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1989年17卷12期

研究报告
分光光度法同时测定无机多组分体系的研究Ⅵ锑、锡和锗的同时测定
1989, 17(12): 1057-1061,1076.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一个快速同时分光光度测定锑、锡和锗的方法。锑、锡和锗经磷酸三丁酯萃取后,用苯基萤光酮显色,各配合物重叠光谱的相互干扰用CPA-矩阵法处理,方法简捷,灵敏度及准确度均较好,用于合成样品及河流沉积物中锑、锡和锗的测定,获得满意的结果。
多元光度分析的品质因数理论及结果可靠性评价
1989, 17(12): 1062-1067.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对多元光度分析的品质因数理论进行了阐述,并分别对环境分析和药物分析中常见的两个分析体系的结果可靠性及方法的适用范围作了讨论。表明多元光度分析方法实为传统单变量分析校正方法的一种拓广,不但可大大提高分析方法的选择性,而且还能对其结果可靠性作出理论性解释,展示了多元光度分析方法取代单变量分析校正方法的趋势。
碳酸氢铵及镧作基体改进剂的衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定钪
1989, 17(12): 1068-1071.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用碳酸氢铵和镧作基体改进剂的衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定钪的方法,灵敏度是热解管的19倍左右,无记忆效应,测定精度好,抗干扰能力强,原子化温度大大降低,管子寿命可达600多次。本法不需预分离直接测定土壤,沉积物标样中的钪,结果与参考值基本吻合。
土霉素的电化学还原和吸附溶出伏安法测定研究
1989, 17(12): 1072-1076.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述吸附溶出分析土霉素的灵敏方法。土霉素及其质子化形态能在汞电极表面吸附富集(-0.60V vs Ag/AgCl),溶出峰的数目及电位受pH影响。在pH4-8的溶液中得到4个溶出峰,而在强酸性和碱性介质中仅得到一个主峰。文中讨论了有关的化学和电极反应机理。采用奥氏方波溶出,电解富集5min的测定限为5×10-10mol/L。
聚对氯苯胺修饰电极pH传感器的研究
1989, 17(12): 1077-1080.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了聚对氯苯胺膜修饰电极的制作和特性,以及作为PH传感器的响应机理。该电极和参比电极插入家兔体液中能测定血乳酸的变化,结果令人满意。
PBT中残留磷酸的含量及存在形式的分析
1989, 17(12): 1081-1084.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
PBT薄膜或纤维材料是在聚苯撑苯并二噻唑(PBT)的多聚磷酸溶液状态下加工成型后,再经水或稀酸水溶液凝聚而成的。因此少量磷酸的存在标志着溶剂没有除尽,必然会影响材料的力学性能和热稳定性。本文利用FTIR,DSC,磷的发射光谱含量测定等手段分析PBT薄膜中残留磷的结果表明,一部分磷酸与PBT分子中NH2基缔合,基于它的含量及存在形式,提出PBT材料的热处理有助于减少磷酸的含量,并探讨了消除机理。
导数吸附伏安法测定水中超痕量的钒
石胜利 , 王建燕 , 金文睿 , 路建民
1989, 17(12): 1085-1089.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论了钒(V)与5-Br-PADAP形成的配合物在悬汞电极上的不可逆吸附还原的导数吸附伏安法,并用所建立的方法测定了自来水中超痕量的钒(V)。方法的线性范围为7.5×10-10~1×10-7mol/L,检测下限为5×10-10mol/L。
荧光光度法测定山黧豆毒素
李志孝 , 张东辉 , 陈耀祖
1989, 17(12): 1090-1094.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用邻苯二甲醛及巯基乙醇作试剂与山黧豆毒素的水解产物DAP在pH8形成强荧光产物,在0.01-1μg/ml呈线性关系,其它氨基酸无干扰,从而可测定ODAP,回收率在97%以上。
研究简报
热化学反应电热蒸发直接进样ICP-AES测定沉积物中砷、镉、铅和锌
王延龄 , 贾利
1989, 17(12): 1095-1098.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个利用热化学反应电热蒸发直接进样ICP-AES测定沉积物中砷、镇、铅和锌的方法。通过对标样和样品的分析,证明此方法简单、快速、可靠、准确度、精密度和灵敏度均令人满意。
硫代磷酰胺类化合物的反相高效液相色谱研究
杨学谨 , 郭成 , 孙月稳 , 李松兰 , 陈其杰 , 李玉桂
1989, 17(12): 1099-1102.
