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1989年17卷11期

研究报告
石墨炉原子吸收光谱法测定锡和锗时基体改进剂硝酸钙的作用
1989, 17(11): 961-965.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
石墨炉原子吸收光谱法测定低温易挥发元素锡和锗时灵敏度较低。本文以硝酸钙为基体改进剂,使锡和锗的灵敏度分别比不加基体改进剂时提高9倍和50倍,同时也显著提高灰化温度,并降低原子化温度。本文也探讨了基体改进剂硝酸钙对锡和锗的增感机理。锡的增感是由于固相和气相中钙的作用,而锗的增感仅是气相钙的作用。
钌(Ⅱ)-氯化亚锡-孔雀绿超高灵敏显色反应体系的研究-离心光度法测定钌
1989, 17(11): 966-970.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个测定钌的超高灵敏的新方法——离心光度法。摩尔吸光系数ε=1.0(±0.05)×107L·mol-1·cm-1。钌含量0.05~0.8μg/25ml呈线性关系。所拟定的方法可用于某些低品位物料中钌的分析。对其超高灵敏的显色反应机理进行了探讨。
胶束增溶(增敏)配合体系的高效液相色谱研究 Ⅴ.Fe、Co、Pd-3, 5-diBr-PADAT-SLS体系
1989, 17(11): 971-974, 970.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用反相高效液相色谱法研究了铁、钴,钯-3,5-diBr-PADAT-SLS体系。在pH5.5的HAc-NaAc介质中,七种金属离子可与试剂生成配合物。用Spherisorb 5 ODS柱,含有4.02×10-2mol/L KCl和0.06mol/L pH3.0HAc-NaAc甲醇/乙腈/水(83/0.5/16.5)溶液作为流动相,分离出了Fe2+、Co2+和Pd2+配合物。对分离机理进行了初步研究。建立了铁、钴、钯的同时测定的HPLC-光度法。用于对虾饵料中铁、钴的测定,结果令人满意。
甾类化合物的高效液相色谱痕量分析
1989, 17(11): 975-978.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用丹磺酰肼荧光标记甾类化合物和反相高效液相色谱分离的方法,测定了多种甾类化合物包括甾体激素。通过实验优化了化学衍生反应的条件,反应的产率相当稳定,检出极限达2-3pmol,相对标准偏差1.46%,适于进行痕量分析。
Al2O3 PLOT柱的制备与应用
1989, 17(11): 979-983.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了Al2O3 PLOT柱的制备方法。该柱适用于C1-C5碳氢化合物的分析。制柱方法简单,柱的使用性能不受载气湿度影响,该柱使用一年后仍能保持良好的热稳定性和重复性,失效后可以再生。本文还列举了一些应用实例。
4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚与 Cd(Ⅱ)反应平衡的分光光度研究
1989, 17(11): 984-989.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用光度法研究了4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(TAR)的酸碱平衡及TAR与Cd(Ⅱ)的配合反应。用图解法和MINISPEF程序计算得到TAR的逐级离解常数(pKa1=0.099,pKa2=6.24,pKa3=9.64),确定TAR与Cd(Ⅱ)的体系中,存在MHR、MR、MR2三种配合物。MHR、MR、MR2的最大吸收波长分别在510nm、505nm、530nm,稳定常数分别是,lgβMHR=13.40,lgβMR=7.19,lgβMR2=11.39。本文还给出了测定微量Cd(Ⅱ)的分光光度方法。
苯酚亚硝化产物的极谱研究
1989, 17(11): 990-993.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
苯酚与亚硝酸钠在中性介质中发生反应,其亚硝化产物在单扫描示波极谱上产生灵敏的吸附还原波。峰电位为-0.45V(对SCE)。苯酚浓度(2.9×10-7~8.7×10-5mol/L)与峰电流呈良好的线性关系。检测下限达5.8×10-8mol/L。方法应用于废水中苯酚含量的测定,与其它方法测定结果相一致。实验发现,凡是能亚硝基化的酚类都可以用这一方法测定。本文探讨了亚硝化产物在滴汞电极表面的吸附行为和电极反应机理。
分光光度法及拉曼光谱法联合研究碱性染料-磷钼杂多酸-表面活性剂体系
郑用熙 , 许亚平
1989, 17(11): 994-999.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用分光光度和拉曼光谱两种方法,对比研究了Triton X-100或聚乙烯醇(PVA)对结晶紫-磷钼杂多酸缔合物(CV-PMo)的增溶、增敏作用,在适宜的实验条件下,不论CV-PMo-Triton X-100体系,还是CV-PMo-PVA体系,都可用于在水相中分光光度测定痕量磷。本文还对这两类显色体系的有关反应机理,作了讨论和比较。
