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1989年17卷6期

研究报告
一些元素在钨丝探针上的等温原子化机理
考尚铭 , 严秀平 , 林铁铮
1989, 17(6): 481-484.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种理论模型以计算原子化的动力学级数和活化能。结果表明,实验元素在钨丝探针上的等温原子化均为零级动力学过程。根据活化能值讨论了可能的原子化途径。
激光气化固体进样ICP-AES研究
李维华 , 段玉然
1989, 17(6): 485-488.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
采用国产Nd:YAG连续激光器,它激式ICP发生器、摄谱仪、自动扫描工作台组合成激光气化ICP-AES试验装置。自行设计出气流旋转式样品气化室,由连续激光蒸发样品产生的蒸气随氩气流输入ICP激发。以地质样品为试验对象,研究元素的蒸发、激发行为。研究结果表明,将样品全蒸发可消除基体效应。
熔融盐NaHSO4-KHSO4、LiNO3-KNO3中某些无机物和有机物的交流示波极谱研究
孙宝权 , 杨士林
1989, 17(6): 489-492.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
文章主要研究了在熔融盐NaHSO4-KHSO4和LiNO3-KNO3中,熔融温度为130℃±0.5℃时应用交流示波极谱研究某些无机物的交流示波极谱特性。实验进一步扩充了文献所报道的工作。预示了Pb2+、Cd2+;Pb2+、Al3+和Pb2+、Cr3+的定量分析的可能性。实验证明在此熔融盐中使用悬汞电极和Kaliskova电极进行某些无机物的定量分析有较高的灵敏度和较好的重现性。获得了满意的结果。
含未知干扰物体系的多元光度分析的化学计量学算法
谢玉珑 , 梁逸曾 , 俞汝勤
1989, 17(6): 493-497.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
基于投影矩阵算法和最小熵概念,本文提出了处理含部份未知成份体系的定性定量分析新方法。将此法应用于金属离子及多环芳烃混合物体系测定,获得了满意的结果。
氢化物发生-分光光度测定微量锡
陈姚 , 汪炳武
1989, 17(6): 498-502.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个将溶液中锡转变为锡烷,用硝酸银溶液吸收显色的微量锡的分光光度法。此方法操作简便、快速、精密度和准确度均较好。通过对纯金属、合金、岩矿和食品中锡的分析,取得了较好的结果。本方法是一个有较好应用前景的测定微量锡的新方法。
计算分析在导数分光光度法中的应用-钨、钼的同时测定
倪其道 , 吴庆生 , 沈源龙
1989, 17(6): 503-506.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将线性方程组应用于多组份导数光谱,以钨、钼的SFA-CTMAB体系同时测定了钨、钼。当W:Mo(质量比)在10:1~1:10之间,应用二阶导数测定的最高W量为4.0μg,Mo为2.0μg,应用四阶导数测定的最高量为W1.0μg,Mo为1.0μg;相对误差一般不超过±10%。测量波长应选择在单组份的峰值附近、零响应点及接近于零值附近的交叉处。灵敏度随阶数n的增大而增高。
国产滤纸应用于固体表面荧光法测定的可行性考察
林清赞 , 许金钩 , 徐秀伟
1989, 17(6): 507-510.