[摘要](188) [FullText PDF](6)
摘要:
本文对新合成的11个有机磷化合物的反相高效液相谱行为进行研究,探讨了硫代磷酰胺类磷酯基上碳原子数的变化规律与Traube's规则之间的关系,并对其中亚甲基在不同流动相中的选择性进行了测定。此外,用窗图法对环状硫代磷酰胺类进行了最佳分离条件的选择。通过实验,建立了分离这两类有机磷化合物的实用方法。
痕量锗的二阶导数卷积吸附伏安法的研究
陈洪渊 , 方惠群 , 王小叶
1989, 17(12): 1103-1105.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
锗在联苯三酚(2,3-二羟基苯酚)盐酸介质中形成具有吸附性质的配合物。它在-0.65V(vs.S.C.E.)处出现一灵敏的配合吸附峰。研究结果表明,用二阶导数卷积吸附伏安法可检测低至0.09ng/ml的痕量锗,且在0.3~186ng/ml Ge(Ⅳ)范围内呈线性关系。该法用于矿样中痕量锗的测定,结果满意。研究了该波的配合吸附性质,确定该吸附配合物的组成为1:1,其条件稳定常数β为200。
微量Cu(Ⅱ)的示波极谱测定——Cu(Ⅱ)-锌试剂配合物吸附波
吴维昌 , 赵海军 , 雷丽萍
1989, 17(12): 1106-1108.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
锌试剂(ZCO)已用于光度法测Cu(Ⅱ)(0.2~6ppm)、Zn、Ga、Hg(Ⅱ)、Ni等,也用作配合物滴定的金属指示剂。在Na2CO3(0.3mol/L)+NaHCO3(0.05mol/L)介质中,锌试剂给出二个波Ep1=-0.64V,Ep2=-0.37V(vs.SCE,Jp-2机上,下同)。我们发现在该介质中,蓝色的Cu-ZCO配合物给出一很灵敏的配合物吸附波,Ep=-0.78V,峰电流与Cu(Ⅱ)浓度在1.0~70.0ng/ml范围内成正比。讨论了该波的特性和机理。
乙醇存在下偶氮胂Ⅲ分光光度法高选择性测定锆(铪)
任英 , 袁仲霞
1989, 17(12): 1109-1112.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
在含乙醇40%的4.3mol/L盐酸体系中,偶氮胂Ⅲ与锆(铪)形成灵敏的高次配合物(1:3)。在665nm处测得摩尔吸光系数εZr=1.49×105,εHf=1.53×105,相当于水溶液灵敏度的2-3倍。本方法具有很好的选择性,可用于直接测定合金中微量锆(铪)。方法简便、快速、可靠。
电热原子吸收法直接测定固体样品中Pb
郭少为 , 关美玲 , 王家烈 , 赵树敏
1989, 17(12): 1113-1115.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了原子吸收法直接分析固体样品中的Pb。无需对样品进行化学处理,将固体研磨过筛后均匀悬浮于琼脂溶胶中,选择最佳的仪器工作条件,由自动进样器取样于石墨炉中测定。该方法准确易行,工作效率高。
探针-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中的金
1989, 17(12): 1116-1118.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用自制探针系统对探针-石墨炉原子吸收光谱法测金的性能,探针系统的制作,探针的处理,探针原子化法的检测限,灵敏度及抗干扰能力进行了详细的研究,探针原子化的各项指标均优于常规的管壁原子化法。采用本法可不必分离基体物质,直接测定地质样品中的金,所得结果与萃取原子吸收法的结果相吻合。
丁基罗丹明B-硫氰酸盐-吐温-20体系高灵敏分光光度法测定微量硒的研究
1989, 17(12): 1119-1121,1102.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了在吐温-20存在下用硫氰酸盐和丁基罗丹明B形成缔合型三元配合物测定微量硒(Ⅳ)。配合物的最大吸收波长为600nm,硒含量在0-5μg/25ml服从朗伯比尔定律,其ε600=6.4×105,重现性好,选择性高,是目前测定微量硒的一种高灵敏度的新的分光光度法,已用于水样中微量硒的测定。