研究简报
脂胺泡沫塑料富集火焰和平台石墨炉原子吸收测定岩矿中微、痕量汞和铊的研究
王继森 , 周红英
1989, 17(11): 1000-1003.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
我们曾用自己合成的脂胺泡沫塑料(泡塑)富集原子吸收測定过岩矿中数种元素[1]。本文就泡塑对微、痕量汞和铊的定量富集的酸度和介质,40余种共存离子的干扰,基体改进剂和仪器测量条件等进行了系统的研究,拟定了题示方法。
偶氮硝磺Ⅲ分光光度法测定微量铂
李友芬
1989, 17(11): 1004-1006.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了偶氮硝磺Ⅲ分光光度法测定微量铂的条件,方法较灵敏,表观摩尔吸光系数为1.75×105L·mol-1·cm-1。并测定了铂催化剂及合成样品中的铂,结果令人满意。
Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP配合物的薄层色谱分离
范锦鸾 , 高连存 , 辛福言 , 王淑仁
1989, 17(11): 1007-1010.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)与5-Br-PADAP金属配合物的薄层色谱特性。提出了分离和测定Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的薄层色谱分析方法。在pH为9.2时形成配合物,经氯仿萃取后,以丁酮:醋酸甲酯:三乙醇胺(21:9:1,V/V)为展开剂,测得Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的Rf值分别为0.03、0.36、0.22、0.71。测定灵敏度可达到8.0×10-9-6.0×10-10。对四种离子的混合标样进行了五次平行测定,其相对标准偏差依次为0.6%,1.3%,1.3%,3.3%。四种离子回收率均在100-102%之间。用该法测定了电镀废水中的Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),获得了满意的结果。
等离子体原子荧光光谱法测定碳酸锂中钠、钾、钙、镁、铜、铁、钴、镍、锰、锌、镉
陈先安
1989, 17(11): 1011-1014.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用ICP-AFS同时测定碳酸锂中11种微量金属杂质元素的方法。加入甲烷可改善检出限,方法简便,样品分析结果与AAS法结果一致。
脱硫液中氮三乙酸的络合滴定
张淑媛
1989, 17(11): 1015-1017,1010.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过加入已知过量标准Bi(NO3)3溶液,用二甲酚橙作指示剂,以标准EDTA回滴过量Bi(NO3)3,测定脱硫液中氮三乙酸含量。探讨了滴定的适宜酸度及共存离子的干扰与消除。方法准确、快速,灵敏、选择性高,已用于科研与生产中,结果满意。
夜蓝与阴离子表面活性剂在水溶液中显色反应——吸光光度法测定环境水样中阴离子表面活性剂
刘绍璞 , 吉方英 , 黄志桂
1989, 17(11): 1018-1021.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚乙烯醇存在的1.8mol/L磷酸溶液中,夜蓝与阴离子表面活性剂形成离子缔合物。溶液由绿色变为蓝色,可用于水相直接光度测定阴离子表面活性剂。最大吸收波长555nm,摩尔吸光系数分别为5.72×104L·mol-1·cm-1(十二烷基苯磺酸钠),5.77×104 L·mol-1·cm-1(十二烷基硫酸钠),4.36×104 L·mol-1·cm-1(十二烷基磺酸钠)。方法简便、快速,具有良好的选择性。可用于河水和生活废水中10-6-10-7mol/L阴离子表面活性剂的测定。
高碘酸根电极指示铁(Ⅱ)催化IO4--柠檬酸盐反应测定微量铁
1989, 17(11): 1022-1024.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨用高碘酸根离子电极指示铁(Ⅱ)催化IO4-还原反应。经实验选定柠檬酸盐作此体系的缓冲剂、还原剂和活化剂。反应的最佳pH范围为3.0-3.5,用固定时间法测定标准及样品浓度。考察了15种金属离子及12种阴离子对反应的影响。该法允许1000-10000倍于铁(Ⅱ)的金属离子存在。常见阴离子无干扰,铁(Ⅲ)不干扰测定。此法可测定1.0×10-6-2.5×10-10mol/L铁(Ⅱ),曾用于自来水、矿样中铁的测定。
棉籽饼中残留棉酚的反相高效液相色谱分析
黄天宝 , 王立人 , 刘桂兰 , 邓润华 , 蒋耀忠
