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1989年17卷7期

研究报告
小叶桉油的分析
杨泽东 , 杨泽榆
1989, 17(7): 577-581.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
用色谱-质谱-计算机联用仪鉴定了华南小叶桉油的52个组分,六个主要组分用气相色谱法根据标准物保留时间作了验证,其中三个结果与质谱法相同,其余三个中含量较大的两组分用制备色谱收集后用红外光谱和核磁共振分析得到了确证,含量较小的一个组分用改进的色谱制备法收集后进行了化学鉴定。用内标法测定了四个林场油样主成分的含量(重量%):α-蒎烯(31.5-51.2),莰烯(0.8-1.6),β-蒎烯(2.3-10.7),α-水芹烯(3.9-5.0),桉树脑(26.4-41.3),对甲基异丙苯(1.2-11.1)。
程序效应的剖析和柱结构理论的提出
云希勤 , 龙义成 , 寇登民 , 朱华青
1989, 17(7): 582-587.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对气相填充色谱柱内的“程序效应”进行了平面分析和立体分析。实验数据证实了理论推论的正确性和较大的实践意义,并在此基础上提出了“色谱柱结构化理论”。
偏最小二乘法用于药物分析
谢玉珑 , 梁逸曾 , 俞汝勤
1989, 17(7): 588-592.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了偏最小二乘法(PLS)用于药物的紫外可见多组份光度分析。当混合物中诸组份存在相互作用、光谱加和性受到扰动时,PLS法较之常规最小二乘(OLS)及多元线性回归(MLR)法有显著优点。本法用于去痛片的分析,得到了良好的回收率。
人子宫肌肉主要神经节苷脂的毛细管气相色谱-质谱的快速分析
李瑞祥 , 朱正美 , 崔肇春 , 周良模 , 黄明贤
1989, 17(7): 593-596.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用一种新的色谱法,在聚甲基硅氧烷交联毛细管柱上对经过衍生化的人子宫肌肉中三种主要神经节苷脂的组分进行了全分析,并用色谱-质谱联用法进行了鉴定。结果表明人子宫肌肉三种主要的神经节苷脂分别为GM3、GD3及GT16
电化学分离-ICP-AES 同时测定高纯银中痕量杂质的研究
李富和 , 郭凤芝
1989, 17(7): 597-601.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用控制电位电解技术分离除去基体,ICP-AES法同时测定高纯银中二十四种痕量杂质的新方法。本法对于基体的除去率大于99.97%,残留的银对测定没有影响;由于电解分离具有不加或很少加入试剂的优点,从而减少了样品污染;大部分元素的检出限处于0.1-10ng/ml之间;标准加入回收率为92-114%;对标样平行测定三次,相对标准偏差为3.5-18%,结果与推荐值吻合。另外本文还对电解分离的机理进行了探讨。
邻氯苯基萤光酮和四价金属离子(锡、锗、锆、钛)显色反应性质的研究
刘润平 , 高嵩 , 秦光荣
1989, 17(7): 602-606.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文较系统地研究了溶液硫酸酸度、表面活性剂浓度和显色剂浓度变化对四价金属离子(Sn、Ge、Ti、Zr)-O-CL-PF-CTMAB显色体系中配合物形成的影响。观察到在不同条件下所形成的不同类型的配合物。探讨了反应的某些规律性。
用微机处理重迭极谱波的研究
范瑞溪 , 方晓明
1989, 17(7): 607-610.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用在线的微机以Lognormal模型函数处理示差脉冲极谱重迭波。讨论了在KBr支持电解质中In(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)的示差脉冲极谱重迭峰。当铟和镉的浓度比为5:1至1:15时,分峰结果满意。本法简便、可靠,也可以处理具有导数峰形的其它极谱重迭波。
