1990年18卷11期
1990, 18(11): 983-986.
摘要:
系统研究了所合成的七个8-氨基喹琳-5-偶氮苯类和三个8-(对甲苯磺酸氨基)喹啉-5-偶氮苯类新衍生物与Co(Ⅱ)的显色和荧光反应。发现了试剂取代基对配合物显色增敏和荧光增感的规律,探讨了H2O2对荧光增感的机理。
系统研究了所合成的七个8-氨基喹琳-5-偶氮苯类和三个8-(对甲苯磺酸氨基)喹啉-5-偶氮苯类新衍生物与Co(Ⅱ)的显色和荧光反应。发现了试剂取代基对配合物显色增敏和荧光增感的规律,探讨了H2O2对荧光增感的机理。
1990, 18(11): 987-991.
摘要:
本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,钨(V)-SCN--乙基罗丹明B超高灵敏显色体系。缔合物λmax=585nm,表观摩尔吸光系数ε585=1.9×106L·mol-1·cm-1。钨浓度在0.1～1.5μg/25ml范围内符合比尔定律,方法曾用于水样及钢样中痕量钨的测定,结果较满意。
本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,钨(V)-SCN--乙基罗丹明B超高灵敏显色体系。缔合物λmax=585nm,表观摩尔吸光系数ε585=1.9×106L·mol-1·cm-1。钨浓度在0.1～1.5μg/25ml范围内符合比尔定律,方法曾用于水样及钢样中痕量钨的测定,结果较满意。
1990, 18(11): 992-995.
摘要:
本文提出了一种钽的特效沉淀剂——氯化四苯鉮盐酸,并拟定了以(C6H5)4AsTaF6大分子缔合物为称量形式重量法测定含铌复杂基体中钽的新方法。系统地研究了该缔合物的物理化学性质。探讨了27种金属离子的吸附和共沉淀机理,其中对铌的分离效果非常理想。研制了C/C复合多孔材料过滤坩埚,圆满地解决了TPATaF6的过滤问题。
本文提出了一种钽的特效沉淀剂——氯化四苯鉮盐酸,并拟定了以(C6H5)4AsTaF6大分子缔合物为称量形式重量法测定含铌复杂基体中钽的新方法。系统地研究了该缔合物的物理化学性质。探讨了27种金属离子的吸附和共沉淀机理,其中对铌的分离效果非常理想。研制了C/C复合多孔材料过滤坩埚,圆满地解决了TPATaF6的过滤问题。
1990, 18(11): 996-1000.
摘要:
本文应用自动采样探针原子化-石墨炉原子吸收法测定地质样品中的铟,对探针原子化的实验条件,精密度和检出限,以及原子化机理进行了研究,并比较了几个常见元素在管壁法和探针法中的干扰效应。发现探针法抗干扰能力优于管壁法,基本上消除了基体干扰,不用灰化阶段,直接进行测定。探针法灵敏度比管壁法有较大提高,精密度良好。
本文应用自动采样探针原子化-石墨炉原子吸收法测定地质样品中的铟,对探针原子化的实验条件,精密度和检出限,以及原子化机理进行了研究,并比较了几个常见元素在管壁法和探针法中的干扰效应。发现探针法抗干扰能力优于管壁法,基本上消除了基体干扰,不用灰化阶段,直接进行测定。探针法灵敏度比管壁法有较大提高,精密度良好。
1990, 18(11): 1001-1005.
摘要:
本文首次成功地建立了以KI或Tl2SO4无机盐作重原子,Na2SO3作除氧剂,测定β-溴代萘的化学除氧环糊精诱导室温燐光法。该方法比以往用卤代烷烃作重原子吹氮除氧CD-RTP法操作简便。本文详细研究了化学除氧的各种影响条件及方法的适用性。实验表明,以K1作重原子的体系比TI2SO4体系有更高的灵敏度和更宽的条件宽容度,而且操作更为简便。目前此种方法还仅适用于含内重原子化合物的测定。
本文首次成功地建立了以KI或Tl2SO4无机盐作重原子,Na2SO3作除氧剂,测定β-溴代萘的化学除氧环糊精诱导室温燐光法。该方法比以往用卤代烷烃作重原子吹氮除氧CD-RTP法操作简便。本文详细研究了化学除氧的各种影响条件及方法的适用性。实验表明,以K1作重原子的体系比TI2SO4体系有更高的灵敏度和更宽的条件宽容度,而且操作更为简便。目前此种方法还仅适用于含内重原子化合物的测定。
1990, 18(11): 1006-1010.
