用于甜蜜素成品检验及部份食品中甜蜜素含量测定,比重量法或容量法简便快速。
用单-2-乙基己基磷酸体系薄层层析法分离稀土元素的研究
王俊 , 胡昭圣
1988, 16(8): 740-742,745.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
在硅胶H/硝酸铵/CMC/H2O(W/W33:1:1:100)的薄层板上以单-2-乙基己基磷酸/甲基异丁基酮/异丙醚/硝酸(V/V1:12:8:20)为展开剂时,各稀土元素间能同时表现出一定的△Rf值。分离La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Y、Yb的混合液,定性结果令人满意。经对寻乌、定南混合稀土矿分离、测试,确定了寻乌矿中含有稀土元素是La、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Y;定南矿中含有稀土元素是La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Y、Yb。
涂碳生漆-PVC膜苦味酸根电极的研制与应用
1988, 16(8): 743-745.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
苦味酸根电极国内外均有报道[1,2]。最近国外K.Hiiro等以生漆作为膜基质研制硝酸根、高氯酸根等漆膜电极[3,4],但制膜干燥条件难以掌握。我们以国产生漆和PVC作为膜基质材料,乙基紫-苦味酸缔合物为电活性物质,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂,研制了苦味酸根涂碳电极。该电极具有膜质坚硬,平滑、光泽等特性。其线性范围为1×10-5~1×10-2M,斜率为58±1mV/pM,检测下限为3.5×10-6M。本电极与国外漆膜电极相比,具有漆膜干燥快等优点。以此电极作为检测工具,用电位减差法测定了药物中奎宁含量。
以二甲胺为显色剂分光光度法测定甲萘醌和维生素K3
1988, 16(8): 746-748.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一种新的测定甲萘醌和维生素K3的分光光度法。该方法简单、快速、灵敏。它是基于二甲胺与甲萘醌或维生素K3反应生成可溶于水的紫红色络合物,其最大吸收波长为510nm。对于甲萘醌和维生素K3,其摩尔吸收系数分别为2.8×103和1.5×103;分别在0.2-30μg/ml和0.4-60μB/ml浓度范围内符合比尔定律(γ甲萘醌=0.9996,γVk3=0.9986);其平均回收率分别为99.4%和99.5%,相对标准偏差分别为0.52%和0.36%,对于针剂和片剂中的Vk3,相对标准偏差分别为1.6%和2.4%。大部分的氨基酸、糖类、有机酸及一些水溶性维生素和维生素K1无干扰。
酱油中铅的石墨炉原子吸收分光光度法
1988, 16(8): 749-750,756.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)可以直接测定有机样品中的金属含量,文献报道了尿样(1),血(2)和婴儿食品(3)中直接测定铅的GFAAS法。但酱油中含有高浓度的有机物质和15-25%的氯化钠,因此,直接用GFAAS法测定酱油中的铅是很困难的。文献(4)曾选用Pd作为测定尿铅的基体改进剂,经过修改后,我们将Pd作为GFAAS法直接测定酱油中铅的基体改进剂,可得到满意的结果。
三阶导数卷积伏安法测定痕量钼
1988, 16(8): 751-753.
[摘要](307) [FullText PDF](0)
摘要:
用三阶导数卷积伏安法在悬汞电极上测定痕量钼(Ⅵ)。在0.10mol/L H2SO4,0.060mol/L苯羟乙酸,12.5%氯酸钠底液中Mo(Ⅵ)的检测限为0.009ppb(9.4×10-11mol/L)。并在该底液中测定了饮料,饮用水,雨水等样品中Mo(Ⅵ)的含量。
β-DTCPA的合成及其在测定白合金中镉的应用
1988, 16(8): 754-756.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
白合金中镉的络合测定,受到镍、锌及锡的干扰。自行合成β-DTCPA,可有效地掩蔽镍,锌的干扰,锡可用氟化钾掩蔽。以β-DTCPA作破蔽剂,可从EDTA络合物中定量置换出EDTA,以标准锌溶液测定。对白合金中镉的络合测定的实验件件及方法进行了探讨。
仪器装置与实验技术
催化动力学分析法数据处理系统
1988, 16(8): 757-760.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以TP801单板机为核心,组成了一套催化动力学分析法数据处理系统。硬件结构简单,性能稳定。软件由操作与控制程序,标准子程序库和数据处理子程序三大部分组成。操作简便、快速、重现性好。可实时地列表打印出分析结果的数据。
评述与进展
现代化学计量学进展
殷龙彪
1988, 16(8): 761-766.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍化学计量学的概貌及其最近进展。化学计量学是最近十多年来发展起来的化学,主要是分析化学新兴分支学科。化学计量学的研究旨在统计学、数学及发现对分析化学有用的领域中改进分析方法和仪器。因此,现代化学计量学的进展,已使它成为分析测定过程中设计、控制、评价、验证等方面反映的中心。
来稿摘登
原子荧光法测定烟中砷与汞
朴哲洙 , 杨昌宇
1988, 16(8): 767-767.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
众所周知,砷与汞都是有毒元素,尤其它的气体毒性更大。为了使人们充分认识到吸烟的危害性,我们用原子荧光光度计测定了烟中的砷和汞。1.仪器与试剂 XDY-1双道原子荧光光度计。DW-1微波发生器。氢化物发生器。砷和汞无极放电灯。 1mg/ml Hg标准储备液。1mg/ml As标准储备液。硫脲和抗坏血酸各含5%混合溶液作为预还原剂。
乙基黄原酸钾-甲基异丁酮萃取原子吸收法测定岩石矿物中微量铜、铅、钴、镍、银、镉
李代白
1988, 16(8): 768-768.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
用酒石酸铵掩蔽岩石矿物中的Fe、Al、Ti、Ca、Mg等元素,在pN8.5以乙基黄原酸钾-甲基异丁酮萃取,用同一份有机相火焰原子吸收法测定岩石矿物中微Cu、Pb、Co、Ni、Ag、Cd。本法有较高的灵敏度和准确度,在没有用氘灯或塞曼效应扣背景的原子吸收分光光度仪上测定,能得到满意的结果。适用于化探试样和硅酸盐、铁矿等岩石矿物分析。曾用此法测定GSD-1-GSD-8八个化探标样,质量均符合规定要求。
酒中和空气中氰化物的荧光测定
武建军 , 池新民
1988, 16(8): 769-769.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
对于酒中和空气中痕量氰化物的测定、化学分析法和离子选择电极法都不甚理想,我们用M-850型荧光分光光度计,对这些样品中的痕量氰化物的荧光测定法作了探讨。在λEx484nm/λEm514nm的条件下,在铜离子的存在下,利用无色荧光素的还原氧化反应测氰化物。最低检出限为0.5ppb,最佳线性范围是0.8-600ppb,相对标准偏差是10.8%,工作曲线的相关系数是0.999。酒中氰化物测定的平均回收率为89.9%,空气中氰化物测定的平均回收率为86.1%。本法操作简单、适用于酒和空气中痕量氰化物的测定。