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1989年17卷4期

研究报告
罗丹明类碱性染料中取代基对染料高氯酸缔合物稳定性的影响
贺晓唯 , 许生杰
1989, 17(4): 289-293.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用苯为萃取剂时四种罗丹明类碱性染料中取代基对染料高氯酸缔合物稳定性和可萃性的影响,结果表明,随着取代基体积的增大,憎水基的引入和增重、碱性的减弱以及染料阳离子正电性的增加,均能使缔合物的稳定性和可萃性增加,其顺序为:BRB>ERB>R6G>RB。
铌的吸附伏安法
金文睿 , 杨清峰 , 买光昕 , 王淑仁 , 路建民
1989, 17(4): 294-298,303.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用线性扫描吸附伏安法研究了H2SO4中Nb(V)-酒石酸-2-(5'-溴-2'-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚三元络合物吸附还原峰形成的最佳条件;峰电流与电极面积、吸附富集时间、扫描速度、吸附量、溶液中Nb(V)浓度的关系。讨论了反应机理。提出的吸附伏安法的检测下限为5×10-11mol/L。并用此法测定了矿石中的痕量铌。
水中痕量难挥发有机氯化合物的气相色谱测定
施梅儿 , 朱秀月 , 王根生 , 胡振元
1989, 17(4): 299-303.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
含氯有机化合物在化学工业、医药工业和农业中应用较广泛,因此可以通过多种途径进入环境。在环境水系中的这些有机污染物,虽然有的存在量极微,但已足以危及人类健康和生态环境。美国环保局清洁水法案中规定的114种优先分析的有机污染物中含氯有机物占55%左右。由于这些物质的来源广而杂,存在形式多样又易于变迁,因此对这些物质的存在品种和数量的监测是当前环境科学中的一个重要研究课题。从分析化学的观点来看,环境中有机污染物的分析实际上是一项复杂系统的痕量分析。
室温燐光猝灭法测定种子水分含量的研究——Ⅰ.作物种子中水分含量与RTP的相关性
张苏社 , 邓晓燕
1989, 17(4): 304-306.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于作物种子中的水分能够猝灭种子本身的室温燐光强度,研究了干燥温度及干燥时间对燐光强度的影响。五种作物种子的实验结果表明,种子中的水分含量在一定范围内与RTP强度呈线性关系,其相关系数接近于-1。
三辛基氧化膦修饰电极三元络合物体系测定痕量铀的研究
方禹之 , 柏竹平 , 金利通
1989, 17(4): 307-311,316.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用玻碳电极为基体制成三辛基氧化膦(TOPO)修饰电极,研究了在噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)存在的HAc-NaAc体系中,UO22+离子在电极上形成三元络合物,并用阴极溶出伏安法测定了痕量UO22+离子。在6.0×10-10~1.5×10-8mol/L UO22+的浓度范围内与溶出峰高呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-10mol/L。
维生素K3的单扫描示波极谱法和新极谱法研究
袁倬斌 , 张钧
1989, 17(4): 312-316.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