双层聚合膜阿米替林选择性涂丝电极的研究
冷宗周 , 胡效亚
1989, 17(7): 611-615.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报告一种性能良好的新型双层聚合膜阿米替林涂丝电极的研制。通过电化学聚合,在铂丝表面修饰一层具有较高导电性、良好氧化还原可逆性的聚苯胺薄膜,继涂含电活性物质(四苯硼酸-阿米替林)的PVC膜。该双膜电极不仅保持了涂丝电极的优点,而且具有较好的稳定性,连续测定8小时,电位变化<±1mV,电极线性范围为1×10-2~5.8×10-6mol/L,平均斜率为57.8mv/PC,检测下限为1.5×10-6mol/L,用加入稀释法和电位滴定法测定了回收率,均获令人满意的结果。
研究简报
单扫描示波极谱法同时测定环境水中痕量硝酸根及亚硝酸根
蔡晓华 , 李培标 , 赵藻藩
1989, 17(7): 616-618.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
经0.5mol/L HCl清洗过的锌粉,可定量地将NO3-还原至NO2-。可间接测定5×10-8mol/L~1×10-6mol/L NO3-,检测限达4×10-8mol/L(相当于2.48ppb-NO3-)。该法可用于环境水中痕量NO3-和NO2-的同时测定。
时钟反应系 HCHO-HSO3--SO32-的 pH 突跃法测定 HSO3-盐的含量
黄承高 , 胡奇林 , 赵福祯 , 马璀 , 朱妙丽
1989, 17(7): 619-621,615.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
时钟反应的终点,一般用显色剂出现颜色指示[1,2]。本文探讨HCHO-HSO3-SO32-系列受酸催化形成缔合型离子的pH突跃,作为HSO3-定量的分析依据。
动力学分析法研究--Ⅴ.超痕量钒的催化比色测定
1989, 17(7): 622-624.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在稀硫酸介质中,抗坏血酸存在下,钒对溴酸钾氧化藏花红O的催化褪色作用,本文建立了一种测定痕量钒的简单、灵敏的分析方法-催化比色法。该法线性范围为0.005~10μg/25ml,灵敏度为8×10-12g/ml,与离子交换分离技术相结合,该法已应用于水体及人发中痕量钒的测定。本文还就反应机理进行了探讨。
示波电位滴定法测定度米芬
卢宗桂 , 秦俭 , 翁筠蓉 , 高鸿
1989, 17(7): 625-626.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
示波电位滴定法是最近发展起来的一种新的电位滴定方法,已经实际应用于药物、合金和矿物的分析。本文用四苯硼钠滴定度米芬,用一个铂电极和一个银电极,示波电位法指示终点。度米芬是季铵盐药物,在一定条件下能与四苯硼钠定量生成沉淀。中国药典用四苯硼钠双相滴定法测定度米芬。双相滴定操作麻烦,有机相是氯仿,毒性较大。示波电位法装置简单,不需要外加电源,可以把两个电极直接接到示波器上。滴定过程中观察荧光屏上光点的移动情况。滴定终点到达之前,光点移动
合金中微量铜的压电频移分析
姚守拙 , 谭胜连 , 聂利华
1989, 17(7): 627-628.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用Cu2+与I-反应生成I2不经萃取而直接利用镀银压电石英晶体从10m mol/L六胺-1m mol/L NaF-3m mol/L KI底液中吸附I2,从而测定了0.02~1μg/ml(0.3~16μmol/L)的铜(Ⅱ)。方法简捷,常见阳离子除Ag+,Hg2+外均无干扰,可用于铸造锌、铝合金屑中微量铜的测定。
极谱催化法连续测定水中痕量铬、锌、钴、镍
何醒群 , 祝艳 , 黄节清