L'vov平台石墨炉原子吸收光谱测定化探样品中痕量铊
罗方若 , 贺继春 , 谭小宁 , 伍茂兰
1989, 17(12): 1122-1124.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
在3-4ml体积中用聚氨酯泡沫富集铊,EDTA解脱,(NH4)2SO4为改进剂,使用L'vov平台和最大功率升温,原子化停气,测量峰面积氖灯校正背景,石墨炉AAS测定化探样中痕量铊。特征量为15pgTl,检出限(2S)29pg。10μg/ml和60μg/ml铊溶液的相对标准偏差分别为8.5%和1.1%。方法快速,分析结果满意。
卡尔曼滤波在分光光度计联机系统中进行多组分同时定量分析的研究
1989, 17(12): 1125-1127,1146.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了卡尔曼滤波法在DMS200型紫外/可见分光光度计-IBM PC/AT联机系统中同时进行多组分定量分析的研究。实现了测量数据的自动采集、转换和卡尔曼滤波处理。对紫外吸收峰严重重叠的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸氢钾(PHP)和水杨酸甲酯(MSA)三组份进行了同时定量分析,结果令人满意。
镧系(Pr3+、Ho3+)-8-羟基喹啉-5-磺酸—氯化十六烷基吡啶体系的导数吸收光谱研究及分析应用
1989, 17(12): 1128-1130.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用导数分光光度沾测定了镧系(Pr3+)、(Ho3+)与8-羟基喹啉-5-磺酸及氯化十六烷基吡啶体系的零阶及三阶导数吸收光谱,并计算了它们的摩尔吸光系数及摩尔导数吸光系数。提出了一个混合稀土中直接测定镨的方法,该方法的准确度及选择性较好。
海底沉积物的ICP-AES分析
1989, 17(12): 1131-1133,1140.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
海底沉积物用硝酸-高氯酸-氢氟酸消解,然后用ICP-AES法同时测定常量和微量元素。研究了样品中基体元素对微量元素测定的光谱干扰,并采用干扰曲线斜率法进行干扰校正,分析批量海底沉积物样品获得满意结果。
卡尔曼滤波分光光度法用于钴、镍、铜、锌、镉的同时测定—5-Br-PADAP-CPB法
1989, 17(12): 1134-1136.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文运用卡尔曼滤波(KF)递推算法,以2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP),溴化十六烷基吡啶(CPB)同时测定了五组分混合物:Co、Ni、Cu、Zn和Cd中各元素百分含量,合成样分析结果良好。用模型数据可测百分含量相差50倍的离子混合物。
有机偶氮染料光谱的溶剂效应
1989, 17(12): 1137-1140.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文作者测定了四个有机偶氮染料在九种溶剂中的可见吸收光谱。发现染料的最大吸收峰相应的波数VmaxUV(cm-1)与溶剂的n2-1)/2n2+1、(ε-n2)(2ε+n2)/ε(n+2)2和(ε-1)/(ε+2)-(n2-1)/(n2+2)间存在着较好的线性关系。还就染料与溶剂间的色散力,诱导力,偶极力的相互作用进行了讨论。
多波长回归正交光度法测定混合稀土组分研究
1989, 17(12): 1141-1143.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀土-偶氮氯膦Ⅲ体系中,用回归正交法设计实验计划,测定多波长下的吸光度。借助微机得到如下形式的回归方程: 把样品的吸光度A(λ)代入,就可求得混合稀土中组分含量。本法所得结果的相对标准误差<6%,回收率为95-105%。F检验指出,在α=0.01的水平上方程显著。这说明本文提出的方法准确可靠。