单扫描示波极谱法和新极谱法(卷积伏安法)都可检测维生素K3,且不经分离就可以达1×10-8mol·L-1(3.51ng/ml),适用于临床分析。用0.1mol·L-1 NaClO4+0.01mol·L-1 HClO4为底液时,浓度1×10-8~5×10-5mol·L-1(3.51ng/ml~17.5μg/ml),可作定量分析。25℃时,前法的Ep=-0.78V(SCE),检测限为5×10-9mol·L-1(1.75ng/ml);后法则为-0.76V(Ag/AgCl)及4×10-9mol·L-1(1.40ng/ml)。将本法应用于检定针剂和动物血浆中的VK3,得到满意的结果。还通过多种方法和试验证明其电极过程为扩散控制的不可逆的连续单电子的还原过程(n=2)。
PLS法在同时分光光度测定痕量金属离子中的应用
王镇浦 , 罗国安 , 周国华 , 姚成
1989, 17(4): 317-320.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新显色剂4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-Mo(Ⅵ)、W(Ⅶ)-二苯胍三元配合物的高灵敏显色反应以及偏最小二乘法(PLS)在同时分光光度测定痕量钼和钨中的应用。与共轭梯度法和线性规划法相比,PLS法的运行时间短,结果更准确可靠,尤其适用于处理成批试样,为带微处理机的分光光度计提供了一种新的计算方法。
研究简报
差示导数反向扫描示波极谱法直接测定尿中核黄素
余忆云
1989, 17(4): 321-323.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
核黄素(又称维生素B2)的测定有荧光法[1]、比色法[2]。文献[3]用差示脉冲极谱法研究了纯溶液中核黄素的测定,测定底液为磷酸介质(pH=7.2),其灵敏度比直流极谱法高10-100倍。本文采用差示导数反向扫描示波极谱法直接测定尿中核黄素,无需加测定底液。试验了测定核黄素的另外两种底液。测定浓度范围在0.25-10.0μg/ml间呈线性关系。采用差示导数反向扫描,空白电流小,无需除氧,方法经济,简单快速,精密度优于±5%。回收率为94-101%。
癸氧肟酸-镉络合吸附波的研究
范鸿章
1989, 17(4): 324-327.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
关于镉的极谱行为的研究已有报道[1-4]。本文研究了在NH4OH-NH4Cl介质中镉与癸氧肟酸(简称DHA)络合物在电位-0.70V(vsSCE)附近产生一尖锐的吸附波,峰高与镉的浓度在1.8×10-6mol/L-3.6×10-6mol/L范围内呈线性关系,最低检出限为1.8×10-8mol/L,并应用于水中痕量镉的测定。结果满意。讨论了络合物的组成,极谱波性质及产生机理。
碳棒涂膜式PVC膜离子选择电极的研究 1.丁基罗丹明B-AuCl4-离子选择电极的研制和应用
秦天莺 , 但德忠
1989, 17(4): 328-330.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了以丁基罗丹明B-AuCl4-为电活性物质的碳棒涂膜式PVC膜金离子选择电极。电极对AuCl4-离子在1×10-3-7.1×10-7mol/L范围内呈能斯特响应,检测限为5.0×10-7mol/L,级差为58mV(20℃)。电极内阻为0.1MΩ,响应时间小于30秒。电极稳定性、重现性良好。该电极结构简单,制作、储存方便,价格低廉,已成功用于矿样中金的测定。
以十二烷基苯磺酸钠浮选铑(Ⅲ)水合阳离子及其与钯(Ⅱ)、铂(Ⅳ)分离的研究
何星存 , 蔡亚岐 , 胡之德
1989, 17(4): 331-333.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个浮选Rh(Ⅲ)水合阳离子的新方法。首先将Rh(Ⅲ)转化为水合阳离子,然后以十二烷基苯磺酸钠浮选,与仍处于氯络阴离子状态的Pd(Ⅱ),Pt(Ⅳ)分离,研究了影响浮选分离的各种因素。本文还考察了经水解、酸化预处理后,阳离子表面活性剂浮选PdCl42-、PtCl62-与Rh(Ⅲ)水合阳离子分离的效果。
锶与三溴偶氮胂显色反应研究
黄桂芳 , 田惠英
1989, 17(4): 334-336.
