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1990年18卷10期

研究报告
偏最小二乘法及主组分回归法用于药物组分的测定
刘家宝 , 任英 , 张佩勋
1990, 18(10): 887-892.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了多元校准方法——偏最小二乘法(PLS)和主组份回归法(PCR)在药物多组份光度分析中的应用,获得了较满意的结果.而且在系列校准样品的实验设计、交叉证实法确定最佳因子数以及空缺组份体系的分析等方面进行了探讨.
铬(Ⅵ)-二溴茜素紫-OP体系显色反应的研究及其在金属材料分析中的应用
张龙军 , 王鹏举 , 王吉德 , 马新华 , 彭秧
1990, 18(10): 893-896.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在HCl与H3PO4的混合酸介质中,乳化剂OP存在下,铬(Ⅵ)与2.7-二溴茜素紫(DBV)的显色反应.配合物组成Cr(Ⅵ):DBV=1:3,表观摩尔吸光系数为2.74×104L·mol-1·cm-1max=416nm).反应的选择性高,常见金属离子均不干扰铬(Ⅵ)的测定,拟定了用二溴茜素紫分光光度法测定金属材料中铬的方法.
稀土高氯酸溶液导数光谱的研究及其在分析中的应用Ⅶ.四阶导数分光光度法直接测定混合稀土氧化物中镱和镝
阎雁 , 任英
1990, 18(10): 897-901.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在近红外光区研究了镱(Ⅲ)和镝(Ⅲ)1mol/L HClO4溶液的四阶导数吸收光谱,认真选择了仪器操作条件,提高了测定镱和镝的选择性.通过校正系数法,使镱的光度法测定成为可能,克服了在可见光区测定镝需要校正干扰的缺点,达到在混合稀土中直接测定镱和镝的目的.
电感耦合等离子体原子发射光谱分析中不同电离电位元素基体效应的比较研究
杨金夫 , 曾宪津
1990, 18(10): 902-907.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
选择不同电离电位的基体元素K、Na、La、Y和Mg,比较研究了它们对分析元素谱线强度的影响,其影响程度与谱线激发电位及基体元素电离电位有定量的相关关系.碱金属基体(K、Na)和非碱金属基体(La、Y和Mg)对分析元素检出限、背景强度及其相对标准偏差的影响显著不同,后者的记忆效应也大于前者.La的电离电位与Na相差不大.但其基体效应与Y相似,表明墓体效应与基体元素的化学性质有关.
氨基G酸偶氮氯膦与钙显色反应的研究及应用
徐斌 , 张海丽 , 张华山
1990, 18(10): 908-911.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以氨基G酸偶氮氯膦为显色剂,建立了微量钙的分光光度测定法.试剂与钙在PH2到12的条件下形成蓝色配合物,最大吸收波长为666nm,配合物的组成为M:R=1:2,摩尔吸光系数为εmax=5.7×104L·mol-1·cm-1,0~20μg/25ml符合比耳定律.研究了干扰及其消除方法,并成功地用于自来水及某些分析试剂中的微量钙的测定.
油/水界面半微分循环伏安法测定麦迪霉素的研究
范瑞溪 , 李淑瑾 , 黄伟
1990, 18(10): 912-915.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
在1mol/L MgSO4、0.1mol/L LiCl(W)-0.01mol/L TBATPB(nb)体系中,硝基苯相中的麦迪霉素络合推动了金属离子的传递,所得半微分峰电流与麦迪霉素的浓度成正比,线性范围37μ/ml~473μ/ml,相对标准偏差为3%左右.与生物法相比,本法简便快速,相对误差在±2%以内.
稀土(Ⅲ)的萃取色谱-化学发光检测法的研究
武竟存 , 章竹君 , 吕九如
1990, 18(10): 916-919.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于稀土(Ⅲ)对鲁米诺—过氧化氢—铬(Ⅲ)体系化学发光的抑制作用,设计并组装了第一个稀土液相色谱化学发光检测器.采用P507—盐酸体系萃取色谱法分离稀土,研究了用化学发光法检测的条件,实现了稀土(Ⅲ)的萃取色谱分离和化学发光连续检测.
