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1989年17卷2期

研究报告
新型含磷无机离子交换剂的合成 Ⅴ.六偏磷酸锡的合成、性能和应用研究
姚兴东 , 刘良斌 , 刘锦春 , 程介克
1989, 17(2): 97-102.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道一种新的无机离子交换剂——六偏磷酸锡。通过对合成条件的选择,热分析,红外、X-射线衍射分析及离子交换性能的测定,表明它是一种交换容量大(2.55m mol/g)、热稳定性和化学稳定性好的多功能基无定形无机离子交换剂,对某些高价金属离子、Pb(Ⅱ)和Ag(Ⅰ)具有高选择性。成功用于Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)的分离和微量Fe(Ⅲ)的定量测定。
模拟微分分光光度法快速测定矿石中的微量锡
胡新成 , 渠荣篯 , 曹国芳 , 赵中一 , 何应律
1989, 17(2): 103-106.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在盐酸-酒石酸-Triton X-100介质中,水杨基萤光酮对锡有较高的灵敏度(ε503nm=1.5×105)和较好的选择性,钨钼可允许比较大量存在,可以不经分离直接测定岩石矿物中低含量锡。四阶模拟微分的表观摩尔吸光系数ε490nm=1.5×106(扫描速度120nm/min,峰零法),检出限为2.0ppb,样品分析的相对标准偏差为0.89%。
水中痕量酚的富集和紫外分光光度测定法的研究
王丽丽 , 刘汉成 , 徐雪松 , 徐立红 , 鞠岗 , 陶蕾芬
1989, 17(2): 107-111.
[摘要](127) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了用微型树脂柱快速富集,分离,紫外分光光度测定水中痕量酚的方法。结果表明,以GDX-502为吸附剂,水样pH为1~3并含0.2mol/L氯化钠,以每分种15~20ml的速度通过吸附柱,以热的1%氢氧化钠水溶液为淋洗剂时,在291nm处测定苯酚的回收率为89~98%。此外探讨了干扰物的消除方法。吸附柱对苯酚的富集倍数达300倍,最低检测限为0.001ppm。方法精密度为0.3(%),相对标准偏差为3.18%。本法对实际水样进行了测定。结果满意。
超高灵敏显色反应及其应用的研究 Ⅱ.汞(Ⅱ)-乙基罗丹明 B-碘化物体系
程刚 , 许生杰
1989, 17(2): 112-117.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,汞(Ⅱ)-乙基罗丹明B-碘化物超高灵敏显色体系及其反应机理。缔合物λmax=605nm,表观摩尔吸光系数ε605nm=1.14×106L·mol-1·cm-1。汞(Ⅱ)浓度在0-2.5μg/25ml时符合比耳定律。方法可用于水样及地球化学标样中痕量汞的测定。
锇-氯化亚锡-孔雀绿高灵敏离子缔合显色反应的研究与应用
李振亚 , 赵敏政
1989, 17(2): 118-121.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了锇-氯化亚锡-孔雀绿体系高灵敏测定锇的光度法。在0.3~0.5mol/l HCl介质中,在聚乙烯醇存在下,锇与三氯锡酸根和氯离子的配合阳离子与孔雀绿阴离子可形成可溶性的显色离子缔合物。该缔合物的最大吸收光谱,λmax=690nm,ε690=1.6×106L·mol-1·cm-1,锇量在0-4μg/25ml符合比尔定律。研究了缔合物的组成,共存离子的影响。通过蒸馏分离,方法已成功的应用于冶金物料中锇的分析,测定的相对标准偏差<10%。
亚硝酸根的高选择性和高灵敏度指示反应——健那绿-溴酸钾体系
张振辉
1989, 17(2): 122-126.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了亚硝酸根的一个新指示反应。它基于在稀硫酸溶液中。健那绿与溴酸钾的氧化还原反应受亚硝酸盐催化使健那绿褪色。本方法具有高灵敏度和高选择性。测定的灵敏度为2.69×10-10g/mL亚硝酸态氮(当log(A0/A)=0.001,b=1cm)。表观反应速度常数7.28×10-4/S。表观活化能为51.51kJ/mol。本方法已用于水样中微痕量亚硝酸根的测定,相对标准偏差3.46%,准确度亦佳。