[摘要](125) [FullText PDF](1)
摘要:
三溴偶氮胂的全名是2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6萘二磺酸。简称TBA。该显色剂用于微量锶的测定,未见文献报道。本文研究了锶与TBA形成配合物的显色条件,用正负峰双波长,在O.48mol/L HCl介质中测定锶时摩尔吸光系数ε620,505=6.86×104。该体系显色反应快,实验条件易于掌握,有较好的选择性,通过适当掩蔽后,可以不经分离富集,测定花岗岩矿样中微量锶,分析结果令人满意。
Se(Ⅳ)-KBr体系内As(Ⅲ)的极谱吸附催化波的研究及应用
韦纯敦
1989, 17(4): 337-339.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了砷(Ⅲ)在硫酸-盐酸-溴化钾-硒(Ⅳ)体系中的极谱行为。砷(Ⅲ)在-0.53V(vs.SCE)出现灵敏的导数极谱波,检测下限达0.001μg/ml。硒(Ⅵ)的存在是获得高灵敏度砷(Ⅲ)波的关键。研究表明,该波具有吸附性质。本文还探讨了巯基棉富集分离矿石溶液中微量砷的条件,在硫酸介质中,用一次加入巯基棉的方法,有效地从有大量基体元素的矿石溶液中富集分离砷。本文经实际应用,效果很好。
对溴偶氮氯膦-氯化十四烷基吡啶胶束增溶光度法测定地质样品中微量钍
彭召海 , 曾小明
1989, 17(4): 340-342.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.6mol/L盐酸介质中,在阳离子表面活性剂氯化十四烷基吡啶存在下,[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-溴苯偶氮)-1,-8-二羟基-3,6-萘二磺酸]与钍形成红紫色配合物,最大吸收波长在695nm处,摩尔吸光系数达2.44×105L·mol-1·cm-1,配合物可稳定1个小时,在0-8μgTh/25ml范围内遵守比尔定律,许多阴、阳离子不干扰测定,该方法可运用于地质样品中微量钍的测定。
控制气氛光谱法测定纯氧化钬中14个稀土杂质元素
宋文仲 , 孟淑兰 , 杨遇霄
1989, 17(4): 343-345.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍的是:使溶液干渣样品在Ar/O2气氛中交流电弧激发,以基体钬为内标,测定高纯氧化钬中微量稀土杂质。其被测元素的测定下限是:铕、镱和钇各为0.0004%,镧、钐、铒,镝和铥各为0.0016%,铈、钕、钆和铽各为0.0031%,镨和镥各为0.0063%,相对标准偏差均小于7.1%。
钪-胭脂红酸非电活性络合物的极谱研究
李南强 , 闵静
1989, 17(4): 346-348.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.4的醋酸盐缓冲溶液中,加入Sc(Ⅲ)引起胭脂红酸的单扫极谱可逆吸附波的峰高降低。Csc由1.0×10-7至6.0×10-6mol/L与峰高降低成正比。测得吸附络合物组成为Sc(Ⅲ):CA=1:3。
偶氮氯膦类显色剂与重铬酸根离子褪色反应的研究
龚海平 , 胡之德
1989, 17(4): 349-351.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
国内外光度法测定铬常用二苯基碳酰二肼法[1,2]。由于二苯基碳酰二肼溶液不稳定,需要避光保存,而且易被空气氧化逐渐变黄,酸度对试剂的影响很大,基于上述原因,使该方法的应用受到了一定的限制。本文研究了两种新的偶氮氯膦类显色剂(磺胺偶氮氯膦和氨基G酸偶氮氯膦)与重铬酸根离子的褪色反应,基于此褪色反应拟定了测定铬(Ⅵ)的新方法。该方法反应酸度高,操作简便、快速,重现性好。摩尔吸光系数分别为2.8×104及3.0×104,2~11μg/25ml服从比尔定律。这样使这两种新试剂,不仅在测定稀土元素[3-5]方面,而且在测定铬(Ⅵ)方面都有实际应用。
1HNMR研究酚胺酸类螯合剂的酸解离机理
颜庆瑜
1989, 17(4): 352-354.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