校正电感耦合等离子体原子发射光谱中光谱干扰的一种新方法
沈兰荪 , 白梅
1990, 18(10): 920-924.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在研究ICP-AES光谱干扰谱图特性的基础上,采用M个单一Gaussian(Lorentzian或Pseudo Voigt)曲线与二次函数背景的相加作为光谱干扰的数学模型函数.从而将发射光谱干扰的校正问题,转化为如何根据实际情况完成的波形分解问题.并以非线性最小二乘算法为基础,用加约束条件、加权及绝对值变换使此有约束规划问题转化成等价的无约束规划问题,从而提出了一种新的算法.本文对典型的谱线重叠给出了计算机模拟结果,还对实测干扰谱图进行了校正处理.
研究简报
季铵盐N263-HCl体系萃取色层分离富集钯的研究
吴一梅 , 周志端
1990, 18(10): 925-928.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以季铵盐N263负载在硅球上作固定相,萃取色层原子吸收法研究了N263-HCl体系对钯的吸附平衡、吸附动力学,基于柱色层试验,讨论了钯与常见溅金属离子的分离,以N263-硅球分离富集自来水及模拟海水中的痕量钯,获得较满意结果.
钴的一个灵敏指示反应及其应用
张振辉 , 张改兰
1990, 18(10): 929-932.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了测定痕量钴的动力学光度法,它基于在Clark-Lubs缓冲溶液(PH=9.8)中.钴(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化胭脂红酸的反应,并使后者褪色.方法的灵敏度为3.20×10-5μg/ml[当1g(Ao/A)=0.001,b=1cm].根据Arrhenus方程式,计算得出表观催化反应活化能为70.25kJ/mol.方法已用于赣江水、茶叶和维生素B12注射液中钴的测定.相对标准偏差分别为2.59%、3.91%和3.32%.
非离子表面活性剂存在下2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍
张光 , 杨合情
1990, 18(10): 933-936.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了新显色剂,2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB),研究了在Triton X-100存在下它与镍的显色反应.发现在Triton X-100存在下,镍(Ⅱ)与5-Br-BTAMB形成稳定的蓝色配合物,其组成为Ni(Ⅱ):5-Br-BTAMB=1:2,最大吸收波长为655nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,镍的浓度在0~10μg/25ml范围内服从比尔定律.本方法灵敏度高,选择性好.大多数金属元素不干扰镍的测定,只有钴、铜和钯有干扰,其中铜和钯的干扰可用硫脲掩蔽,用于测定铝合金中微量镍取得满意结果.
国产滤纸室温燐光背景的考察和降低背景方法的研究
朱若华 , 刘长松 , 张苏社
1990, 18(10): 937-940.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
固体基质室温燐光法(SS-RTP)的检出限依赖于固体基质的RTP背景的高低.本文考察了七种国产滤纸在重原子存在时和不存在时的RTP背景.研究了各种降低滤纸背景的处理方法.研究结果表明,采用NaOH、β-环糊精、EDTA、乙醇和丙酮浸泡或煮沸滤纸,都能不同程度的降低滤纸背景,最大降低率为88%.KI、NaAc、Pb(Ac)2、TlNO3和CsCl等重原子可使滤纸背景有较大幅度的增强,而经处理的滤纸,RTP背景较未处理滤纸背景降低一倍以上,最大可降低94.5%.用NaOH溶液处理滤纸,不仅能有效地降低背景,而且能提高分析物的RTP信号.研究表明纤维素伴生物质——木素,可能是产生燐光背景的杂质之一.
微型氢化物原子吸收法测锑的研究及冶金样品中微量锑的测定
李建强 , 宣维康
1990, 18(10): 941-944.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了一个微型氢化物发生原子吸收法测定微量锑的方法.用CyDTA 和8-羟基喹啉-草酸分别消除了钴和镍的干扰,采用峰面积测量模式,灵敏度22pg/1%.同时对镍的液相干扰机制做了一些探讨.
四元淋洗液的离子色谱法同时分离和测定铁(Ⅲ)、铁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和铅(Ⅱ)
欧运归 , 傅厚暾 , 黄春城
1990, 18(10): 945-947.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了一种四元淋洗液同时分离和测定七种金属离子的色谱条件.探讨了各离子的保留行为与淋洗液pH值和络合剂浓度间的变化规律.方法用于镀铬槽液中金属杂质分析,相对标准偏差小于2.0%,相对误差不超过3.5%.