稀土元素共发光效应的研究——Sm-Eu-Y-2-噻吩甲酰三氟丙酮-邻菲啰啉-Triton X-100荧光体系中钐和铕的同时测定
朱贵云 , 杨景和 , 孙云道
1989, 17(2): 127-131.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次研究了Sm-Eu-Y-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-邻菲啰啉(phen)-TritonX-100荧光体系的共发光效应。实验发现,Y3+存在下Sm3+和En3+的荧光强度分别提高1-2个数量级。该体系可用于痕量Sm3+和Eu3+的同时测定,它们的检测限分别为3.0×10-10mol/L和2.0×1012mol/L。比无Y3+存在时测定的检测限降低了2-3个数量级。
微分脉冲伏安法同时测定3,4-二氢-2-羟基喹(口恶)啉和2-羟基喹(口恶)啉及研究其电极反应性质
刘快之 , 陈伯森
1989, 17(2): 132-135.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
以玻碳电极为工作电极,在pH为6的甲醇-B.R.缓冲溶液的混合溶液中,3,4-二氢-2-羟基喹噁啉在+0.48V有一氧化峰,2-羟基喹噁啉在-0.98V有一还原峰,峰高与相应的电活性物质浓度分别在2.8×10-6-8.0×10-5mol/L和8.0×10-6-6.4×10-4mol/L范围内有良好的线性关系。在此条件下,对样品中二者含量进行了同时测定。
研究简报
NMR外标参比定量法
1989, 17(2): 136-138.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文分析了NMR外标参比积分法中影响测定精度的各种因素,通过实例说明了饱和效应、偏置效应和旋转边带对测定精度的影响程度,并指出了消除各种误差的有效方法。
PVC阿米替林选择性电极的研究
1989, 17(2): 139-142.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报告以四苯硼酸-阿米替林离子缔合物作活性材料,制成了PVC阿米替林电极。对影响电极性能的诸因素进行了讨论,以最佳条件制备的电极其线性区为1×10-2mol/L~3.2×10-6mol/L,平均斜率为57.4mV,检测下限为1.6×10-6mol/L,在pH2.5~7.0范围内适用。电极抗干扰能力强,响应快,重现性和稳定性较好,适用于阿米替林样品的快速测定。
计算副反应系数α的新方法
1989, 17(2): 143-145.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了计算副反应系数α的新方法。如果给定的pL与系列lgKn中任何一个lgK之差都在1.3上,则lgαM(L)=lgβi-ipL。i是系列lgKn中大于等于pL的lgK的数目。如果pL与某个lgKi之差小于等于1.3(|lgKi)-pL|A≤1.3),则须附加相应的修正项。即lgαM(L)=lgβi-ipL+lg(10A+1)/10A
镉的催化动力学分析的新方法
1989, 17(2): 146-148.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了镉的催化动力学分光光度(或荧光)测定的新方法。该法基于Cd(Ⅱ)和咪唑对Co(Ⅲ)与T(4-SP)P[即α,β,γ,δ-四(4-磺苯基)卟吩的配合物生成反应的催化作用。在pH8.5的H3BO3-Na2B4O7缓冲溶液中,Co(Ⅱ)和T(4-SP)P的反应速率在所述条件下与Cd(Ⅱ)的浓度成正比。采用固定时间法以测量吸光度(在432nm)或荧光强度(在644nm)。Cd(Ⅱ)的测定范围为0.5~16ng/ml,分光光度法和荧光测定法的镉加入量的回收率分别为95~105%和98~106%。
萃取-火焰原子吸收法测定锂盐及碱金属盐中微量的钙
1989, 17(2): 149-152.
