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1989年17卷9期

研究报告
NICOLET定量分析程序及ATR技术的应用研究——研究柞丝绸在紫外光辐照下结构的变化
王璧人 , 侯东风 , 邝怡超 , 侯毓汾
1989, 17(9): 769-773.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
采用ATR技术测定柞丝绸随紫外光辐照时间的增加,某些结构特征吸收强度的变化规律,研究了柞丝绸经辐照后结构的改变及泛黄的机理。采用特征峰高比值与参比峰高比值的办法观测强度的改变。峰高值则是应用改进的NICOLET定量分析程序(宏指令方式)计算的,改进后的程序操作简便,运算快、能连续地调出已存入定量程序盘中的光谱图,自动算出吸收强度并打印结果。
气体薄层电极库仑法连续测定麻醉气体中氧和氧化亚氮
周仲柏 , 吴志刚 , 查全性
1989, 17(9): 774-777.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了连续测定气体麻醉剂中氧(O2)和氧化亚氮(N2O)的气体薄层电极库仑法。在所选定的条件下,镀以薄层钯的气体薄层电极在O2-N2O混合气体中采样后以测得两个分辨的电流峰,峰电量与被测组份浓度在0-100%的整个浓度范围内皆有良好的线性关系。这一方法的主要优点是:采样速度快(<5s)、温度系数低(-0.1~-0.3%/℃)、稳定性好、灵敏度和选择性较高,而且装置简单,便于连续监测O2和N2O的浓度。
TBP浸渍树脂对金的吸附性能及其机理的研究
陈建荣 , 周志瑞 , 汤福隆
1989, 17(9): 778-782.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
从吸附平衡和吸附动力学观点,研究了TBP浸渍树脂在HCl分质中对金的分配比。用原子吸收法测定了TBP浸渍树脂对AuCl4-的吸附速率和等温吸附线。根据吸附平衡的研究,树脂对AuCl4-的反应机理为:
毛细管超临界流体色谱中一些基本参数的研究
周良模 , 王清海 , 蒋宏丽
1989, 17(9): 783-787.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了耐压200kg/cm2毛细管超临界流体色谱装置,采用自制的细内径交联非极性玻璃毛细管柱,流动相是二氧化碳,用单板机控制流动相恒压和程序升压操作,采用氢火焰离子化检测器检测。用此设备研究了温度、流量等参数对保留值、选择性和柱效的影响,并考察了在超临界色谱条件下同系物和非同系物定量的可靠性及区域宽度和保留时间的关系。
光声光谱位相分离法测定双层结构样品
赵贵文 , 吴家齐
1989, 17(9): 788-790.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了用光声光谱计算机位相分离法测定叶片的内层叶绿体光声光谱和淀积在陶瓷衬底上的Ba-Y-Cu-O超导体薄膜的光声光谱。本方法能排除衬底或表层吸收的干扰。本文并对测定薄膜厚度及致密程度的方法进行了讨论。
一种新的钴络合物极谱催化波及应用
蔡晓华 , 张业民 , 裴建红 , 周性尧 , 赵藻藩
1989, 17(9): 791-794.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH为4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,钴迅速地与3.5-二溴-PADAP形成稳定的1:2络合物,在一定量存在下,产生灵敏的吸附催化波。在单扫示波极谱仪上,阴极导数峰高与钴浓度在1×10-1mol/L~1×10-6mol/L之间呈线性关系,检测限为5×10-11mol/L。大量的镍和铁等常见离子不影响钴的测定。应用该方法测定了人发及镍盐中的痕量钴,并获得满意的结果。对该波产生的机理进行了研究。
基于离子转移的新型电化学检测——流动注射分析测定抗菌素
纪华民 , 汪尔康
1989, 17(9): 795-798.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
用水/固化硝基苯溶液界面离子转移电化学检測——流动注射测定了药物中的四环素和土霉素,两种抗菌素的质子化阳离子在固定电位下转移越过水/硝基苯界面,响应线性范围分别为2~200μmol/L和5~300μmol/L,样品重复测定22次,相对标准偏差小于2%,测定结果与生物法良好吻合。方法准确、简便、快速,每小时可测60个样品。
时间分辨激光荧光光谱分析技术研究——Ⅱ.微秒级时间分辨激光荧光光谱测量
潘利华 , 董向明 , 杜继贤 , 刘莉萍 , 李华成 , 陈杭亭
1989, 17(9): 799-803.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文主要以进行稀土元素分析为目的,在已建立的激光荧光寿命测量装置[1]的基础上,建立了时间分辨激光荧光光谱测量装置。结合在此装置上取得的初步实验结果,对装置的原理、特点、使用范围、工作条件进行了讨论。为进行稀土元素的时间分辩激光荧光光谱分析建立了必要的手段,也为某些发光材料的发光动力学研究提供了一定的方法。
研究简报
土霉素分光光度法测定铁
向远 , 吴子良 , 吴兴超 , 郝心玲