[摘要](364) [FullText PDF](1)
摘要:
本文探讨了使用YF-1型荧光计,以滤纸作为基质的固体表面荧光的测定可行性和实验操作技术,并用于探索以铁试剂测定痕量锌的最佳条件。
用Nicolet 60SXB FTIR光谱仪研究全氟磺酸树脂中的不稳定端基的热行为
饶国瑛 , 戴艳秋
1989, 17(6): 511-514,519.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用付立叶变换红外光谱法研究了全氟磺酸树脂中不稳定端基的分解程度与热压成膜温度之间的关系,发现在全氟磺酸树脂的红外光谱中位于1812cm-1处的游离的不稳定羧端基受热分解是造成树脂热压成膜产品中存在大量气泡的主要原因,而且当热压成膜温度增加时,1812cm-1处吸收峰减小,而位于1776cm-1处则产生一个新的吸收峰,两者之间有较好的规律性。同时还发现,树脂在热压成膜过程中存在着两个游离的不稳定端基之间的化合反应。
胶束增溶(增敏)配合体系的高效液相色谱研究 Ⅲ.铜、铁、镍、钴-3,5-diBr-PADAP-Triton X-100体系的离子对色谱
袁有宪 , 王跃军
1989, 17(6): 515-519.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出并应用高效液相色谱法研究增敏型胶束配合物。用反相十八烷基硅烷键合相(ODS)柱和含有TBA+的CH3OH/THF/水三元流动相成功地分离了铜、铁、镍、钴的3,5-diBr-PADAP-Trition X-100胶束增敏配合物。对配合物自色谱柱流出的加速作用为THF>CH3CN>EtOH。TBA+与配合物的吸引作用为[Co(L)3]->[Ni(L)2]0~[Fe(L)3]0>[Cu(L)]+。被增敏的配合物转入流动相中仍保持增敏状态。建立了连续测定μg/L级铜等四种元素的HPLC-光度法。
研究简报
钛(Ⅳ)同邻苯二酚紫的四元混配型胶溶配合物的形成及其分光光度研究Ⅱ
张德良 , 曾序玲
1989, 17(6): 520-523.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Ti(Ⅳ)同抗坏血酸(AA)或三乙醇胺(TEA)和邻苯二酚紫(PV)于pH3时形成两种绿色的四元配合物。用等摩尔序列法和平衡移动法确定了配合物的组成:Ti(Ⅳ):AA(或TEA):PV:CTMAB=1:1:2:4。两种配合物均在735nm处有最大吸收。两体系的摩尔吸光系数均达1.0×105。络合形成反应具有较高的对比度,Δλ=295nm。Ti(Ⅳ)浓度在0.04到0.40ppm范围内服从比尔定律。考查了各种外来离子对测定Ti的影响。AA反应体系可不经预先分离而应用于某些钢铁中Ti的测定。
染料交换萃取荧光光度法测定锑
龚国权 , 王安萍 , 王怀公
1989, 17(6): 524-526.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
先用苯萃取结晶紫和氯锑酸的缔合物,然后用罗丹明6G交换缔合物中的结晶紫,用荧光光度法可以测定低至0.01μg的锑。锑的浓度在0.01~2.0μg/6ml范围内,荧光强度与其浓度成正比。1mg以内的Al,Bi,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Ga,In,Ni,Pb,Se,Th,Ti,Zn,Ag,Hg,Mo,V不干扰测定,仅允许等量的Au(Ⅲ)、Tl(Ⅲ)存在。本法适用于铜合金和钢样中痕量锑的测定,并研究了含氧有机溶剂对荧光强度的影响,测定了溶剂化数,溶剂化常数和荧光量子产率。
微量金的单扫描示波极谱测定
但德忠 , 曹娟娟
1989, 17(6): 527-529.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道金在巯基苯骈噻唑(MBT)的强酸性介质中于-0.95Ⅴ(Vs.S.C.E.)产生一灵敏的示波极谱波,波高随金量增加而线性增长,线性范围依赖于MBT用量,当MBT为0.2μg/25ml时,金的线性范围为0.002~0.1μg/ml。配合巯基棉分离干扰元素,已成功用于地质样品的分析。
不对称变色酸双偶氮衍生物与某些非稀土元素的显色反应及其应用研究 Ⅰ.DBS-偶氮氯膦分光光度法直接测定有色金属及合金中的痕量铋
马冲先 , 吴诚
1989, 17(6): 530-532,523.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统考察了九种不对称变色酸双偶氮氯膦类衍生物与铋(Ⅲ)的显色反应。并着重报道DBS-偶氮氯膦与铋反应的条件及其应用。在HClO4-C2H5OH介质中,铋与上述试剂形成1:2的紫红色配合物,最大吸收波长位于639nm处,ε639为9.54×104.铋在0-30μg/25ml浓度范围内服从比耳定律。反应酸度高,选择性好,许多常见元素可以大量共存。所拟方法不经分离可直接应用于某些有色金属及合金中痕量铋的测定。方法的回收率为96-102%,相对标准偏差小于4.5%。