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
用苯甲酰苯基羟胺(简称BPHA)-正丁醇在酒石酸钠存在下,用缓冲液调节至pH=12.4萃取富集分离基体锂,最后用0.2N盐酸反萃取,以火焰原子吸收法测定锂盐中的钙。检测限为5×10-4%,回收率为96~104%,相对标准偏差为2.9%(n=11)。
双管石墨炉原子吸收法测定金属钴和水样中镉
1989, 17(2): 153-156.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本文设计了壁厚一致的热解涂层石墨微管(MPGT)。将此微管插入普通石墨管内即构成双管(DPGT)。发现在石墨炉原子吸收法测定镉时采用双管技术能提高测定灵敏度,对消除某些基体干扰有显著效果,此外还能延长石墨管使用寿命。
酸对钠原子的激光增强电离信号影响的研究
1989, 17(2): 157-159,156.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了四种酸对钠原子的激光增强电离信号的影响,并对影响信号的行为进行了讨论。观察了钠在各种酸的情况下,信号强度与电极负压及信号强度与燃气比的关系。
高碘酸钾氧化孔雀绿催化光度法测定超痕量锰
1989, 17(2): 160-163.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本法基于存在氨三乙酸为活化剂、氟化钠为掩蔽剂,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化孔雀绿的催化效应,并用正交设计法确定适宜的测定条件,本法测定锰的检测限为0.02ng/mL,可用于饮用水中锰的测定。
氢化物负压发生,夹带氧气的真空无火焰原子吸收测量技术测定砷、锑、硒和锡
1989, 17(2): 164-166.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在负压氢化物发生器中用1%NaBH4将砷、锑、硒和锡还原成氢化物后,加入一定量氧气,用真空泵将氧与氢化物的混合物吸入到电热石英管中,同时用原子吸收仪器测定。加入的氧与来自硼氢化钠分解产生的氢反应,生成气态水分子,因而消除了氢对测量元素的干扰。
反相离子抑制色谱法测定辛硫磷农药的研究
1989, 17(2): 167-169.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用反相离子抑制色谱法测定辛硫磷农药的条件,提出了用C18固定相、甲醇;1%醋酸为80:20的流动相和在289nm下检测辛硫磷的测定方法。本法用于产品分析的结果令人满意。
同位素稀释-火花源质谱法用于各种标准参考物质中微量元素的定值
1989, 17(2): 170-173.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了定量测定各种物质中微量元素的同位素稀释火花源质谱法,并将此法广泛应用於标定国内许多单位研制的一些地质、生物和环境标准参考物质中微量元素的含量。该法具有绝对测量性质、灵敏、干扰小和能同时测定多元素等优点。测定结果准确可靠。
用离子选择性电极测定环氧树脂中的氯含量
张五昌 , 张挺芳
1989, 17(2): 174-176.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用环氧树脂可溶于二氧六环的性质,在二氧六环-水混合体系中,采用离子选择性电极,能分别测定环氧树脂中的游离氯离子和有机结合氯的含量。由于市售氯离子选择电极都用塑料套管封结,在二氧六环中易溶解,所以作者用电解法自制了氯离子选择电极。该电极在二氧六环-水混合体系中的线性范围为1×10-1-3×10-5M,测定下限为6×10-6M, 斜率为58,5mV,转换系数为99%。
TNOA萃取分离催化极谱法测定铀矿石中的铀
封国宁 , 陈红波 , 李铁球
1989, 17(2): 177-179.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本法较准确,精密度好。在4N HCl介质中铀被TNOA萃取后,又用0.2NHNO3反萃取。反萃取液不需用高氯酸蒸干。随后用铜铁试剂催化极谱法测定铀。进行了分离条件研究。分析结果与标样数值相符合。
仪器装置与实验技术
计算机控制恒电位电解库仑法
何佩鑫
1989, 17(2): 180-183.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作将计算机用于恒电位电解库仑法的实验控制和数据处理中。电流的积分是通过每毫秒对电流进行采样并求和而实现的,由于非理想积分造成的误差可以忽略。系统能自动切换测量增益,能对实验时间、电流、电流比以及电量作实时显示,并判断实验终点。数据能被储存、以数字或图形的形式进行显示,背景电流亦能被扣除。
评述与进展
空心阴极激发-ICP原子荧光光谱分析进展
段忆翔 , 金巨广 , 黄本立
1989, 17(2): 184-190.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了空心阴极激发的ICP原子荧光光谱的原理、仪器、光谱特性及元素的检出限,评述了该技术的应用情况以及近年来的某些改进,讨论了进一步改善某些元素检测限的可能途径。
来稿摘登
扬子鳄卵壳中镁、铁、铜、锌等元素含量的测定
顾长明 , 顾浩 , 陈新
1989, 17(2): 191-191.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
扬子鳄是我国国家一类保护珍稀动物。1973年联合国在加拿大召开的保护野生动物大会上将其列为临危种和禁运种。关于扬子鳄卵壳中镁的含量,不同作者的数据之间有数量级的差异。本文用原子吸收分光光度法再次测定其镁含量,也对其他微量元素进行了测定。
锌、铁、锰、铜、铅、镉、砷的示波极谱连续测定
王河川
1989, 17(2): 192-192.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
在对前人经验反复研究及大量实验基础上,本文拟定了在一份检样中连续测定七种元素,或任选其中一至六种元素进行测定的示波极谱微量检测方法。