1989, 17(9): 804-807.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH3-5缓冲溶液中,铁(Ⅲ)与土霉素形成1:3的有色配合物,最大吸收波长为420nm。用于测定铁(Ⅲ)时,大量常见离子不干扰,0.25-10μg/25ml内服从比尔定律,摩尔吸光系数ε420=8.75×103L·mol-1·cm-1,可直接用于石灰石、锰矿,锌合金中铁的测定。
5-Br-PADAP-TritonX-100析相光度法测定痕量镍
周发连 , 刘冬华
1989, 17(9): 808-810.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了5-Br-PADAP-TritonX-100析相体系中镍的析相及显色反应。在pH5.3-7.2时,最大吸收波长为565nm,εmax=1.08×105L·mol-1·com-1,0-8.0μg/5.5ml镍服从比尔定律,干扰离子存在时,可以用丁二酮肟萃取分离,已用于水系沉积物及岩石中镍的测定。
新试剂均三溴氯磺酚的合成及其分析性能的研究
赵泓 , 陶炜 , 朱戟 , 潘教麦
1989, 17(9): 811-812.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了四种氯磺酚的衍生物,并对它的光度分析特性作了研究。指出这些试剂中,均三溴氯磺酚在弱酸性介质中与钪有较好的选择性。均三溴氯磺酚是暗棕色粉末,易溶于水中。在pH3~5弱酸性介质中,试剂与钪形成2:1配合物,其最大吸收在640nm处,摩尔吸光系数为2.98×104l·mol-1·cm-1,在0-16μg/25ml范围内符合比尔定律。100~200倍的铈与镧不干扰钪的测定,该性能优于对氯偶氮氯膦。
石墨炉原子吸收中全血和血清的背景吸收研究
莫胜钧 , 张德坤 , 陈任宏
1989, 17(9): 814-816.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了全血和血清背景吸收的来源及特点。未经处理血清背景吸收的波长特性与灰化温度有关,经过干灰化处理全血背景吸收的波长特性与氯化钠相似,表明其背景主要来自氯化钠。全血和血清的背景吸收输廓与原子化阶段的加热方式和原子化温度有关。
叶绿素为活性物离子选择性电极的研究Ⅱ.P667*PVC 膜电极的制备与黄连素测定
朱俊铣
1989, 17(9): 817-819.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次介绍了用叶绿素P667为活性物制备PVC膜黄连素电极。电极响应曲线的线性范围为10-2~10-7mol/L,电极斜率为55.6/ΔpC,适宜的pH范围是5~11,电极的正向导电内阻为20ΜΩ,反向为无穷大。作样品分析与药典法比较,结果基本一致。
在增溶剂存在下硫氰酸盐-结晶紫光度法测定微量钨
冯胜 , 张学明
1989, 17(9): 820-822.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在明胶存在下,钨与硫氰酸盐和结晶紫生成可溶性三元缔合物,最大吸收波长为540nm,表现摩尔吸光系数为4.1×105 L·mol-1·cm-1,钨在0~11μg/25ml范围内服从比尔定律。方法已用于测定岩石中微量钨。
多菌灵的荧光法测定研究
蒋新田 , 丁明
1989, 17(9): 823-825.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
多菌灵有很强的荧光效应,本文据此建立了荧光测定法,方法快速简便,已用于实际样品测定,获得较满意结果。
利用碘的挥发性提高ICP-AES测定碘的灵敏度
陈治江 , 王杏林
1989, 17(9): 826-828.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
将碘化物稀溶液酸化,加H2O2氧化I-离子成I2。溶液雾化时,I2易挥发,单位时间进入ICP炬量增加,大大提高了测碘的灵敏度。检出限达0.8ppm。用粗食盐溶液及自来水为基体,测碘的回收率为93~99%。
钒-棓酸配合物吸附波
李益恒 , 徐金鹏 , 姚慰宽 , 唐嗣霖
1989, 17(9): 829-831.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
在含有0.1mol/L氟化铵、6.0×10-5mol/L棓酸的Britton-Robinson缓冲液溶(pH6.1)中,钒在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的配合物吸附波。峰电位在-0.66V(vs.SCE)左右。二次导数波高与钒浓度在0.001-0.30μg/ml范围内呈线性关系。方法已应用于煤飞灰中痕量钒的测定。
溴化物的气态分子吸收法测定
张寒琦 , 田晶 , 金钦汉
1989, 17(9): 832-834.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文所述测定溴化物的方法是基于气态溴分子对钙空心阴极灯发射的422.7nm谱线的吸收,检出限为1.8ppm。
微型氢化物发生器原子吸收法测定铋的分析条件及其干扰研究
宣维康 , 陈猛彪
1989, 17(9): 835-837.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道用微型氢化物发生器原子吸收法测定铋的干扰研究。发现镍、钴、铜对铋的干扰属于液相干扰,锑铅和硒的干扰主要为气相干扰。在石英管原子化器的进口管进行加热预原子化,能抑制形成氢化物元素对铋的干扰,试验了测定铋的各项分析条件。