摘要:
本文使用自制的高质量铟锡氧化物(ITO)膜薄层光透电极以薄层光谱电化学法测定了邻联甲苯胺在高氯酸-乙酸介质的电极氧化过程电子转移数n和克式量电势E0',研究了E0'与温度的依赖关系,测定了其电极反应的热力学参数,给出△H0=-7.68×l04J/mol,△S0=-4.4e.u.,并指出该电极反应为一吸热反应。
本文使用自制的高质量铟锡氧化物(ITO)膜薄层光透电极以薄层光谱电化学法测定了邻联甲苯胺在高氯酸-乙酸介质的电极氧化过程电子转移数n和克式量电势E0',研究了E0'与温度的依赖关系,测定了其电极反应的热力学参数,给出△H0=-7.68×l04J/mol,△S0=-4.4e.u.,并指出该电极反应为一吸热反应。
1990, 18(11): 1011-1015.
摘要:
本文提出了导数三波长光度法同时测定NO2-和NO3-显色化合物的新方法,并利用自编程序完成测定,操作简单快速。该法直接测定NO2-和NO3-与间苯二酚在浓H2SO4介质中生成的有色产物,它们均在0～14μg/10ml范围内服从比耳定律,其表观摩尔吸收系数△εNO3-为8.28×102L·mol-1·cm-1和△εNO2-为3.85×103L·mol-1·cm-1。应用该法对市售熟牛肉和午餐肉进行了分析,获得满意结果。
本文提出了导数三波长光度法同时测定NO2-和NO3-显色化合物的新方法,并利用自编程序完成测定,操作简单快速。该法直接测定NO2-和NO3-与间苯二酚在浓H2SO4介质中生成的有色产物,它们均在0～14μg/10ml范围内服从比耳定律,其表观摩尔吸收系数△εNO3-为8.28×102L·mol-1·cm-1和△εNO2-为3.85×103L·mol-1·cm-1。应用该法对市售熟牛肉和午餐肉进行了分析,获得满意结果。
1990, 18(11): 1016-1020.
摘要:
本文应用自适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定了撒痛风注射液中各组分的含量,水杨酸钠、咖啡因、安替比林三组分平均回收率均为100.0%,相对标准偏差(%)依次为0.57、0.61和0.75,结果优于常规卡尔曼滤波法。自适应卡尔曼滤波法为不经分离直接测定相互干扰的多组分体系分析提供了一种新的途径。
本文应用自适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定了撒痛风注射液中各组分的含量,水杨酸钠、咖啡因、安替比林三组分平均回收率均为100.0%,相对标准偏差(%)依次为0.57、0.61和0.75,结果优于常规卡尔曼滤波法。自适应卡尔曼滤波法为不经分离直接测定相互干扰的多组分体系分析提供了一种新的途径。
1990, 18(11): 1021-1024.
摘要:
本文简述了主组份回归计算方法的基本原理,并引入不相容因子(DF)的概念来检验分析结果的可靠性。该法用于芦丁-CTMAB三元显色体系中分光光度法同时测定钨、钼、钒,取得了满意的效果,
本文简述了主组份回归计算方法的基本原理,并引入不相容因子(DF)的概念来检验分析结果的可靠性。该法用于芦丁-CTMAB三元显色体系中分光光度法同时测定钨、钼、钒,取得了满意的效果,
1990, 18(11): 1025-1028.
摘要:
本文以地质标准样品为研究对象,用粉末压片方法考察了基本参数法和理论a系数对分析结果的影响,并就联机分析时的烧失项的处理、交叉系数的应用,校正曲线回归时的误差加权等对分析结果的影响进行了研究。
本文以地质标准样品为研究对象,用粉末压片方法考察了基本参数法和理论a系数对分析结果的影响,并就联机分析时的烧失项的处理、交叉系数的应用,校正曲线回归时的误差加权等对分析结果的影响进行了研究。
1990, 18(11): 1029-1031.
