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1989年17卷10期

研究报告
萃取-非水介质氢化物发生-ICP-AES中的干扰及Ni-Fe基合金的分析
1989, 17(10): 865-869.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文结合溶剂萃取研究了非水介质中氢化物发生-ICP-AES的分析条件、干扰等因素的影响.利用KI+H2SO4/MIBK萃取体系将As,Sb,Bi萃取到MIBK中而与基体元素分离,然后将该有机相与甲酸按等体积混合后,即可直接进行氢化物发生-ICP-AES分析.还对影响萃取和氢化物发生的一些因素及共存元素的干扰进行了讨论.该方法应用于Ni-Fe基合金中As和Sb的分析,取得了较满意的结果.
Antilg(dE)/(dt)~E曲线上的示波极谱滴定法
1989, 17(10): 870-874,883.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
在示波极谱滴定中,当去极剂切口位于示波极谱图|(dE)/(dt)|的最大值附近时,利用Antilg (dE)/(dt)~E示波图来指示滴定终点能使终点变化更为敏锐.原来较难进行滴定的一些体系现在可用这种方法滴定.在50Hz的交流电频率下,用氨羧络合剂滴定了Cd2+、Pb2+、Zn2+、Co2+,滴定结果符合分析要求.非线性放大还可应用于以(dE)/(dt)~E示波图的扩张或收缩来指示滴定终点的示波极谱滴定法及以荧光电位线的伸长或收缩来指示滴定终点的示波电位滴定法,以提高终点变化的敏锐性.以亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸为例说明了这一方法的可行性.
4-(邻-重氮氨基苯胂酸)-偶氮苯测定镉的高灵敏度方法
1989, 17(10): 875-878.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用4-(邻-重氮氨基苯胂酸)偶氮苯()分光光度法测定镉的高灵敏度新方法.此试剂可与Cd(Ⅱ)形成3:1的配合物,其表观摩尔吸光系数为1.85×105L·mol-1·cm-1,在0—12.50μg Cd(Ⅱ)/25ml范围内服从比尔定律,大多数离子不干扰,可满意地用于测定工业废水中的痕量Cd(Ⅱ).
组合导数光度法同时测定钼与锡的研究
1989, 17(10): 879-883.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用“组合导数分光光度法”,在表面活性剂CTMAB存在的强酸性介质中,以邻-氯苯基萤光酮(o-Cl-PF)作显色剂,对钼、锡的同时测定进行了详细研究.本方法不仅灵敏度高于单波长光度法,而且解决了重迭谱带相互干扰的问题.对合金钢和铜合金中微量钼、锡进行测定,结果令人满意.
聚苯乙烯-乙丙共聚物两嵌段共聚物的组成分析
1989, 17(10): 884-887.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用红外光谱(IR)的工作曲线法及傅里叶变换红外光谱(FT-IR)差谱法,分析了多单体嵌段共聚物聚苯乙烯-乙丙共聚物PS-b-EPR的组成,包括聚苯乙烯段的含量和乙丙共聚物段的乙丙组成.
气相色谱任意多阶程序升温优化
1989, 17(10): 888-893.
[摘要](236) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用启发式寻优策略优化任意多阶程序升温操作条件,克服了已报道的寻优方法的局限性.根据本文的原理和计算,作者还编制了相应的计算机程序,并用实验证实了本方法的有效性.
二羟丙茶碱的极谱测定法研究
1989, 17(10): 894-898.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个测定二羟丙茶碱的单扫描极谱法.在用溴水氧化后,加入适量的甲酸除去过量的溴,在0.05mol/L硫酸介质中,在-0.63V处出现导数波.测定的浓度范围为5×10-6~1.6×10-4mol/L,检出下限7×10-7mol/L,相对标准偏差1.44%,平均回收率96.3%.方法简便、迅速.我们还进行了溴与被测物的氧化反应、极谱波性质及反应机理的研究.
研究简报
磷钼酸铵沉淀组成的验证
1989, 17(10): 899-902.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
验证磷钼酸铵在140℃干燥后,其组成为(NH4)3[PMo12O40〕.
光化学反应在分析化学中的应用研究 光激活产生碘测定食品中的抗坏血酸
门瑞芝 , 刘士斌 , 阎淑娟
1989, 17(10): 903-905.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了酸性介质中于紫外光的照射下,利用光激活产生碘的光化学动力学法测定抗坏血酸的可能性.结果表明,在0.25mol/L的硫酸介质中,在过量碘化钾的存在下,抗坏血酸的含量与到达滴定终点的时间在较宽的浓度范围内呈良好的线性关系.用于蜂蜜,黄瓜、蕃茄及Vc药片等样品分析,其相对标准偏差均在1%以下,准确度令人满意.
