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1989年17卷1期

研究报告
STYVITE-OR——一种新的微球填料在选用不同极性淋洗液时的色谱性能
柴志宽 , 蒋文辉 , 杜金玉 , 孙若讷
1989, 17(1): 1-4.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
乙酸乙烯酯-苯乙烯-二乙烯苯共聚微球STYVITE-OR(溶度参数δ8.9)在甲醇(δ14.5)、乙腈(δ11.9)淋洗液中可按反相色谱机制分离卤代烃、各种含氧的有机物、腈和聚乙二醇低聚体等.在丙酮(δ9.9)中仍按反相色谱机制分离胺、酰胺和硝基化合物.而在四氢呋喃(δ9.1)中则为凝胶色谱填料,其渗透极限为分子量1000.淋洗液和填料的溶度参数值之差△δ<0.5可能是填料按凝胶色谱机理分离的一个判据.
金属有机化合物的分析 ⅩⅦ.氢硼酸金属有机配合物的离子薄层色谱
杨学谨 , 厉洁 , 孙月稳 , 谢永耀 , 张国敏 , 祝虹
1989, 17(1): 5-9.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
氢硼酸二茂铁季铵盐类化合物为离子型金属有机配合物,具有独特的吸附色谱行为.用硅胶为固定相,环己烷-丙酮-离子试剂或环己烷-甲醇-离子试剂为展开剂,通过研究不同化合物的Rf值变化和各类离子试剂的作用以及分析原点、斑点、前沿各部分的组成,探讨了这些配合物的吸附薄层色谱机理.
ICP分析用的气溶胶性质及HW雾室分析性能的研究
何志壮 , 王锋
1989, 17(1): 10-15.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
实验研究了同心气动喷雾器与不同结构的雾室组合产生的样品气溶胶的性质,包括雾滴粒度分布、传输效率及分析物粒子在等离子体中的滞留时间等.在此基础上,对本文提出的HW雾室结构及其性能进行了实验比较.
线性变位极谱法研究 Ⅷ.钒(Ⅴ)-5-Br-PADAP-H2O2的配位吸附波
王晓平 , 周卫华 , 张祖训
1989, 17(1): 16-19.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了钒(V)-5-Br-PADAP-H2O2三元配合物的配位吸附波.在O.60M磷酸底液中,该波的峰电位为-0.05V(vs SCE),在8.00×10-8~2.00×10-5M浓度范围内与峰电流呈线性关系.对极谱波的电流-电位性质进行了研究,求得了配合物的组成、表观稳定常数和离解及生成速率常数.
铅(Ⅱ)-钇组稀土(Ⅲ)-BPR-乙酸根-TPB-乙醇体系共显色效应的研究
徐江天 , 姚家瑜 , 陈华序
1989, 17(1): 20-23.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了铅(Ⅱ)与钇组稀土在Pb(Ⅱ)-RE(Ⅲ)-BPR-Ac--TPB-EtOH体系中的共显色效应.探索了共显色效应的最佳条件及共显色体系的杂多核配合物的性质.此体系可用于测定铅及钇组稀土,灵敏度高,在0-30μg钇组稀土/25ml或0-60μg铅/25ml的范围内服从比尔定律.测定了杂多核配合物组成并讨论了它的形成机理.研究了外来离子的干扰情况及其分析应用.
直流等离子体光源的一种低氩雾化系统
裘伯堂
1989, 17(1): 24-29.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作对降低直流等离子体(DCP)光源的耗氩量进行了研究.以玻璃同心雾化器,旋流雾化室组成的雾化系统,当送样管口径在2.4-3.3mm时可和DCP光源匹配形成较稳定的等离子焰,其检出限、稳定性和原雾化系统相当,而氩只需4-5升/分,比原光源耗氩量降低约40%.研究了锂、铝和磷酸盐的基体效应,并对基体效应的产生作了讨论.
对氯偶氮氯膦质子化及离解作用的研究
陈婉如 , 周伟良 , 潘教麦 , 徐钟隽 , 葛圣松
1989, 17(1): 30-33,29.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用分光光度法测定了对氯偶氮氯膦试剂的质子化常数和逐级离解常数;并运用量子化学计算结果阐释其质子化与离解作用的微观机理.
普鲁卡因在水/硝基苯界面的转移
1989, 17(1): 34-37.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用循环线扫电流计时电位(CLC)法及循环伏安(CV)法研究了局部麻醉药普鲁卡因在水/硝基苯界面的转移行为,同时根据转移电位和电流表达式计算出质子化普鲁卡因的标准转移电位,⊿OWφ转移自由能⊿GtrO,W→O和两相的分配系数及扩散系数.
用NICOLET 5DX型FTIR研究牙釉质粘合剂的聚合
1989, 17(1): 38-42.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
可见光固化树脂已广泛应用于牙科临床.为了改进树脂性能,需对不同配方的材料进行选择,这就要建立各种比较评价的方法.本文所述付里叶变换红外吸收光谱法(FTIR)是一种方便、实用的方法,可出牙釉质粘合剂中双的反应情况,由其变化温度及最终的殘率可推断材料的组成与结构,结合对材料其它性能的测定,能为各种体系的比较提供依据.