钛(Ⅳ)-氯磺酚S-N-苯甲酰苯基羟肟酸三元配合物及其分析应用
杨志斌 , 占春瑞 , 史安农
1989, 17(6): 533-535.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钛(Ⅳ)-氯-磺酚S-N-苯甲酰苯基羟肟酸三元混配配合物的形成条件,提出了一个快速简便的分光光度法,用于测定硅酸盐矿物中的微量钛。Ti(Ⅳ)量在0-20μg/25ml符合比尔定律,λ=660nm,ε=1.98×104L·mol·cm-1
零电流示波电位滴定研究 Ⅳ.在非配偶型铂电极上EDTA滴定焊锡中的Pb、Sn
翁筠蓉 , 唐彤 , 卢宗桂 , 高鸿
1989, 17(6): 536-538.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
利用非配偶型电极进行零电流示波电位滴定是一种新型的滴定方法,它具有终点直观,操作简便,仪器简单,不受颜色、沉淀干扰等优点。本文报道了用EDTA滴定Pb2+的情况:底液选用1mol·dm-3六次甲基四胺或1mol·dm-3三乙醇胺,分别可在pH=3.4~7.0,4.7~8.0进行测定,温度在0℃-50℃间对滴定无影响,Pb2+的可测含量可在2.072mg~2072mg范围内变化,可用NaF、磺基水杨酸等掩蔽A13+、Fe3+、Sn4+等共存离子。测定了焊锡中铅、锡含量,结果令人满意。
水杨基萤光酮-Brij-35荧光熄灭法直接测定人发中痕量钴
丁明玉 , 林秀丽 , 赵锦端 , 何应律
1989, 17(6): 539-541.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了在Brij-35存在下,水杨基萤光酮与钴的反应具有荧光熄灭的特性,利用该特性拟定了钴的测定方法。本文找出反应的酸度,试剂的用量,还进行了共存离子的影响试验。方法可应用于水样中微量钴的测定和人发中痕量钴的测定,结果满意。
利用Fe2+-鲁米诺-O2化学发光体系测定痕量S2-的研究
吕九如 , 张新荣 , 张静
1989, 17(6): 542-544.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个测定痕量S2-的化学发光分析法。它是以过量的Fe(3+)氧化S2-,利用Fe2+-鲁米诺-O2化学发光体系测定生成的Fe2+,而计算S2-的含量。方法的检出限是4.3×10-10mol·L-1S2-,工作曲线的线性范围是1×10-8~1×10-5mol·L-1,测定的相对标准偏差小于2%。用此法对几种水样中S2-的含量进行了测定,结果较满意。
α、β、γ、δ-四(4-二甲氨基苯基)卟啉与钯(Ⅱ)显色反应的分光光度法研究
李友芬 , 谢春玲
1989, 17(6): 545-547.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来国内外对卟啉衍生物在分析中的应用进行了广泛的研究,特别是非水溶性卟啉衍生物由于它们具有易合成,易提纯,结构类型多等特点而愈来愈得到重视。本文对非水溶性α、β、γ、δ-四(4-二甲氨基苯基)卟啉〔简称T(4-DMAP)P〕作显色剂测钯(Ⅱ)的反应进行了较系统的研究,找到了显色反应的最佳条件。测得表观摩尔吸光系数达5.7×106,是目前测痕量钯(Ⅱ)最灵敏的分光光度法。
动力学光度法测定痕量镍的研究
陈国树 , 聂小弟 , 晏细元
1989, 17(6): 548-550.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了氨水介质中,痕量镍(Ⅱ)加速空气氧化二苯基偶氮酰肼褪色的新指示反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。录敏度6.6×10-12g Ni2+/ml,测定范围由0~0.3μg Ni2+/25.9ml。用以测定中药内的痕量Ni2+获得了满意的结果。
P350反相萃取柱色层分离铟及矿石中微量铟的测定
江瑜 , 张忠信 , 谭兵 , 胡之德
1989, 17(6): 551-554.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了以1.0mol/L氢溴酸为流动相,以P350为固定相,硅胶为载体的萃取色层分离微量铟的方法,讨论了萃合物组成、分离条件和干扰。本法应用于铜矿、铅锌矿和电转尘中微量铟的分离和测定,均获得良好结果。
t检验在化探样品分析中的应用
陈团万
1989, 17(6): 555-557.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
以化探扫面开发性试验中一个实例,证明在化探样品分析中,t检验方法可以做为对样品分析数据进行校正的依据,求出了校正系数,并指出了方法的适用条件。