赖氨酸的快速分光光度测定
邱光葵 , 薛茂杰
1989, 17(10): 906-908.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟订了一个在其它氨基酸共存下测定赖氨酸的简便方法.研究了以二价铜作抑制剂,茚三酮为显色剂分光光度法测定发酵液中赖氨酸的最佳条件.当体系中铜(Ⅱ)的含量在2%时,可避免其它氨基酸的干扰.方法快速简便,可测定微克量级的赖氨酸.方法的回收率为90—97%,适用于各种发酵液及赖氨酸制剂中赖氨酸成分的测定.
溶剂萃取-氢化物无色散原子荧光光谱法直接测定饮用水中痕量硒
郑毅 , 吕江南 , 金泽祥 , 程西川 , 徐礼芳
1989, 17(10): 909-912.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了氢化物发生无色散原子荧光光谱法直接测定有机相中痕量硒的方法.确定了各项最佳测量条件,采用DDTC络合硒,冰乙酸调节有机相酸度,比较了不同萃取剂的效果.文中还讨论了干扰效应及克服干扰的办法,分析结果与水溶液氢化物法一致.
元素Te的极谱行为
陆光汉 , 黄渝卿
1989, 17(10): 912-912,893.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
碲是一种多价的化学元素(+6,+4,+2,0和-2),电极反应复杂,许多作者对它作过不少研究.但是对于元素Te的极谱行为却未见报道.我们通过实验发现,Te在1.8mol/L HCl介质中有一极谱波.根据滴汞电极周围有明显的氢气泡,循环扫描时阴极支和阳极支均出现还原波以及电毛细管曲线下降等实验,认为该极谱波为一吸附催化氢波,本文将报道元素Te的极谱特性和实验结果.
小体积外循环进样ICP-AES直接测定薄膜样品成份
陈其兰
1989, 17(10): 913-916.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文试用小体积外循环进样系统,不称样重、不计试液体积,用归一计算法(或摩尔比法)ICP-AES直接进行小试样样品的成份测定,方法简便、快速,分析结果满意.
硫酸双肼酞嗪的电化学发光的研究及应用
安镜如 , 陈曦
1989, 17(10): 917-921.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用自制的电化学发光仪对硫酸双肼酞嗪(DHDS)的电化学发光行为进行了研究,发现在KOH-KCl(pH12.5)介质中,当有H2O2存在时,于Pt-Pt电极上施加+1.5V(vs.SCE)的矩形脉冲,可观察到DHDS的发光现象.发光强度与DHDS的浓度在2.0×10-4%~7.5×10-3%范围内呈线性关系,方法的检测限为2.5×10-5%.研究了DHDS的发光机理并应用本方法测定了某些降血压药中DHDS的含量.
流动注射-邻菲啰啉协同催化化学发光法测定痕量的铜
张悟铭 , 钟时明 , 胡和金 , 龚建议
1989, 17(10): 922-924.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟订了邻菲啰啉-CTMAB-H2O2-Co(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)协同催化化学发光体系流动注射测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.方法的检出限为8×10-12g/ml Cu(Ⅱ),线性范围为1×10-10-4×10-8g/ml Cu(Ⅱ),相对标准偏差为0.9%分析速度为160样/小时.本法用于头发和水样中Cu(Ⅱ)的测定取得了满意的结果.
有机溶剂在催化光度法中的应用——用DMF提高测定金的灵敏度
黄湘源 , 许逸敏 , 邹小红 , 杨敏华 , 阮大文
1989, 17(10): 925-927,916.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
以次亚磷酸钠还原磷钼酸为指示反应催化光度法测定金具有很高的灵敏度.本文研究了加入有机溶剂(DMF)使其灵敏度进一步提高及反应介质中各种试剂的适宜浓度.当应用20%(V/V)DMF时灵敏度较水相中提高~50%.已用本法对两种矿样进行了分析,得到了满意的结果.
一种新型胺肟螯合离子交换纤维吸附汞的研究
班明昭 , 于凤兰 , 牛春吉 , 石威 , 汪炳武 , 石洪皋
1989, 17(10): 928-930.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了胺肟螯合纤维对汞的吸附和洗脱.实验结果表明胺肟鳌合纤维是优良的离子交换剂,可用于汞的定量富集.