研究简报
电热原子吸收法直接测定高纯α-硒中十二种杂质元素及干扰讨论
1989, 17(1): 43-45,48.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
采用石墨炉原子吸收测定了高纯硒中12种杂质元素.各元素检出限均在1.99~28.8ng/g之间,测量精度为2.1%~8.1%.并利用“出现温度”的变化将硒对各元素干扰进行了讨论.
高钛渣中TiO2及TiC的快速相分析
1989, 17(1): 46-48.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
拟定了高钛渣中快速测定TiO2及TiC相分析的方法.将第一称样完全溶解于HNO3-H3PO4中,在H2SO4-HCl-(NH4)2SO4介质中用铝还原钛成三价,重铬酸钾滴至中性红蓝色终点为TiO2+TiC的含量,第二称样控制温度<280℃仅溶于H3PO4,余法同前,测得结果为TiO2含量.差减后得TiC含量.
应用葡萄糖氧化酶-过氧化物酶-邻联二茴香胺偶联反应动力学方法测定痕量钯(激活剂)与钒(抑制剂)
1989, 17(1): 49-51.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
Pd(Ⅱ)可加速葡萄糖氧化酶-过氧化物酶-邻联二茴香胺偶联反应的反应速率,并使试液转变为橙红色,其灵敏度要比无Pd(Ⅱ)存在时增高.本文确定:痕量钯(Ⅱ)可当作激活剂用动力学分光光度法来进行测定.校正曲线范围.激活%~Cpd(Ⅲ)为1-9μgPd(Ⅱ)/10ml.也发现,V(V)能降低这个偶联反应的反应速率,故也可当作抑制剂进行测定,校正曲线范围:抑制%~Cv(v)为5-100μgV(V)/10ml.
复合型Ca2+、K+-离子选择性场效应管的研究
1989, 17(1): 52-54.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍采用集成电路技术,以Si3N4/SiO2为绝缘膜,Ca[CH3(CH2)5CHCH3C6H4]4(PO4)2和冠醚为活性物质,研究成功复合型Ca2+、K+-ISFET.实验结果表明,它具有稳定性、可靠性、抗干扰能力强等优点.
用高效液相色谱法测定金属配合物的组成
1989, 17(1): 55-57.
[摘要](330) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一个快速、简便和准确的测定金属配合物的组成的反相高效液相色谱法.方法是取已知量金属离子,加入适当过量的络合剂,待反应完全后在C18反相色谱柱上,以甲醇-水-氯仿(94:1:5)为流动相使金属配合物和络合剂分离.由所得色谱图测得络合剂的量,从而计算反应中消耗的络合剂的量,进而计算得金属配合物的络合比.
碳纤维汞膜电极制备、性质及应用
1989, 17(1): 58-60.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
碳纤维电极已引起越来越多人们的注意,其在电分析中的应用已有综述[1,2].近年来国外关于碳纤维电极制备和性质已有许多报道[3-10],国内尚未见到报道.本文介绍一种简易制法,并对其电化学行为进行了某些探讨.实验结果表明,由于处理方便,性能良好,可用于阳极溶出伏安法测定饮用水和纯盐中某些重金属元素.
电感耦合等离子体原子发射光谱法分析稀土元素的研究(Ⅰ)高纯氧化镧中十四种稀土杂质的测定
1989, 17(1): 61-64.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了ICP-AES法测定高纯氧化镧中十四种稀土杂质的方法.利用简单的加热去溶装置成功地测定了99.99% La2O3中14种稀土杂质.10mg/ml La2O3基体工作曲线下限为(以氧化物百分含量计算)Ce、Pr、Sm 2×10-3;Gd、Tb 1×10-3;Nd,Lu 8×10-4,Er,Ho,Dy 4×10-4; Tm.Eu 2×10-4,Yb 8×10-5,Y 4×10-5.相对标准偏差为2.8-9.7,回收率为85-114%.
痕量钴的催化流动注射分析——Co2+-醌茜素-H2O2体系
1989, 17(1): 65-67.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了基于钴催化过氧化氢氧化醌茜素反应的痕量钴的流动注射分析法.在PH12的硼砂-NaOH介质中,温度27-32℃时,可得到较高灵敏度.在524nm处测定体系的吸光度的变化(△A)进样体积50μl时,钴的浓度在0-50ppb呈线性,检出限为0.5ppb(S/N=3).对20ppb钴测定的相对标准偏差为2.65%.方法具有较好的选择性.
吸附溶出新极谱法测定痕量铅
1989, 17(1): 68-70.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
吸附溶出伏安法和新极谱法是近年发展起来的两种新型电分析方法.作者将二者有机结合,应用1.5次和2.5次微分新极谱法在悬汞电极上研究了镉碘络合物吸附体系[1].关于铅碘络合物极谱吸附波的研究已有文献报道[2-4],其检测下限均在ppb级以上.本文应用悬汞电极-吸附溶出新极谱法研究了铅碘络合物吸附体系和各项测量参数.