1989, 17(11): 1025-1027,1006.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍一种测定棉籽饼中残留游离棉酚的反相高效液相色谱法并和紫外分光光度法相比较。用四氢呋喃提取棉籽饼中游离棉酚,然后在在μ-Bondapak C18柱上进行分离,采用甲醇-水-磷酸(82:18:0.1)作为流动相。样品制备方法简单,回收率高,最小可检测量约为10ng,可测定棉籽饼中低至1μg/g的游离棉酚。
分析化学中液膜富集方法的研究——痕量锰的液膜分离富集与火焰原子吸收光谱法测定
1989, 17(11): 1028-1030.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以N205-P507-煤油-液体石蜡-HCl液膜体系分离富集了痕量Mn2+,五次提取分离,富集倍数可达87倍,回收率近于98%。与火焰原子吸收光谱法结合,可富集测定ppb级的Mn2+
ICP中钨基体对三十种元素的光谱干扰
1989, 17(11): 1031-1032,1030,978.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用高分辨能力的JY38单道光谱仪,在ICP中系统地研究了钨基体对30种常见元素灵敏线的光谱干扰。为钨和钨化合物中元素 (Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、La、Mg、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Pb、Se、Si、Sn、Ta、Ti、Th、V、Zn) 分析线的选择提供了依据。
微量钯的新的直接分光光度法和流动注射分光光度法
1989, 17(11): 1033-1035.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以新显色剂磺胺偶氮氯膦建立了微量钯的新的直接和流动注射分光光度法。方法简便、快速,具有良好的选择性。在数十倍贵金属离子共存的情况下可不经分离直接在水相测定矿石中的微量钯。
有机溶剂化效应对多元配合物显色反应作用的研究 Ⅰ.有机溶剂对 M-CAS-CTMAB 体系显色反应微环境影响之初探
1989, 17(11): 1036-1038,965.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了有机溶剂加入后,表面活性剂增敏型体系微环境的变化。用核磁共振方法确定了有机溶剂分子与CTMAB胶束分子的作用部位。通过CTMAB溶液电导率测定及c.m.c值的测定,发现有机溶剂加入确实形成了一种新胶束。还研究了有机溶剂对显色反应速度的影响。并考察了体系微环境变化与相应显色液吸光度值的关系。我们的实验初步表明,有机溶剂的存在,改变了原有的CTMAB胶束,是增敏作用的重要因素,因而改变了发生显色反应的微环境。
固定干扰法测定离子选择电极选择性系数条件的探讨及实验数据的微机处理
1989, 17(11): 1039-1041.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对固定干扰法测定离子选择电极选择性系数的原理进行了讨论,提出了实验过程中应满足的三个条件,导出了一个容易设计计算机程序的方程。通过对几个实例的实验数据进行计算机处理,并和传统的图解法结果作了比较,表明二者结果基本一致。
影响交流示波极谱中和滴定终点示波图变化的因素 Ⅱ.交流电频率
1989, 17(11): 1042-1044.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道交流电频率对示波极谱中和滴定终点时示波图变化的影响,指出各种变化方式取决于i0/f比。
测定血清中微量元素的前处理方法比较
1989, 17(11): 1045-1047.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用数理检验比较了黄牛血清中二种前处理方法(湿法消化和直接稀释)ICP-AES测定结果,实验表明,两种方法测定结果是一致的仅有Cu、Mn、Sr,而其它元素Ca、Mg、Fe、Zn、Ba等存在着显著性差别,并对此进行了初步讨论。
某些有机试剂在空气-乙炔焰原子吸收光谱测定镱时增敏作用的研究
1989, 17(11): 1048-1050,999.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
在本文中,我们针对有机试剂对镱的原子吸收光谱的影响进行了研究。结果表明三苯甲烷类、变色酸偶氮类、羟基羧酸类、氨羧络合剂类等对镱具有很好的增敏作用,增敏倍数为十几倍至二十几倍。
评述与进展
胶束在化学发光分析中的应用和发展
张帆 , 刘振鸣
1989, 17(11): 1051-1056.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了某些表面活性剂在化学发光分析中的应用,讨论和比较了胶束对分光,荧光和化学发光分析的影响。