首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

1989年17卷3期

研究报告
关于Pt-Sn/γ-Al2O3催化剂X光电子能谱分析方法的研究
雍景荫 , 孙扬名 , 曹立礼 , 叶小燕 , 袁为军
1989, 17(3): 193-197.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文总结了应用XPS分析Pt-Sn/γ-Al2O3类催化剂的方法。文中提出:将催化剂颗粒直接压片再用铝箔包边的制样方法,所录取的光电子峰较强,分辨率也较高。选用Al靶作为激发源,可避免在锡的价态区域内出现干扰峰。对荷电效应的校正,以内标法为主,并同时采用电中和法。另外,为获得还原类样品的真实信息,应保证它们从制备到分析的全过程都处于与空气隔绝的状态。
氧化还原单点滴定法研究
张大伦
1989, 17(3): 198-203.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文就氧化还原单点滴定法的原理、方法和应用进行了讨论。已导出单点法计算公式。讨论了滴定剂加入量与单点法测定结果准确度、精密度的关系;氧化还原单点滴定法的浓度测定范围。已用本法对样品、标准样品和标准溶液进行了近100次测定,测定结果的相对误差一般小于0.1%,相对标准偏差一般小于0.2%。说明单点滴定法是一种既快速简便,又精密准确的分析方法。并为化学分析仪器化开辟了新的途径。
Ag(Ⅰ)-phen-TPPS4水溶液体系中显色反应的研究
蔡维平 , 欧阳耀国 , 许金钩
1989, 17(3): 204-207.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了在碱性介质中,基于Ag(I)-phen-TPPS4配合物的生成而建立高灵敏度测定Ag(I)的分光光度法。配合物的最大吸收波长为438nm,摩尔吸光系数为1.36×105L·mol-1·cm-1。Ag(I)的浓度在0~0.4μg/mL范围内符合比尔定律。Ag(I)的最低检出限为8.8ng/mL。配合物的组成为Ag(I):phen:TPPS4=1:2:1。方法简便、快速,应用于生产感光乳胶的废水中微量银的测定,获得较满意的结果。
一种新的流动分析体系——空气整段间隔流动注射分析
田笠卿 , 徐逸云 , 孙小平 , 王连生
1989, 17(3): 208-212.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了空气整段间隔试样带,遇制试样分散的流动分析体系。设计的切换阀可使试样及空气定量注入,并能准确间隔试样带。试样留存时间(T)可大于10min,反应温度可达95℃。测定频率≥60样/小时。并保持了FIA在反应不需达到稳定态就可定量测定的特点。考察了本体系的一些性能。
铂族金属流动注射分析方法的研究 Ⅲ.Ru(Ⅲ)-KlO-4-α-萘酚酞体系流动注射催化分析测定钌
蔡亚岐 , 何星存 , 陈兴国 , 胡之德
1989, 17(3): 213-216,212.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次发现Ru(Ⅲ)对KIO4氧化α-萘酚酞褪色有显著的催化作用;将这一新的指示反应和流动注射分析技术相结合,建立了钌的快速、灵敏、简便的流动注射分析方法。将该方法应用于实际样品的分析,获得了满意的结果。
组合导数分光光度法研究
李金和 , 奚长生 , 史慧明
1989, 17(3): 217-221.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出的"组合导数分光光度法",是以双波长K-系数法作为多组分同时测定的数学模型,用于解析不同阶次的导数光谱数据。实验结果表明,该法可准确测定普通光谱和导数光谱均严重干扰的混合体系,且能显著提高分析灵敏度。
可变误差多面体法测定铝合金中钇及稀土总量
张佩勋 , 石威 , 任英
1989, 17(3): 222-226.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文把计算机和分光光度法结合起来,根据DBC-偶氮氯膦与稀土元素形成有色配合物的吸光系数之间的差异,把十五个稀土元素分为六个组分(加上显色剂共七个组分),利用可变误差多面体法对数据进行处理,以期解决铝合金中钇及稀土总量的测定问题。实验结果令人满意。
单纯形法参量估算研究某些离子电极的非线性响应
范瑞溪 , 范苓
1989, 17(3): 227-230.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用单纯形法由在线PC-1500袖珍计算机采集和处理数据,考察了Cl-,F-和Ca2+电极的非线性响应。结果表明:引起Cl-和Ca2+电极的非线性响应是以电极活性材料的自身溶解为主,而F-电极是由于干扰离子的影响所致。文中列出了三种电极活性材料的表观溶度积。本法可适用于其它离子选择性电极。
用Nicolet 5sxc富里叶变换红外光谱仪对中成药作GC/FTIR分析研究 Ⅰ.红灵散的分析
吴桥 , 陈玉英 , 邱宁婴 , 黄荣林