匀染剂的结构研究
1989, 17(12): 1144-1146.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用红外光谱、质谱等方法对一种匀染剂进行了结构测定,确认该化合物为对位二异丁基苯酚聚氧乙烯醚,其氧乙烯数n=10。
离子选择电极和流动注射分析联用的研究Ⅰ.超纯水中痕量钠离子的快速测定
1989, 17(12): 1147-1149.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
把流动注射技术和试制的流通pNa电极联用来测定电子级纯水中的痕量钠,检测下限可达0.1ppb。本方法快速、灵敏。准确而又方便。是目前已知的测量痕量钠的最好方法之一。特别适用于半导体工业和大规模集成电路制备工艺用水中对钠的检测。
X-射线荧光光谱分析中谱线重迭干扰的校正方法——线性规划法
1989, 17(12): 1150-1153.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了用线性规划法校正稀土元素谱线重迭的方法,并对有关参数进行了讨论。本法成功地应用于EuLβ1和DyLα1、HoLβ1和LuLα1、HoLα1和GdLβ1的谱线重迭的校正。
评述与进展
固定能量同步发光光谱测定法
1989, 17(12): 1154-1158.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍一种分子发光分析新技术——固定能量同步发光光谱测定法(CESLS)。该法系在激发波长和发射波长的同时扫描过程中保,持两者间有一个固定的能量差。它具有比经典发光分析法和固定波长同步发光光谱测定法更为优越的特点,是一种有潜力的多组分分析方法。尤其在PAHs分析中,可望获得广泛应用。本文还讨论了CESLS参数选择的理论优化问题。
来稿摘登
测定复合推进剂中高氯酸铵含量的新方法
顾峻岭 , 罗伶 , 杨家玉
1989, 17(12): 1159-1159.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
高氯酸铵是复合推进剂、改性双基推进剂中的主要成分,在科研和生产中都需要简便、快速、准确地测定其中ClO4-的含量。前人对此进行了大量研究,提出了许多测定方法。但是,有的测定方法麻烦、费时,有的可靠性不高。美国军标采用的非水滴定法,虽然简便、可靠,但需消耗大量的有机溶剂。目前国内广泛采用的中和法(甲醛法),虽然也操作简便,但也和非水滴定法一样,都是通过测定NH4+而测NH4ClO4的。
四苯硼酸盐PVC膜铯离子选择性电极的研究
庄云龙 , 漆德瑶
1989, 17(12): 1160-1160.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
四苯硼酸盐为活性物质的PVC膜对金属离子的选择性同溶剂的性质相关。本文考察了以邻硝基苯辛醚(o-NPOE)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)及癸二酸二丁酯(DBS)为溶剂的四苯硼酸盐PVC膜对金属离子的选择性,比较了四苯硼钠(NaTPB)、四苯硼钾(KTPB)、四苯硼铷(RbTPB)及四苯硼铯(CsTPB)等几种碱金属的四苯硼酸盐为活性物质的膜的电化学性能,研制了以o—NPOE为溶剂,NaTPB为活性物质的PVC膜铯离子选择性电极。
普鲁本辛零电流示波电位滴定法的研究
冷宗周 , 胡效亚
1989, 17(12): 1161-1162.
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
普鲁本辛是一种较重要的抗胆硷药,现行的分析标准为非水滴定法。此外,尚有液相色谱法、原子吸收光度法、荧光法、电极法等。本文用PVC膜(内含四苯硼酸-鲁本辛电活性物质)修饰的铂片电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,以四苯硼钠标准溶液作滴定剂,对普鲁本辛进行零电流示波电位滴定,示波器荧光屏上的荧光点最大位移指示终点。该方法简便准确、快速直观,终点电位突跃明显。