糠醛极谱吸附波的研究及其在酒分析中的应用
奚治文 , 祝容成 , 张玉忠
1990, 18(10): 948-951.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对糠醛在KOH-KH2PO4、NH3H2O-NH4Cl、(CH2)6·N4-HCl及HAc-NaAc等基底溶液中的极谱吸附波特性分别进行了研究.在0.1mol/L NH3·H2O-NH4Cl中,峰电位为-1.56伏(VS SCE);0.1~100μg/ml范围内,峰电流与浓度间呈线性关系.将方法应用于酒中糠醛含量的测定,测量误差在±5%以内.
流动注射-速差动力学分析研究meso-四-(4-三甲铵基苯)卟啉光度法测定痕量铅
毛群楷 , 张传铀 , 程介克
1990, 18(10): 952-954.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了多种金属离子与meso-四-(4-三甲铵基苯)卟啉的显色反应动力学特性.利用Pb(Ⅱ)和其它金属离子之间的反应速差,建立了一种选择性好的测定痕量Pb(Ⅱ)的流动注射分析法.将此法应用于陶瓷和人发样品中铅的直接测定,结果满意.
在流动注射-原子吸收光谱法中有机试剂和载流对铬增敏作用的研究
魏继中 , 林帆 , 王新省
1990, 18(10): 955-957.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
本文就有机试剂作载流对铬的增敏作用进行了研究.结果表明,当用乙醇作试样溶剂,十二烷基硫酸钠(SDS)作载流比水作溶剂和载流时增敏7.6倍,且抗干扰能力有较大提高.本方法的采样频率为100次/h,采样体积为300μl,测定1μg/ml Cr时相对标准偏差为1.4%,用于钢样的分析,令人满意.
新显色剂对溴偶氮羧-m分光光度法测定微量稀土元素的研究
李晓明 , 王巨敏 , 李军
1990, 18(10): 958-961.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了新显色剂对溴偶氮羧-m与稀土元素(Ce、La、Y、Nb、Pr、Sm等)的显色反应.在pH1.5~3.5范围内,其稀土元素单量吸收峰λmax为720~725nm,试剂空白λmax=560nm△λ为160~165nm,线性关系好,ε=2.43~3.69×105.稀土元素合量的最大吸收峰为725nm,0~9μg/25ml范围内符合比耳定律,ε725=3.07×105.颜色稳定,选择性好,操作简便,经样品测定与方法对照得到满意结果.
用时间分辨荧光技术分析稠环芳烃
汤又文 , 王文韵
1990, 18(10): 962-965.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论了利用时间相关单光子计数技术中荧光衰减曲线解卷积得到的荧光寿命和幅度常数来分析多环芳烃的适用性和应用前景.实验表明荧光寿命是荧光物质的特征参数,幅度常数在较大范围内与浓度有线性关系.当多组分的荧光寿命有3~4纳秒差值时,可不经分离进行定性、定量分析.
赤霉素的快速分光光度测定法的研究
印天寿 , 陈世勇 , 于群英 , 唐玉华
1990, 18(10): 966-969.
[摘要](312) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对赤霉素的测定提出了一种利用福林反应的快速分光光度法.由于选用适当的测量波长以消除试样溶液中杂质对吸光度的影响和采用快速提取剂以加速试样溶液的制备过程,并研究了测定中的各个环节,使操作手续简化,大大提高了分析速度,增进了测定精度.用本法所得结果与通用的荧光法相符.
双波长差示分光光度法测定钨精矿中钨
陈静仪 , 林园 , 李贤明 , 柯毅龙
1990, 18(10): 970-973.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
研究制定了一种精密、方便的测定钨精矿中钨的硫氰酸盐双波长差示分光光度法,分析了标样及实际样品,结果与重量法一致.相对误差及测定精密度均≤0.5%.
评述与进展
同步辐射在分析化学中的应用
陈远盘
1990, 18(10): 974-981.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
根据同步辐射(SR)的特点,评述了SR在分析化学中的应用,引用文献69篇.文章的重点是SR在X射线荧光分析(XRFA)中的应用.
来稿摘登
冷蒸气原子吸收光谱法测定汞总量用一氯化溴快速消解水和尿中有机汞
孙瑞林 , 罗军 , 沈卓华
1990, 18(10): 982-982.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了用一氯化溴快速消解水和尿中有机汞的方法,仅需2种试剂和5~180min的消解时间,不用加热处理.与常规硫酸-高锰酸钾消解法比,本法简便、快速、易行,适于天然水、废水、废渣浸提液及尿中总汞的测定.