1989, 17(7): 629-631.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出在α-联糠肟-乙二胺-亚硝酸钠-盐酸羟胺-氯化铵体系中连续测定铬、锌、钴、镍四元素的极谱催化波,波峰敏锐,波形良好,铬浓度在0.0005-0.5μg/15m1,锌0.1-30μg/15ml,钴0.0005-1μg/25ml,镍0.01-4μg/25ml范围内浓度和峰高呈线性关系。当铬1ppb,锌70ppb,钴15ppb,镍22ppb时,相对标准偏差分别为4.5%,5.8%,3.5%,5.1%。
一种测定微量铝的新荧光光度法
李建中 , 张书圣 , 章竹君
1989, 17(7): 632-635.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种测定微量铝的新的荧光光度法。Al3+与羟基萘酚兰(HNB)形成配合物的荧光强度与铝的含量在1×10-5~1×10-8mol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为3.5×10-9mol/L,对4×10-8mol/L铝的11次检测,其相对标准偏差为2.9%。考察了二十多种离子的干扰情况,并成功地应用于粮食及人发中铝含量的测定。
卡那霉素的单扫描示波极谱测定
方宾 , 胡胜水 , 李培标 , 赵藻藩
1989, 17(7): 636-638.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.01mol/L硼砂-0.01mol/L氢氧化钠和0.03%的甲醛介质中,卡那霉素在单扫描极谱仪上能产生灵敏的还原波,峰电位为-1.30V(对SCE)。卡那霉素浓度在2.0×10-7-3.0×10-5mol/L范围内与波高成线性。方法应用于药物中卡那霉素的测定,结果较好,平均回收率为98.0%,方法简便快速。本文研究了极谱波的行为和电极反应机理,测定了电极反应电子转移数和H+个数。
邻氯苯基萤光酮萃取浮选吸光光度法测定微量锗的研究
何应律 , 赵锦端 , 谢静 , 郭茂生 , 赵中一 , 王茀鹏
1989, 17(7): 639-641.635.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个灵敏度高,选择性好的测定微量锗的萃取浮选吸光光度法。它是基于Ge与o-Cl-PF形成配合物后被环己烷(加醋酸异戊酯)浮选,然后溶于乙醇中,配合物在波长520nm处,其摩尔吸光系数为ε=1.5×105L·mol-1·cm-1,此法可以直接用于煤样中微量锗的测定。
多卤代变色酸双偶氮胂类显色剂与锆显色反应的研究及应用
廖中清 , 徐泽民
1989, 17(7): 642-645.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了系列不对称变色酸试剂TBA,DBCA,DCBA,TCA和Zr的显色反应。在0.5mol/L HCl中,室温下Zr与试剂反应快速,试剂及Zr的配合物分别在525-535nm和632-635nm有最大吸收,摩尔吸光系数为ε=4.56~5.10×104。Zr与试剂配合比为1:2,稳定常数K'=1.37-1.94×104,其中的TBA和DBCA用于测定钢铁及Cu,Al,Mg合金中Zr,获得满意结果。
一种 PVC 膜涂层玻璃电极的研制
黄德培 , 周燕真 , 吴均联 , 南轸 , 周业环 , 陆文华 , 刘京斌
1989, 17(7): 646-648.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种能对溶液中某特定离子敏感的PVC膜涂层玻璃电极,简称ISCGE。它是在普通的pH玻璃电极表面涂敷一层离子敏感膜所构成的。实验发现,ISCGE具有较高的选择性和较佳的灵敏度,它们与参比电极组成测量电池,有如下表示形式,外参比电极||试液|敏感膜(PVC)|玻璃膜|内参液|Ag/AgCl。作者研制了Ca2+,K+,黄连素、尼古丁等ISCGE获得了极满意的结果。
一阶导数分光光度法测定尿液中尿酸含量
林淑钦 , 陈树榆
1989, 17(7): 649-651.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道用一阶导数光谱测定尿液中尿酸含量的方法,并对计算机数字微分导数谱的特点进行了探讨。文中考察了尿液中共存组分对尿酸测定的干扰情况以及酸度对导数谱的影响。尿酸测定的PH值为11,线性范围为0-28ppm,方法简便、快速,可用于临床检验。
