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1989年17卷8期

研究报告
氢化物原子吸收机理的研究——Ⅱ.石英原子化器表面在原子化过程中的作用
赵一兵 , 李安模
1989, 17(8): 637-676.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了氢化物原子吸收中电热石英管原子化器表面在氢化物原子化中的作用,实验证实一些元素氢化物的原子化包含有表面过程,并不是单纯的气相原子化过程.
利用质谱鉴别十二碳共轭双烯-1-醇、醛和乙酸酯双键位置异构体的模糊编网法
袁谷 , 祝俊 , 肖文精 , 黄文芳
1989, 17(8): 677-682.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用模糊数学对十二碳共轭双烯-1-醇、醛和乙酸酯双键位置异构体的质谱数据进行了综合分析,建立了模糊相似矩阵,提出了鉴别它们双键位置异构体的模糊编网法.
气液色谱动力学过程的理论研究——吸附作用对色谱峰形参数的影响
邹汉法 , 张玉奎 , 卢佩章
1989, 17(8): 683-686.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了气液填充柱色谱中溶质在气液二相间的分配和在气固,液固及气液界面间吸附作用的质量平衡模型,并推导出色谱流出曲线的一级矩和二、三级中心矩.这一结果在简化情况下能还原成气液固、气液和气固色谱流出曲线的统计矩表达式.此外,还进一步讨论了吸附作用对溶质保留值,理论塔片高度和峰拖尾程度的影响.
RPN——一个评价色谱柱效的新参数
何大森 , 李似姣
1989, 17(8): 687-691.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以半峰宽与保留数据的线性关系为基础,提出用真实峰数(RPN)作为柱效评价指标.RPN定义式简单,物理意义清晰,反映一定容量比K'范围的平均柱效概念,克服了理论板数等原有柱效参数随K'变化的弱点,因而便于柱效的比较和评价.RPN比最近提出的无限大容量比的理论板数(Ninf)综合了更多的柱效信息与影响因素.本文推导了RPN与Ninf的关系式,建立了RPN与柱过程基本物理量的关系.讨论了死时间对RPN的影响及其ε外推算法;纠正了文献所述ε外推法“不受碳数规律限制”的错误结论.
石墨炉原子吸收光谱法测铝时氯化物的干扰及硝酸钙的增感作用
蒋永清 , 姚金玉 , 黄本立
1989, 17(8): 692-696.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测铝时各种氯化物的干扰及硝酸钙的增感作用.NaCl、KCl、FeCl3、CuCl2对铝的测定产生负干扰,这种干扰来自气相中铝和氯的结合;MgCl2和CaCl2对铝产生正干扰,其干扰来自它们分解出的氧物化对铝的增感作用.硝酸钙不仅对铝产生增感作用,而且也提高铝的最高允许灰化温度,降低原子化温度,同时也增强抗干扰能力.本文还利用钙的增感作用直接测定了河水及地下水中的痕量铝,结果满意.
用NICOLET5SXC富里利叶变换红外光谱仪对中成药作GC/FTCR分析研究——Ⅱ.药用油的GC/FTIR快速分析
吴桥 , 邱宁婴 , 陈玉书
1989, 17(8): 697-700.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用Nicolet5SXC对驱风油,本草油,白花油进行了GC/FTIR快速分析,在没有标准品的条件下,对其中十六个主组分进行了定性研究,用AldrichVaporLibrasy进行了谱库检索,取得了较为满意的结果.
卟啉类试剂在贵金属分析中的应用——Rh-TPPS4-Cd-CTMAB体系显色反应的研究
程书麟 , 曾孟金
1989, 17(8): 701-704.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在适量镉存在下,PH9.0的硼砂缓冲介质中,α,β,γ,δ-四-(对-碘基苯)卟啉(TPPS4)和铑的显色反应.其最大吸收波长位于417nm,表观摩尔吸光系数为5.9×105L·mol-1·cm-1.铑含量在0~0.25μg/ml范围内服从比尔定律.配合物的组成比为Rh:TPPS4=1:1.将拟定的方法应用于Rh4/13X分子筛载体催化剂和RhCl3制催化剂浸残液中铑的测定,获得满意的结果.