摘要:
本文考察了盐酸、硫酸、硝酸及硼酸中锡的石墨炉原子吸收特性,发现硼酸是石墨炉法测定锡时一种较好的基体改进剂,1%的硼酸加入可以克服一定含量硫酸与盐酸的干扰。
本文考察了盐酸、硫酸、硝酸及硼酸中锡的石墨炉原子吸收特性,发现硼酸是石墨炉法测定锡时一种较好的基体改进剂,1%的硼酸加入可以克服一定含量硫酸与盐酸的干扰。
1990, 18(11): 1032-1034.
摘要:
本文对铅-钯试剂(3-羟基-1-对-磺化苯基-3-苯基三吖嗪)络合物的极谱行为进行了研究,提出了单扫示波极谱法测定痕量铅的新方法。在0.1mol/L Na2CO3中,试剂与铅形成1:2型络合物,条件稳定常数lobβ'=9.4。该络合物可以吸附在汞电极表面,并于—0.65V(vs.Ag/AgCl)产生一灵教的吸附还原波,导数波高与铅离子浓度在1×10-8～2×10-6mol/L之间成钱性关系。检出限为7×10-9mol/L。应用本法对实际样品中痕量的铅进行了测定,结果良好。
本文对铅-钯试剂(3-羟基-1-对-磺化苯基-3-苯基三吖嗪)络合物的极谱行为进行了研究,提出了单扫示波极谱法测定痕量铅的新方法。在0.1mol/L Na2CO3中,试剂与铅形成1:2型络合物,条件稳定常数lobβ'=9.4。该络合物可以吸附在汞电极表面,并于—0.65V(vs.Ag/AgCl)产生一灵教的吸附还原波,导数波高与铅离子浓度在1×10-8～2×10-6mol/L之间成钱性关系。检出限为7×10-9mol/L。应用本法对实际样品中痕量的铅进行了测定,结果良好。
1990, 18(11): 1035-1037.
摘要:
SG树脂是我们合成的以交联聚苯乙烯为骨架,以胍基为功能团的新型树脂。本文针对矿样分析及柱色谱分析的要求,进行了淋洗液选择、淋洗速度、上柱流速、王水浓度及干扰离子影响等条件实验。并作了模拟金矿的合成样及四种金矿的测定,得到满意的分析结果。
SG树脂是我们合成的以交联聚苯乙烯为骨架,以胍基为功能团的新型树脂。本文针对矿样分析及柱色谱分析的要求,进行了淋洗液选择、淋洗速度、上柱流速、王水浓度及干扰离子影响等条件实验。并作了模拟金矿的合成样及四种金矿的测定,得到满意的分析结果。
1990, 18(11): 1038-1040.
摘要:
在高效液相色谱仪的样品管中,以邻苯二醛进行予柱衍生反应来分析氨基酸,是一种简便、快速、灵敏的氨基酸分析方法。本法不需特殊附加设备,色谱峰无额外扩展。通过准确控制衍生反应时间,分析结果的重复性良好。
在高效液相色谱仪的样品管中,以邻苯二醛进行予柱衍生反应来分析氨基酸,是一种简便、快速、灵敏的氨基酸分析方法。本法不需特殊附加设备,色谱峰无额外扩展。通过准确控制衍生反应时间,分析结果的重复性良好。
1990, 18(11): 1041-1043.
摘要:
本文用流动注射分析仪,采用停留技术,建立了基于以氨三乙酸(NTA)为助催剂、Mn2+对KIO4氧化孔雀绿的催化作用测定痕量锰的催化光度法,在0～7.2ng/ml Mn2+呈线性,检测限为0.07ng/ml。用于江湖水中痕量锰的测定,获得满意结果。
本文用流动注射分析仪,采用停留技术,建立了基于以氨三乙酸(NTA)为助催剂、Mn2+对KIO4氧化孔雀绿的催化作用测定痕量锰的催化光度法,在0～7.2ng/ml Mn2+呈线性,检测限为0.07ng/ml。用于江湖水中痕量锰的测定,获得满意结果。
1990, 18(11): 1044-1047.