化探样品中二十五个主要、次要和微量元素的 X 射线荧光光谱测定
袁汉章 , 刘洋 , 贾乐庚
1989, 17(7): 652-655.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文选择了最佳测量条件,找出了一个寻找背景的简便方法,着重研究了关于在铁吸收限长波边微量元素的基体校正问题。
α型钪-偶氮氯膦Ⅲ-溴化正辛基吡啶显色体系的研究及其应用
顾丽忠 , 吴德怀 , 马巧芳 , 周执明
1989, 17(7): 656-658.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了钪-偶氮氯膦Ⅲ-溴化正辛基吡啶三元体系的光度特性,并确定了以α型钪配合物进行测定的最佳条件。配合物的最大吸收位于700nm,其表观摩尔吸光系数为2.25×10-4 L·mol·cm-1。该体系与无溴化正辛基吡啶的二元体系相比,灵敏度、选择性和显色酸度均有较大提高,据此提出了測定钪的新方法,用于铁基等合成试样中钪的测定,结果满意。
脂肪叔胺胶束增溶电位滴定研究
范榆
1989, 17(7): 659-661.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了脂肪叔胺水相胶束增溶电位滴定。在0.15mol/L的SDS、LAS、DBS表面活性剂存在下,有机弱胺:二甲基十二胺、二甲基十八胺、二羟乙基十二胺和二羟乙基十八胺可用盐酸直接滴定,获得良好滴定曲线。用于试样测定与非水滴定结果一致。
评述与发展
偏最小二乘法(PLS)及其在分析化学中的应用
王镇浦 , 周国华 , 罗国安
1989, 17(7): 662-669.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一种性能优于其他多元统计方法的新的多元校准法--偏最小二乘法(PLS),研究了其理论基础、算法和性能,评述了其在吸收光谱分析、荧光分光光度分析、ICP-AES、色谱分析、核磁共振谱分析、生物化学、产品质量预测、毒理学、环境化学和地球化学研究等方面的应用以及应用发展动向。引用文献58篇。
来稿摘登
气相色谱法测定空气中的乙醚
倪松华 , 符展明 , 刘佑铭 , 徐亚萍
1989, 17(7): 670-670.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
用气相色谱法测定车间空气中的乙醚,具有方法简便、灵敏度高,分析速度快等优点,其最低检出量为2×10-10g,目前国家卫生标准规定车间空气中乙醚的最高容许浓度为500mg/m3,故本法能满足测定车间空气中乙醚浓度的要求。
氢化物发生原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的砷
易江 , 许月英
1989, 17(7): 671-671.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文确定了使As(Ⅲ)和As(Ⅴ)同时达到相同的最大灵敏度的测定条件,故测定砷时不预还原As(Ⅴ)。分别用盐酸和王水浸泡题述样品,表明盐酸不能将样品中的砷提取完全,王水浸泡土壤和沉积物标准参考物质测砷,结果满意。 1.仪器与试剂:P-E3030型原子吸收分光光度计,配MHS-20型汞/氢化物发生装置,砷无极放电灯(EDL)、PR-100打印机;3%KBH4溶液(含1%NaOH),5%和1.5%盐酸溶液(分别用工艺纯和优级纯试剂配制),工艺纯浓盐酸和浓硝酸,氩气(99.99%),去离子水。
大口径毛细管色谱测定阴极电泳漆中溶剂
李术凡 , 孟刚
1989, 17(7): 672-672.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
阴极电泳涂装技术用于现代化汽车生产始于八十年代。它是电场作用下,高分子树脂离子泳动到被涂物表面,形成一种均匀涂膜的一种浸渍涂装法。其溶剂由多种有机溶剂加水组成,溶剂中各组份含量的平衡是保证树脂充分溶解,提高电泳漆质量,延长电泳漆使用寿命的重要因素。本工作通过解放CA141车阴极电泳漆溶剂中5种成份的测定,证实大口径厚液膜交联毛细管柱是目前分析该溶剂的最佳优选。