各种含氮天然物质及化学试剂的同位素分析
王建耀 , 金德秋 , 张青莲
1989, 17(8): 705-709.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
使用一台VG公司SIRA-24型全自动质谱计,首次对我国各种产源的含氮物质同位素丰度作了初步普查,包括煤、石油、动物、植物、药物、化学试剂等61种样品.氮-15丰度的测值δ15N(‰,相对于大气氮)落在国外所测各种含氮物质的范围内,获得若干有意义的结果.
研究简报
X射线荧光光谱法测定锰结核中锰的价态
袁汉章 , 宫清
1989, 17(8): 710-712.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了锰的Kβ1.3谱线位移与元素价态之间的关系.以金属锰作为参考物质,测定不同化合物中MnKβ1.3谱线位移,它们的相对差值Δ2θ=2θ°(金属锰)-2θ°(样品),作为判断锰的价态依据.来源于太平洋深海中锰结核的锰价态主要以+4价存在.
DMTADAT光度法钴、钯同时测定的研究
张光 , 张小玲
1989, 17(8): 713-716.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出,在高氯酸介质中,以5-(4,5-二甲基噻唑偶氮)-2.4-二氨基-甲苯(简称DMTADAT)作为显色剂进行钴,钯同时测定的新方法.在实验条件下,钴、钯与试剂形成配合物的摩尔吸光系数为εCoL2605=9.3×104PdL610=5.4×104.钴在0~10μg/25ml,钯在0~35μg/25ml浓度范围内服从比尔定律.所拟方法已成功地应用于矿样中钴、钯的同时测定.
两次双波长分光光度法同时测定钴、镍、铜
陆晓华 , 纪元
1989, 17(8): 717-719.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用两次双波长分光光度法实现了三组分混合体系的同时测定.结果表明,两次双波长测量信号△A1和△A2的线性组合与混合体系中各组分浓度呈线性关系.该法用于钻、镍、铜三组分同时测定,定量结果令人满意.
新的测镍试剂5-Br-PTPF的合成及应用
王玉枝 , 杨桂法 , 刘海峰 , 段玉臣
1989, 17(8): 720-723.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道新的选择性测镍试剂1-(5'-溴-2'-吡啶)-5-硫代碳酰胺基-3-苯基甲腊(5-Br-PTPF)的合成及其分光光度法测定微量镍的研究.该试剂在非离子和阳离子混合表面活性剂的存在下,在弱碱性介质中,镍与5-Br-PTPF形成1:2的配合物,其表观摩尔吸光系数ε610=3.4×104L·mol-1·cm-1.镍含量在0-17.5μg/25ml范围内符合比尔定律.试剂对镍的选择性较好,可直接用于合金钢样中微量镍的测定,方法简便、快速,结果满意.
噻二唑偶氮类试剂研究Ⅲ——TDAA-Ⅰ-Pd(Ⅱ)配合物的性质及分析应用
张旭芳 , 沈石年 , 陈同岳
1989, 17(8): 724-726.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了2-二异丙氨基-3-甲基-5——(4-二甲氨基偶氮苯)-1,3,4-噻二唑与钯(Ⅱ)的显色反应,确定了最佳測定条件.据此拟定了钯的分析方法.实验表明,该法精密度、灵敏度、选择性良好.用于合成样和电解铜阳极泥中钯的分析,结果满意.从而为钯的测定提供了一种新的方法.
铵盐-钯(Ⅱ)联合基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱测定强酸介质中铅、砷、镉、铜的作用
邓平建 , 梁春穗
1989, 17(8): 727-730.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出以氨水中和强酸,以铵盐-钯(Ⅱ)为联合基体改进剂测定强酸介质中铅、砷、镉、铜的方法.灰化温度提高至1000℃(Pb),900℃(As),600℃(Cd),1100℃(Cu);增感幅度为10.2-110.8%;可消除1%~4%H2SO4及500-4000ppmNa,500-2000ppmK,750-1000ppmCa或1000-1200ppmMg的干扰.方法的灵敏度和检出限分别为0.016~0.38PPb和0.02~0.32PPb;回收率为81.5%~110%;测定的相对标准偏差为0.5%~2.0%.标准食品样品的检验得到与标准值相当符合的结果.