摘要:
进一步研究了卡尔曼滤波在滴定分析中的应用。对非热力学平衡滴定分析模型进行模拟研究。建立了新的确定终点方法。借助一般方法均会对非平衡体系给出较大误差甚至错误结果,采用本法校正则得正确终点
进一步研究了卡尔曼滤波在滴定分析中的应用。对非热力学平衡滴定分析模型进行模拟研究。建立了新的确定终点方法。借助一般方法均会对非平衡体系给出较大误差甚至错误结果,采用本法校正则得正确终点
1990, 18(11): 1048-1051.
摘要:
本文提出在Na2CO3存在下,以NaI为重原子微扰剂,以滤纸为基质的L-色氨酸的室温燐光(RTP)测定法。本法不需通干燥气体,工作曲线的线性范围较宽,用于谷物试样分析,得到了满意的结果。
本文提出在Na2CO3存在下,以NaI为重原子微扰剂,以滤纸为基质的L-色氨酸的室温燐光(RTP)测定法。本法不需通干燥气体,工作曲线的线性范围较宽,用于谷物试样分析,得到了满意的结果。
1990, 18(11): 1052-1055.
摘要:
本文对微波诱导等离子体原子发射光谱法(MIPAES)测定铝进行了研究,考察了微波功率、载气流量,酸浓度及一些附随物对铝发射强度的影响。在396.2nm处测定铝,检出限为0.043μg/ml.,并对地质样品进行了分析。
本文对微波诱导等离子体原子发射光谱法(MIPAES)测定铝进行了研究,考察了微波功率、载气流量,酸浓度及一些附随物对铝发射强度的影响。在396.2nm处测定铝,检出限为0.043μg/ml.,并对地质样品进行了分析。
1990, 18(11): 1056-1059.
摘要:
用四种不同萃取方法从小蔓长春花中提取活性吲哚生物碱长春胺。比较各方法的回收率及HPPLC分离情况。
用四种不同萃取方法从小蔓长春花中提取活性吲哚生物碱长春胺。比较各方法的回收率及HPPLC分离情况。
1990, 18(11): 1060-1063.
摘要:
本文对点滴薄样X射线荧光光谱分析常用的支撑材料——基底滤纸的均质性、外形、最佳尺寸等进行了研究,并探讨了试样溶液离子在滤纸表面的扩散行为,提出了优化制样条件的方法。
本文对点滴薄样X射线荧光光谱分析常用的支撑材料——基底滤纸的均质性、外形、最佳尺寸等进行了研究,并探讨了试样溶液离子在滤纸表面的扩散行为,提出了优化制样条件的方法。
1990, 18(11): 1064-1066.
摘要:
本文提出悬浮样品进样,平台石墨炉原子吸收法测定面粉中硒。将面粉与三乙醇胺、水混溶后,在沸水浴中加热3min制成悬浮溶液直接进样测定,以钯作基体改进剂,使灰化温度提高至1200℃,将背景干扰降至仪器能扣除的水平。采用平台石墨炉原子吸收法测定样品,相对标准偏差小于10%,加标回收为90～110%。
本文提出悬浮样品进样,平台石墨炉原子吸收法测定面粉中硒。将面粉与三乙醇胺、水混溶后,在沸水浴中加热3min制成悬浮溶液直接进样测定,以钯作基体改进剂,使灰化温度提高至1200℃,将背景干扰降至仪器能扣除的水平。采用平台石墨炉原子吸收法测定样品,相对标准偏差小于10%,加标回收为90～110%。
1990, 18(11): 1067-1071.