配位体中酸性基因的质子解离顺序和解离常数对配位过程的研究十分重要。对酚胺羧酸类配体中酚基和胺氮上质子的解离顺序一直存在相反顺序或同时解离的不同观点[1,2]。本工作中用1HNMR研究了N-羧甲基-N-(邻-羧基苯胺甲酰甲基)-2,3-二羟基-5-甲氧羰基苄胺(Ⅰ)与N-羧甲基-N-(对-羟基苯胺甲酰甲基)-2,3-二羟基-5-甲氧羰基苄胺(Ⅱ)的质子解离次序,并由化学位移~pH曲线估得解离常数的近似值。
烃类在氢焰离子化检测器上的峰高校正因子和分离因子的线性关系
金鑫荣 , 曾前东 , 黄友根
1989, 17(4): 355-357.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从色谱经验规律出发,推导出烃类物质在氢焰离子化检测器(FID)上的峰高相对校正因子(fi/s)与分离因子(Sf)之间呈良好的线性关系:fi/s=ASf+B。对十种芳烃初步进行试验的结果,线性相关系数为0.9991,fi/s计算值与实验值相对偏差小于4%。
镁离子选择性微电极的研制
应太林 , 漆德瑶
1989, 17(4): 358-361.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
对于不同膜基体配方组份,如:PC,DBS-PVC、O-NPOE及Na-TPB等的存在对电极性能的影响进行了试验,结果表明,以中性载体ETH1117(20wt-%)和碳酸丙烯酯(PC、78-79wt-%)及添加1~2 wt-%四苯硼钠(Na-TPB)的配方组分为最佳,用此配方制成约1μm端径的镁微电极其电极性能较良好,可应用于一些细胞内Mg2+含量及其变化的测量。
溶液中镨的荧光特性
刘文华
1989, 17(4): 362-364,361.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了酸溶液中Pr3+的荧光特性,结果表明:在217nm光照射下,除了HNO3以外,H2SO4、HCl、HClO4、H3PO4介质中的Pr3+在230-290nm范围内均产生宽的荧光谱带,并在240和275nm处有两个发射峰。研究了酸介质、酸度、有机溶剂、Pr3++浓度对荧光强度的影响。
铍-苯基萤光酮-表面活性剂体系的分光光度研究
杨元 , 陈远慧
1989, 17(4): 365-367.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH7.5-9.5缓冲溶液中,在乳化剂OP存在下,铍与苯基萤光酮(PF)生成一种红色配合物,该配合物最大吸收峰位于545nm,摩尔吸光系数为7.56×104L·mol-1·cm-1。测得配合物中Be与PF的配合比为1:2。0-2μg Be/25ml浓度范围内符合比尔定律。本法曾用于合成试样中微量铍的测定,结果满意。
多波长K系数法测定混合干扰组分
倪永年 , 黄国平 , 袁安政
1989, 17(4): 368-371.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出测定混合干扰组分的多波长K系数法,给出了算式。测定采用一个测量波长及与干扰组分个数相等的参数比波长。以本法对PAR-Co、Ni、Cu、Zn体系进行了测定,获较满意的结果。
评述与进展
间接光度高效液相色谱
达世禄
1989, 17(4): 372-381.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍间接光度检测高效液相色谱的发展、基本概念和类型,提出三种解释色谱保留和检测响应的机理,讨论了间接光度响应的基本条件、影响保留和检测灵敏度的因素,列表综合已发表的有关应用。
来稿摘登
含氯化银超导材料中银、氯含量的测定
苏剑林 , 徐维轸
1989, 17(4): 384-385.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
含氯化银超导材料中银、氯含量的测定方法迄今未见报道。其它含氯材料中银的测定,常用碱熔法,但熔融、过滤分离过程易造成损失,结果偏低。J.Havir用苯并噻唑直接滴定氯、溴共存时的银,得到了满意的结果。P.Hartmann曾用碘化钾溶液滴定无氯存时的银。本文提出以碘离子选择电极为指示电极,碘化钾溶液作滴定剂,在氨性介质中直接测定银的自动电位滴定法。本法不需作银、氯分离,也无需特殊试剂,较已报道的方法简便、快速。试样含银量在3%左右时,标准偏差0.026,相对标准偏差为0.83%。试样中氯的测定,采用碱熔分离,硝酸银电位滴定法。