4,5二溴苯基萤光酮-CTMAB测定镁的分光光度法研究
庄锦英 , 苏志达 , 李金树 , 潘庆洪
1989, 17(8): 731-733,766.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在CTMAB存在下,镁和4,5二溴苯基萤光酮(Br-PF)的显色反应.结果表明,在碱性介质中镁(Ⅱ)和Br-PF及CTMAB形成了蓝紫色的高灵敏的三元配合物,其表观摩尔吸光系数为1.16×105L·mol-1·cm-1max=645nm),镁(Ⅱ)对Br-PF的摩尔比1:2.镁浓度在0-1.5μg/10ml遵守比尔定律.用拟定的方法测定了硅酸岩、铝合金和锌合金中的镁,得到了满意的结果.
镍与铬天青B、喹啉、溴化十六烷基三甲基铵的显色反应
夏道沛 , 张建军 , 杨桂凤
1989, 17(8): 734-736.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了镍(Ⅱ)与铬天青B、喹啉和溴化十六烷基三甲基铵在PH10.0~11.5间生成的绿色四元配合物.其最大吸收波长在638nm处,摩尔吸光系数为1.35×105L·mol-1·cm-1.镍量在0~8μg/25ml内符合比耳定律.四元配合物的摩尔比是Ni:CAB:喹啉:CTMAB=1:2:2:4.还研究了共存离子的影响及其消除.方法应用于矿石中镍的测定,得到满意的结果.
N263-亚硝基-R-盐萃取色谱法分离富集痕量铑
范必威 , 周国生 , 曾宪明
1989, 17(8): 737-739.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用亚硝基-R-盐(NRS)与铑在加热条件下形成螯合物,以N263-NRS的混合物为固定相,硅胶为载体,萃取色谱法分离富集痕量铑.用2.5ml1mol/L的HClO4溶液洗脱铑-亚硝基-R-盐的螯合物直接进行比色测定.
α,β,γ,δ-四-(4-吡啶)卟啉荧光熄灭法测定痕量铜的研究
徐勉懿 , 潘祖亭 , 李佳
1989, 17(8): 740-742.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用Cu(Ⅱ)对α、β、Υ、δ-四-(4-吡啶)卟啉(TPyrP)的荧光熄灭作用,提出测定痕量铜的荧光光度法.在强酸性介质中,TPyrP的荧光峰为658nm,检测下限为0.4ppb,大量共存离子不影响Cu(Ⅱ)的测定.本法灵敏度高,选择性好,可用于直接测定纯铝中的铜.
速差动力分析法同时测定镨、铒混合物中单一稀土
王丽莎 , 蔡汝秀
1989, 17(8): 743-745.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素与DBC[2-(2-肺酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘,简称DBC或DBC偶氮胂]反应速率常数随着原子序数的增大而减小,所以Pr、Er之间速率常数差别大.在0.24mol/LHCl介质中Pr与DBC一混合反应即达到平衡,而铒与该试剂反应的半衰期为36秒.利用此反应,本文提出用线性外推法同时测定Pr、Er混合物中的单一稀土,推导了测量方程,用线性外推法测量了5个Pr、Er混合物试样,方法准确度约为5%.此方法简便,并不需要进行复杂的计算.
荧光熄灭法测定微量铜的研究和应用
崔万苍 , 梁兰芳 , 史慧明
1989, 17(8): 746-749.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
根据Cu(Ⅱ)与α,β,Υ,δ-四(对磺基苯)卟啉生成配合物使试剂荧光熄灭的原理测定了微量铜.在CTMAB和TritonX-100存在下,方法灵敏度为0.005μg/ml.测定了铁粉、氧化铁及一些标准钢样中铜的含量.