1989, 17(3): 231-235.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将毛细管气相色谱与Nicolet 5sxc富里叶变换红外光谱联机检测应用于含挥发油的中成药的分析研究。对红灵散中的冰片、麝香酮分别进行了定性定量分析。将红灵散的苯提取液作GC/FTIR定性分析,用气相色谱内标校正因子法测定冰片、麝香酮的含量,其中冰片的加样回收率平均值为100.1%,相对标准偏差为2.0%,麝香酮的加样回收率平均值为97.80%,相对标准偏差为3.5%。
研究简报
微量镉的单扫示波极谱及其应用
路纯明
1989, 17(3): 236-238.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
在近中性介质中,镉在碘化钾-四甲基乙二胺-Fe3+底液中于-0.73V(vs SCE)处可产生灵敏的吸附波,可用于测定0.05-12μg/10ml的镉,检测下限为0.03μg/10ml。应用于食品中微量镉的测定,结果良好。对该极谱波性质作了初步探讨,实验证明是络合物吸附波。
新显色剂二溴硝基偶氮氯膦的研究和应用 Ⅱ.光度法直接测定镍基合金中的铈组稀土
欧忠平 , 潘教麦 , 徐钟隽
1989, 17(3): 239-241.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
二溴硝基偶氮氯膦是一种新的稀土显色剂。该试剂在酸性溶液中为紫红色,与铈形成蓝绿色的配合物,配合比为3:1。试剂与铈组稀土的显色反应体系简单、显色酸度高、范围宽、不但灵敏度高,而且选择性好。应用于钇组稀土存在下测定镍基合金中的铈,结果令人满意。
分光光度-FIA法连续测定自来水中的余氯和氯离子
马成龙 , 杨建男 , 赵珍义 , 王建国 , 王秋泉
1989, 17(3): 242-244.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用一套流动注射(FIA)-分光光度计装置,选用适宜工作条件,利用一个样品,只更换试剂即可实现自来水中余氯(联甲苯胺为试剂)和氯离子(硫氰酸汞为试剂)的连续测定。该法设备简单、速度快、方便易行。
零电流示波电位滴定的研究 Ⅰ.非配偶型铂电极上的螯合滴定:EDTA滴定金属离子
沈雪明 , 高鸿
1989, 17(3): 245-247.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
螯合电位滴定是电位滴定的一个主要组成部分,文献极为丰富。这些滴定主要是在金属电极和离子选择电极上进行的。金属电极分为两类:配偶型和非配偶型。配偶型电极如Pt/Fe3+;Fe2+、Hg/Hg2+;HgY2-;MY(n-4)Mn+,其"电极/溶液"界面上总有一对决定电位的电对。非配偶型电极的界面上则不存在明显的电对,如铂电极上EDTA滴定Ca2+,溶液中不外加高价的铂离子;滴定Fe3+,也不外加Fe2+
微量钯的流动注射光度分析法
陈兴国 , 刘满仓 , 胡之德
1989, 17(3): 248-250.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了分别以5-Cl-PADAB、5-Br-PADAP作为显色剂测定微量钯的流动注射光度分析法,方法简便快速、重现性好,试剂消耗量少。已用于铂、钯二次精矿中钯的测定,结果良好。
邻菲啰啉氯仿萃取铈盐滴定法测定铁的价态
赵梦月
1989, 17(3): 251-253.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
作者[1]提出的TBP萃取容量法,成功地测定了Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的EDTA体系(不含S2O32-)中铁与EDTA的含量。但由于酸性介质中S2O32-还原Fe(Ⅲ),故该方法不能用来测铁的价态。而K2Cr2O7滴定Fe2+[2]及Ti3+滴定Fe3+[3]测定铁价态的方法,由于S2O32-的干扰也不能应用。因此研究该体系铁的价态分析是十分必要的。
吸附溶出催化伏安法测定痕量钼的研究
许宏鼎
1989, 17(3): 254-256.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将吸附溶出伏安法与催化波法结合起来,研究了Mo(Ⅵ)-H2SO4-苦杏仁酸-NaBrO3体系的吸附溶出催化伏安法。钼(Ⅵ)在10-12-10-8M的范围内均可与峰高呈良好的线性关系。样品测定的精密度和回收率均令人满意。
高钛炉渣中的Fe(Ⅲ)的测定
1989, 17(3): 257-259.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
高钛炉渣中Fe(Ⅱ)的测定,由于共存金属铁及低价钛化物的干扰和本身赋存状态的复杂性,至今尚难寻求准确可靠的分析方法。而高钛炉渣中Fe(Ⅲ)的测定,一般认为它在试样中不可能存在而未予研究,文献[1]在介绍钛渣中低价钛合量测定时,也以不存在Fe(Ⅲ)为前提。
巯基棉富集分离3,5-diBr-PADAP——乳化剂OP分光光度法测定微量镉
赛音 , 清格勒图
1989, 17(3): 260-262.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了巯基棉分离,用3,5-diBr-PADAP-乳化剂OP光度法测定微量镉的新方法,本法灵敏度高,ε=1.3×105,是目前在水相中测镉的高灵敏方法之一,用本法测定了水样中的微量镉。