交流示波极谱滴定法测定溴化丙胺太林
1989, 17(1): 71-73,70.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在HAc-NaAc缓冲溶液中,加入过量Na-TPB与溴化丙胺太林作用生成沉淀.干过滤、用亚铊标准溶液滴定滤液中过量的TPB,由交流示波极谱图上TPB的切口消失指示滴定终点.方法简便、终点灵敏、结果准确.
粉末样品的X射线显微定量分析
1989, 17(1): 74-76.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍一种能用于球形或近似球形微粒的X射线显微定量分析方法.对多元素钴基合金、黄铁矿等微粒样品进行了实际分析,获得了比较好的结果.
水中阴离子洗涤剂的流动注射分析
钱锡兴 , 陈菊珍 , 胡振元
1989, 17(1): 77-79.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
采用离子选择电极为检测器,研究了在流动注射分析中电极响应范围与实验条件的关系,提出了水中阴离子洗涤剂的流动注射分析方法,浓度为4.0~100mg/L时,测定频率80~100次样/小时,相对标准偏差≤3.0%,回收率97~104%.
弱酸中排除微量强酸的线性滴定法
冯新邦 , 汪葆浚 , 樊行雪
1989, 17(1): 80-83.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,有关混合酸的线性滴定法国内已有数篇文献报道[1-3],对于强酸中存在少量弱酸样品的分析测定,线性滴定法可以获得准确的结果[4],但对于弱酸与微量强酸共存的定量分析却认为是较为困难的问题[5],因为微量强酸会干扰测定,往往使弱酸的结果偏高.本文推导了一个强碱滴定弱酸和微量游离强酸混合物的线性滴定公式,旨在解决上述情况下弱酸的准确定量问题,同样获得了满意的结果,并在药物定量分析中得到了应用.
来稿摘登
雨水中碘的动力学分光光度法测定
王尊本 , 郑朱梓 , 龚桂良
1989, 17(1): 83-83.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
碘是人体必要的一种元素,它体内参与合成甲状腺素,每一个甲状腺素分子中含有四个碘原子.缺碘会导致甲状腺机能亢进,引起甲状腺肿大.本文利用微量碘对砷(Ⅲ)-铈(Ⅳ)氧化还原反应的催化作用,以番木鳖碱为抑制剂和显色剂,直接测定它与经一定的反应时间后剩余量的铈(Ⅳ)所形成的红色配合物的吸光度,以此吸光度的对数值对碘含量作图即得标准曲线.测定范围为0-4ng·ml-1,相对标准偏差为1.11%,平均回收率为98.5%.
在硫酸-二苯羟乙酸-二苯胍-氯酸钾体系中痕量钨和钼的催化极谱连续测定
江一觐
1989, 17(1): 84-86.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.24mol/L硫酸-1.05×10-4mol/L二苯羟乙酸-1.6×10-3%二苯胍-0.13mol/L氯酸钾底液中,钨和钼有一灵敏的平行催化波.可用于痕量钨和钼的连续测定.线性范围为0.001-0.020μg/mL及0.0004-0.020μg/mL.方法准确性好,简便、快速.应用于地质试样、山泉水、自来水的测定,结果令人满意.
磷矿石中主要和次要组分的X射线荧光光谱分析
王毅民 , 贺中央
1989, 17(1): 87-90.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍一个用X射线荧光法测定磷矿石中MgO,Al2O3,SiO2,P2O5,K2O,CaO,TiO2,MnO,全铁(Fe2O)3,Na2O,F,Cl,I,Sr和Y共15个元素的方法.前9个元素在熔片中测量.后6个元素在粉末压成的圆片中测量.主元素用理论α系数法、痕量元素用峰/背比法校正基体效应.F的检出限为0.25%,主元素的分析精度(RSD)小于1%.
儿童头发中微量元素锌、铜、铁和锰的原子吸收光谱测定
袁庆华
1989, 17(1): 97-97.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
微量元素铜、锌、铁和锰是人体重要的营养元素,在体内具有重要的生理功能及营养作用.随着微量元素与人体健康学研究的不断深化,头发作为人体微量元素的次要排泄器官之一,其含量能反映个人较长时间内元素的积累状况及体内水平而受到重视.目前,国内外采用原子吸收法以及其它方法进行分析测定均有报道.在大多数原子吸收测定中,分析者都是用成年人的头发为测试样品,而对儿童头发作为测试样品很少见报道.本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定儿童头发中微量元素铜、锌、铁和锰.该法具有操作简单、快速、准确、经济等优点.测定灵敏度、精密度好,相对标准偏差小于±3%.
评述与进展
激光诱导离子荧光光谱分析
段忆翔 , 金巨广 , 黄本立
1989, 17(1): 91-96.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了激光诱导离子荧光光谱的实验装置和分析应用,详细讨论了激发源、原子化器、光路以及检测限和等离子体诊断等问题,并将ICP作为原子化器的激光诱导离子荧光光谱与ICP发射光谱进行了比较.展望了激光诱导离子荧光光谱分析的发展趋势.