二溴苯基萤光酮-阳离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量铌
赛音 , 清格勒图
1989, 17(6): 558-560.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铌-二溴苯基萤光酮-阳离子表面活性剂三元体系的荧光特性,提出了以二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定铌的新方法。该方法的选择性和重现性好,采用适当的掩蔽剂,测定了铁矿中的微量铌,获得满意的结果。
磷酸三丁酯萃取原子吸收法测定微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究(Ⅱ)
侯永根 , 陆建平
1989, 17(6): 561-563.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了一种新的高灵敏度测定微量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分析方法,对黄浦江水及南京饮用水中微量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的测定,结果令人满意。
以meso-四(N-甲基-3-吡啶基)卟啉分光光度法测定微量银
孙国斌 , 周金萍 , 童沈阳
1989, 17(6): 564-566,538.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
水溶性卟啉衍生物做为高灵敏度显色剂在分析化学中已经得到广泛应用。以卟啉为试剂用分光光度法可测定铜、镉、铁、铅、钯、钴、锌、锰、汞、镁和镍等金属离子,但尚未见用于银的测定。以其它试剂测定银的分光光度法很多,但灵敏度不太高。
评述与进展
分析痕量元素时水样的的保存
罗淑梅
1989, 17(6): 567-574.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了天然水样品中PPb级的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr3+、Cr6+、Ni、Co、Mn、Fe、As3+、As5+、Se4+、Se6+、Hg、F-的保存条件。如水样的pH值,金属离子的初始浓度,容器的材料,保存的时间和温度等等。建议水样经0.45微米泸膜过泸后。用硝酸酸化至pH≤1.5(As、Se用硫酸酸化),对于Hg不仅酸化,还应加入半胱氨酸、氯金酸或重铬酸钾等保护剂。水样贮存在干净的高密度聚乙烯或聚四氟乙烯(特氟隆)容器中,在4℃的条件下为最佳。
来搞摘登
高含量铁的示波极谱测定
陈德真
1989, 17(6): 575-575.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
在经典极谱中,铁的测定已有许多报道,但在一般样品分析中应用甚少。近年来有一些铁的催化极谱报道,应用于低含量铁的测定。本文在示波极谱测定高含量铬的基础上提出高含量铁的测定方法。其底液为:1%乙二胺,0.05%抗坏血酸,2%酒石酸钾钠,4%氯化铵,1%氨水,2%亚硫酸钠,0.0025%琼胶。用一次导数波测定,Fe++的Ep’=-1.44V(对饱和甘汞电极)。铁量在1-200ppm范围内浓度与峰高成线性关系。在样品分析中相对误差1%,能满足高含量铁分析的一般要求。参阅表1。
铁嗪吸光光度法选择性测定纯铝及铝合金中铁
鄢国强
1989, 17(6): 576-576.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
纯铝及铝合金中铁的测定,一般采用邻菲啰啉吸光光度法,但由于铁(Ⅱ)与邻菲啰啉反应速率慢,特别是在气温低及有酒石酸、柠檬酸等络合剂存在时,常常需要放置15~60分钟。
有机及高分子化合物中镧、磷、硅的XRF法测定
汪月生 , 徐建 , 张意颖
1989, 17(6): 577-577.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
X-荧光光谱法(XRF法)用于测定稀土无机化合物已有许多应用,但在测定有机及高分子化合物中金属元素、磷、卤素、硅含量方面的应用尚未见到过报道。一般用化学法测定,需先除去或破坏有机物(或高分子)后才能测定,手续繁多。对交联聚合物因不能溶解更难以测定。我们用XRF法测定了高分子金属配合物中稀土元素的含量,含硅交联树脂中硅的含量以及有机物中磷的含量。
二甲庚基硫醚-磺化煤油萃取原子吸收光谱法测定阳极泥中的金
龚正初 , 邓德贤 , 戴宁
1989, 17(6): 578-578.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光谱法已广泛用于水溶液中金的测定,但当测定铜镍阳极泥或稀溶液中的微量金时,由于共存的大量其它金属的干扰或金的含量低于检测下限,导致分析结果有较大的误差。