摘要:
本文研究了meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉与Cd(Ⅱ)在表面活性剂[(OP+Tween-80)或(Tween-80)]存在下的显色反应,并对它们的双波长及导数光谱行为进行了探讨。结果表明,在碱性介质中该试剂与Cd(Ⅱ)均形成1:1配合物,λmax为438.5nm,ε'438.5(OP+Tween-80)=4.85×105,ε'438.5(Tween-80)=4.05×105,ε
(OP+Tween-80)=8.75×105,ε438.5四阶导数(Tween-80)=8.57×106。混合增溶体系灵敏度高,选择性好,而Tween-80体系简单。两者的合成样品测定回收率在94.50～109.00%之间。
本文研究了meso-四-(4-甲氧苯基)卟啉与Cd(Ⅱ)在表面活性剂[(OP+Tween-80)或(Tween-80)]存在下的显色反应,并对它们的双波长及导数光谱行为进行了探讨。结果表明,在碱性介质中该试剂与Cd(Ⅱ)均形成1:1配合物,λmax为438.5nm,ε'438.5(OP+Tween-80)=4.85×105,ε'438.5(Tween-80)=4.05×105,ε
(OP+Tween-80)=8.75×105,ε438.5四阶导数(Tween-80)=8.57×106。混合增溶体系灵敏度高,选择性好,而Tween-80体系简单。两者的合成样品测定回收率在94.50～109.00%之间。
1990, 18(11): 1072-1077.
摘要:
本文对寡糖及其缀合物结构研究的重要性,以及近年来用快原子轰击质谱(FABMS)研究寡糖和糖脂、糖肽、糖蛋白中寡糖的结构,包括分子量、序列、立体异构体,糖之间连接位置,化学修饰提高分析灵敏度等的进展情况作一简明的介绍。
本文对寡糖及其缀合物结构研究的重要性,以及近年来用快原子轰击质谱(FABMS)研究寡糖和糖脂、糖肽、糖蛋白中寡糖的结构,包括分子量、序列、立体异构体,糖之间连接位置,化学修饰提高分析灵敏度等的进展情况作一简明的介绍。
1990, 18(11): 1078-1078.
摘要:
在众多的岩矿试样分解方法中,碱熔分解较之其他分解方法更为有效。但目前使用高温炉进行分解,不但费时,而且耗电量较大,效率和效益很不能令人满意。微波溶样由于其独特的优点,近年来发展很快,但就笔者所涉及的文献看,均是采用不同酸的湿法分解。我们根据微波的性质和加热的基本原理,提出用家用微波炉代替马弗炉进行岩矿试样的碱熔分解。通过一系列的工作表明是完全可行的。应用于岩矿中铀和钍的分析,结果令人满意。
在众多的岩矿试样分解方法中,碱熔分解较之其他分解方法更为有效。但目前使用高温炉进行分解,不但费时,而且耗电量较大,效率和效益很不能令人满意。微波溶样由于其独特的优点,近年来发展很快,但就笔者所涉及的文献看,均是采用不同酸的湿法分解。我们根据微波的性质和加热的基本原理,提出用家用微波炉代替马弗炉进行岩矿试样的碱熔分解。通过一系列的工作表明是完全可行的。应用于岩矿中铀和钍的分析,结果令人满意。
1990, 18(11): 1079-1079.
摘要:
现行测定酚的方法是用4-氨基安替吡啉比色法。该法最大的缺点是不能测定对位取代酚,并且由于酚类易被空气中的氧氧化,使得测定结果带来一定误差。本文采用极谱法进行测定,试图克服这些缺点。在1.0×10-5mol/L NaOH底液中,用KMnO4将酚氧化为醌后,醌在-1.2V(vs.SCE)产生灵敏的还原波,其波高与酚的含量在0.001～0.1mg/L范围内成线性关系。本法具备简便、快速、准确的特点。
现行测定酚的方法是用4-氨基安替吡啉比色法。该法最大的缺点是不能测定对位取代酚,并且由于酚类易被空气中的氧氧化,使得测定结果带来一定误差。本文采用极谱法进行测定,试图克服这些缺点。在1.0×10-5mol/L NaOH底液中,用KMnO4将酚氧化为醌后,醌在-1.2V(vs.SCE)产生灵敏的还原波,其波高与酚的含量在0.001～0.1mg/L范围内成线性关系。本法具备简便、快速、准确的特点。