铅(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-TritonX-100体系分光光度法测定痕量铅
尹哲俊 , 杨晓瑛
1989, 17(8): 750-752,759.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究结果表明,水溶性大分子化合物阿拉伯胶和非离子表面活性剂TritonX-100共同存在下,铅碘络阴离子和丁基罗丹明B的显色反应具有很高的灵敏度,表观摩尔吸光系数ε=6.2×105L·mol-1·cm-1.拟定了用本法测定金属及其合金、工业废水中痕量铅的分析步骤,测定结果较满意.
动力学分析方法研究——Ⅵ.催化荧光法测定痕量锰
张志琪 , 薛封和 , 葛晓丹
1989, 17(8): 753-755.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
动力学分析法以其仪器简单和灵敏度高等特点近年来受到人们的高度重视.但就已经研究的方法而论,大多是催化光度法,催化荧光法报道甚少.催化荧光法测定痕量锰虽有报道,但灵敏度只达到ppb级且选择性差.本文报道一种催化荧光法测定痕量锰的新方法,灵敏度达4.7×10-11g/ml,选择性好,可直接应用于许多种样品分析,应用范围广.
电弧蒸发等离子体发射光谱分析法的研究
马利 , 赵国生
1989, 17(8): 756-759.
[摘要](113) [FullText PDF](1)
摘要:
本文介绍了采用自制电弧蒸发装置与ICP光源相接合,直接分析固体粉末样品的新方法.为了进一步提高分析的灵敏度与准确度,本方法应用了氯化物发生技术.通过对Sn、Pb、Nb、Zr四个选定元素的分析测试,考查了方法的可行性,四个元素的分析灵敏度为ppm级,十次测定的相对标准偏差(RSD)<8%.该方法装置简单、灵敏度高,预计可测试30余种元素.
评述与进展
胶束增溶作用(上)
郑用熙 , 李隆弟
1989, 17(8): 760-766.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对胶束,胶束增溶作用,增溶现象的质量作用模型和胶束对溶质的发光和吸光的增强作用,进行了评述.
来稿摘登
高纯气体中微量水份的气相色谱测定
周荣琪 , 刘义民
1989, 17(8): 767-767.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
大规模集成电路的发展,对高纯气体中微最水份的测定提出了更高的要求.本文就高纯气体中微量水份的气相谱测定条件进行了系统的研究,制订了一个简便可行的分析方法,并对科研生产中使用的高纯气体N2、H2、Ar中微量水份含量进行了测定,结果满意.
葡萄酒中甘油的快速气相色谱分析
陈贻文 , 李庆宏 , 肖坚迈 , 汤建新
1989, 17(8): 768-768.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
甘油是酿酒过程中不可缺少的甜料与抑制剂,它对提高酒的质量具有重要作用.酒中甘油的分析一般采用氧化法、还原法或化学衍生法.采用直接进样气相色谱法,柱温要200℃以上,保留时间仍较长,色谱峰拖尾严重.本文采用色谱时间归一化技术,控制甘油的保留值一定,合理地调整固定液涂渍量与载气流速、柱长与柱温之间的关系.选定一根0.43%PEG-20M薄涂柱,使甘油在较低柱温下与其它细份有效、快速分离.甘油保留时间短,峰形较对称.该法用用于三种葡萄酒中甘油的测定,其相对标准偏差分别为±0.69%,±0.47%和±0.57%.回收率分别为94.4%,95.0%和95.9%.
合成食用色素苋莱红和胭脂红的同时测定
王丽增 , 陈宁
1989, 17(8): 769-769.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
苋菜红,胭脂红为人工合成食用色素.结构式为:互为同分异构体,两者均以煤焦油产物苯胺为原料,具有一定的毒性.因此国家食品卫生标准严格规定其使用范围和使用量.我们采用0.05mol/LNa2CO3-0.1mol/LKCl(pH9.2~9.8)底液中,苋菜红,胭脂红在悬汞电极上有较强的吸附性,还原峰电位分别为-0.64Ⅴ(vs.SCE)和-0.78Ⅴ.导数波相互分离约150mⅤ,因此可以同时测定.当富集60秒时,灵敏度可达5.0×10-9mol/L,在少量样品情况下,可不经分离,同时测定食品和药物中的混合色素.