铜-α-安息香肟络合物极谱吸附波
孟凡昌 , 徐三伦
1989, 17(9): 838-940.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.01mol/L KOH底液中,Cu与α-安息香肟形成的络合物在单扫示波极谱上于-0.58V(vs SCE)产生络合物吸附波。其测定下限可达0.5PPb。线性范围0-100 PPb。本法选择性好,用于测定天然水和头发中的痕量Cu,结果满意。
二溴苯基萤光酮荧光熄灭法测定痕量铬(Ⅵ)
姬洪涛 , 龚国权 , 王怀公
1989, 17(9): 841-843.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了高价金属离子Cr(Ⅵ),V(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、U(Ⅵ)、Th(Ⅳ)等对二溴苯基萤光酮的荧光行为,提出了荧光熄灭法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。检出限为0.05μgCr(Ⅵ),线性范围为0.05~5.0μg/25ml。配合物中Cr(Ⅵ):Br-PF=1:1。本法用于废水中痕量Cr(Ⅵ)的测定,结果满意。
以Δpe 表示的一次加入标准法计算公式和数值表
罗登柏
1989, 17(9): 844-846.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一个以(10△pe-1)-1对△pe表示的离子选择电极一次加入标准法结果处理数值表。该表简单明了,不含电极斜率因素,适用于具有各种斜率的电极和不同价态离子的测定。
高频感耦等离子体发射光谱法测定毛发、粮食中多种元素
王丽珍
1989, 17(9): 847-850.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
毛发及粮食中某些大量与微量元素的含量与环境及人和动物体健康之间的关系越来越受到人们的关注。本文提出用ICP-AES同时測定毛发、粮食中多种元素的方法。考察了盐酸及高氯酸不同酸度对测定的影响,对基体元素的谱线干扰进行了校正及背景扣除。酸法溶样,快速简便。经标样测定,结果满意。
用热抽提法测定铜中氧时有关抑制二氧化碳生成的研究
吴玲绮 , 唐舜民
1989, 17(9): 851-853.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
用热抽提法测定铜中氧时,不但产生CO也生成部份CO2,而大多数商品分析仪器都不能同时检测CO和CO2,使氧分析结果产生误差。为了抑制CO2生成,本研究对三种方案进行了试验,其中以"坩埚内还原法"能完全抑制CO2的生成,从而建立了简便而准确的测定铜中氧的方法。
PVC美西律选择性电极的研制
冷宗周 , 胡效亚
1989, 17(9): 854-857.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以四种阴离子配合剂与美西律形成的离子缔合物作活性材料,制成了PVC美西律电极。对影响电极性能的诸因素进行了研究,以最佳条件制备的电极线性区为1×10-1mol/L~1.5×10-5mol/L,平均斜率为57.6mV,检测下限为3.6×10-6mol/L,在pH2.0~8.0范围内适用。电极响应快,重现性和稳定性好,抗干扰能力较强,适用于美西律样品的快速测定。
评述与进展
同步辐射X射线荧光分析
刘亚文
1989, 17(9): 858-862.
[摘要](93) [FullText PDF](1)
摘要:
采用同步辐射光源进行微量及痕量元素分析具有十分明显的优越性,因而同步辐射X射线荧光分析在科学研究和应用技术方面显示了重要的意义。本文简要介绍同步辐射X射线荧光分析的原理以及近年来的发展。
来稿摘登
含钙有机化合物中硫的测定
顾福妹 , 张矞之
1989, 17(9): 863-863.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
测定含钙有机物中硫的含量时,不能应用一般测硫的氧瓶分解及氯化钡滴定法,因为样品在燃烧分解后,立即在吸收液中生成白色硫酸钙沉淀,严重影响测定结果。我们采用了套管热分解燃烧法,并在样品中添加V2O5,在氧气流中进行燃烧,分解产物流经加热至650℃的铂接触剂进行充分氧化,然后以加热至450℃的银吸收硫氧化物,从银的增重计算出硫的含量。
脱落酸荧光性质的研究
张会云 , 王怀公 , 王义琛
1989, 17(9): 865-865.
[摘要](116) [FullText PDF](1)
摘要:
本文提出了在一定量的浓硫酸存在下,高灵敏度荧光光度法测定脱落酸的新方法。提供了重要的荧光参数,灵敏度为2ppb,量子产率为0.52,方法快速,选择性及准确度均较好。
读者来信
对《确定电位滴定终点的一种计算方法》一文的商榷
王玉昌
1989, 17(9): 864-864.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
看了贵刊1987年第7期刊登的《确定电位滴定终点的一种计算方法》一文,认为文中介绍的方法有一定的缺陷,值得商榷。作为一个有效的确定电位滴定终点的方法,其准确度(一般可与公认最准确的二阶微商法的结果相比)应能达到一定要求。然而用该方法所得结果误差较大。