极谱杂多酸吸附波测定合金中硅
陈立义 , 黄诚
1989, 17(10): 931-933.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH2—4的盐酸介质中,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)与铝(Ⅵ)形成三元杂多酸,此三元杂多酸在0.4mol/L的HCl中能迅速在滴汞电极上还原而产生灵敏的极谱电流.其峰电位为-0.30V(vs.SCE).测定下限是8×10-8mol/L.
用线性回归与单纯形优化法研究配合物的组成
郑韶光 , 李镇
1989, 17(10): 934-936,943.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论了用线性回归和单纯形最优化法确定配合物实际组成的两种方法.这两种方法简单方便,既适用于水溶液也适用于非水溶液.
平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定人眼视网膜下液中微量铬、锰
罗淑梅 , 王春杰 , 盛桂云
1989, 17(10): 937-939.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用平台和硝酸镁硝酸钯混合基体改进剂相结合的方法,使铬和锰的灰化温度从1200℃提高至1600℃,克服了大量钾、钠、钙、镁等共存元素的干扰,可直接测定样品中微量铬和锰.对于铬和锰的检出限分别为5.6×10-11g和9×10-11g,相对标准偏差分别为8.7%和7.5%,测定结果与等离子体发射光谱法结果一致.
喷流型发生器、氢化物-原子吸收光谱法测定岩石、矿物中的铅
张佩瑜
1989, 17(10): 940-943.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用喷流型连续氢化物发生器,氢化物-火焰原子吸收光谱法对岩石、矿物中微量铅的测定条件进行了研究.用铁氰化钾作为铅的氧化剂,草酸为干扰抑制剂,于217.0nm波长,测得铅的特征浓度为0.012μg/ml(1%吸收).相对标准偏差(对0.6μg/ml Pb)为0.97%.
仪器装置与实验技术
气提浓缩仪分析水中痕量挥发性有机物研究
1989, 17(10): 944-948.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
本文描述了气提浓缩仪的设计及操作程序用于对水中痕量挥发性有机物的测定.分析物被气提吸附于TenaxGC柱上,然后直接脱附到毛细管气相色谱柱上进行分析,并用FID或MS鉴定.本文除对色谱条件进行优化外,对气提时间和脱附温度等分析操作条件也进行了研究.检测下限为0.01-0.30PPb,峰面积检测精度优于6.9%,对16种化合物的回收率优于74%.
评述与进展
专家系统与现代分析化学
张懋森 , 李志良
1989, 17(10): 949-956.
[摘要](252) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了人工智能的一个重要分支-专家系统的一些基本概念,如知识表达,知识处理,知识获取等问题.讨论了专家系统在分析化学中的一些应用,例如谱图解析,分析方法与分离路线的设计与优化,分析仪器工作参数的优化以及故障的诊断等.参考文献57篇.
来稿摘登
应用顶空气相色谱法快速测定化妆品中甲醇含量
颜金良
1989, 17(10): 957-957.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据顶空分析法原理,建立用顶空天相色谱法快速测定化妆品中甲醇含量,样品无需处理,操作简便快速,灵敏度高,重现性好.甲醇在封闭的瓶子中,在一定温度下,当气液两相达到平衡时,其两相之间的浓度成正比,通过对气相中浓度测定,即可求出样品中甲醇含量.
新型除草剂的反相高效液相色谱分析
陈玮瑄 , 刘根炉
1989, 17(10): 958-958.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
DPX-FS384为一种新型除草剂,其化学结构式为: 采用反相高效液相色谱,以苯为内标物测定除草剂中有效成分的含量.
紫外分光光度法测定辣椒素在提取过程中的改进
1989, 17(10): 959-959.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
国外曾采用紫外分光光度法测定辣椒素,是用异丙醇抽滤萃取,加炭吸附,经异丙醇、石油醚等溶剂提纯,从中反复蒸干溶剂.操作繁琐复杂,成本高,且出现误差机率大.本文采用异丙醇静置萃取,然后经活性氧化铝层析柱提纯.提纯和测定半天可以出结果.
用8-羟基喹啉-5-磺酸及氯化十六烷基吡啶光度法测定混合稀土中的重稀土
1989, 17(10): 960-960.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素由于性质相近,用光度法测定其含量确实不易.近年来,应用三元配合物来加大轻、重稀土之间性质上的差别,使得轻、重稀土的分别测定有了可能.我们发现,在HAc—NaAc缓冲溶液中,重稀土可与8-羟基喹啉-5-磺酸(OXs)及氯化十六烷基吡啶(CPC)形成稳定的三元配合物.本文研究了该体系的光度性质,建议了一个直接测定混合稀土中重稀土的新方法,对合成样品进行分析,结果满意.