有机试剂极谱分析研究 Ⅴ.导数示波极谱法测定藏红T
张振辉 , 熊琍琍
1989, 17(3): 263-265.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.4mol·dm-3氯化钠溶液中。藏红T有清晰的极谱波。峰电位分别位于-0.61和-0.68V。浓度在0-6.27×10-5mol·dm-3间和峰电流成直线关系。在试验基础上,建立了藏红T的导数示波极谱测定法,并已用于对试剂藏红T含量的测定。本文还对藏红T极谱性质作了一些研究、表明它是一吸附波。
5-Br-PADAP-树脂相分光光度法测定铁矿中的铌
彭姝丽 , 何久康
1989, 17(3): 266-268.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
Nb-5-Br-PADAP-酒石酸体系光度法测铌已有报道[1],本文应用树脂相分光光度法对铁矿中微量铌的测定进行了研究。实验表明,Nb-5-Br-PADAP-酒石酸三元混合配合物,在pH=1.0时,吸附于树脂上呈蓝紫色,最大吸收波长为620nm,摩尔吸光系数为2.9×105L·mol-1·cm-1,Nb2O5含量在0-30μg/25ml范围内符合比尔定律。
示波双安培滴定的研究 Ⅰ.氧化还原滴定
徐伟建 , 黄岚 , 高鸿
1989, 17(3): 269-271.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的位移代替检流计指针的偏转来指示滴定终点的双安培滴定方法称为示波双安培滴定法。与检流计相比较,示波器灵敏度高,终点更加明确。示波双安培滴定的装置如图1所示,将外加电压(150-600mV)直接加于两个铂电极上并将示波器输入端直接串联于线路中即可。使用SR-071A型长余辉示波器的直流档直接输入时,灵敏度为5mV/cm,输入阻抗为1兆欧,其电流检测灵敏度为Is=Vs/R=(5×10-3)/106=5×lO-9A/cm,比常用检流计灵敏。
空气中微量锰的阳极溶出伏安法测定
孙小欣 , 黄庭
1989, 17(3): 272-275.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了空气中微量锰的阳极溶出伏安法测定。在玻碳汞膜电极上,锰于0.05mol/LNa2B4O7·10H2O(含2×10-4mol/LHg2+)的溶液中,在-1.6V处有一个灵敏的阳极溶出峰。检测限为2ppb,锰浓度在0~45ppb与峰高成线性关系。用阳极溶出伏安法测定了空气样本中的微量锰,结果是满意的。
催化极谱同时测定痕量铟和镉
杜祥云 , 黄正忠
1989, 17(3): 276-278.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出,锢镉与巯基乙酸、联吡啶在pH=3.6配合物所产生的吸附波。其峰电位分别为-0.67伏-0.73伏(vs SCE)。一定量的碲(Ⅳ)加入可以使铟峰电流再提高三倍以上。测定镉铟最佳条件为0.005%巯基乙酸-0.001%联吡啶。采用巯基棉柱分离可以消除共存离子干扰。用本法测定工业废水中痕铟镉,获得较为满意的结果。
评述与进展
杂环偶氮类有机试剂结构与性能的关系
沈含熙 , 李建军
1989, 17(3): 279-288.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
杂环偶氮试剂是一类重要的有机显色剂。迄今各种杂环偶氮试剂已逾五百余种。本文根据大量的文献资料。总结并分析了试剂结构与其分析性能的关系。全文引用文献122篇,为进一步研究杂环偶氮试剂提供了参考。
来稿摘登
铍铜工具合金中钴镍的原子吸收测定
尹志学 , 张晓玲
1989, 17(3): 289-289.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
目前国内测定铍铜工具中钴镍尚以化学法为主,由于受到复杂的干扰所影响,导致操作繁冗。本试验成功地采用柠檬酸铵作为释放剂,消除了铍、硅、铝对测定钴镍的凝相干扰,克服了抑制效应;研究了在pH1-8原子吸收光谱法测定铍铜工具中钴镍的分析方法。在2%柠檬酸铵存在下测定试样中钴的特征浓度为0.075μg/mL/1%,镍的特征浓度为0.100μg/mL/1%,直线浓度范围均为0-5μg/ml。该法简便、快速、准确度和精密度均符合要求。回收率95-105%,相对标准偏差3.11%,测定结果与化学法一致。
酒中和空气中氰化物的荧光测定
武建军 , 池新民
1989, 17(3): 290-290.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
对于酒中和空气中痕量氰化物的测定,化学分析法和离子选择电极法都不甚理想,我们用M-850型荧光分光光度计,对这些样品中的痕量氰化物的测定作了探讨,在入Ex484nm/λEM 514nm的条件下,在铜离子的存在下,利用无色荧光素的还原氧化反应测氰化物。最低检出限为0.5ppb,最佳线性范围是0.8-600ppb,相对标准偏差是:10.8%,工作曲线的相关系数是O.999。酒中氰化物测定的平均回收率为89.9%,空气中氰化物测定的平均回收率为86.1%,本法操作简单适用于酒和空气中痕量氰化物的测定。