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1990年18卷12期

研究报告
高碘酸钾氧化荧光素动力荧光法测定痕量锰
郑肇生 , 罗彤
1990, 18(12): 1079-1082.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了酸性介质,以氨三乙酸为活化剂,高碘酸钾氧化荧光素,动力荧光法测定痕量锰的新体系.方法检出限为7.3×10-2ng/ml,线性范围为0.1~3.2ng/ml,常见离子基本上不干扰测定.用于直接测定水样中锰.
新稀土总量显色剂对乙酰基偶氮氯膦的合成及分析应用
潘教麦 , 杨茹 , 徐钟隽
1990, 18(12): 1083-1086.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了新显色剂对乙酰基偶氮氯膦的合成及其分析性能的详细研究.该试剂在实验条件下可使15种稀土离子的吸光度非常接近,且不受组成与配比的不同的影响,是优良的稀土总量显色剂.用于钢铁中稀土总量的测定获得满意的结果.
铁(Ⅱ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-乳化剂OP三元胶束配合物显色反应的研究
姚成 , 王镇浦
1990, 18(12): 1087-1091.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在乳化剂OP存在下4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯苯二酚(BTAFC)于弱酸性和弱碱性介质中与痕量Fe(Ⅱ)的高灵敏显色反应.它们在PH6.4~6.8和PH9.5~10.5范围内分别反应形成稳定的电中性和带负电荷的紫色三元胶束配合物,其λmax分别为620和630rm,Fe(Ⅱ)与BTAPC的组成比分别为1:2和1:3,ε620和ε630分别为1.02×105和1.16×105L·mol-1·cm-1.建议了两种配合物的结构.用于水中痕量铁的分光光度测定,取得了满意的结果.
动力学光度法测定痕量氟的研究
张贵珠 , 李敏 , 史慧明
1990, 18(12): 1092-1096.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细研究了F-对多元配合物Zr-CAB-CTMAB的催化作用,建立了测定痕量氟的新的动力学光度法.方法灵敏度高,0~80ng/ml范围内线性良好,测定下限为1ng/ml,重现性好,具有一定选择性,仅Fe3+、SO42-、PO43-量大于F-时干扰.用于高纯试剂中氟的测定,效果良好.
卤代甲烷的气相色谱分析
达世禄 , 陶莉
1990, 18(12): 1097-1103.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了卤代甲烷在5种非极性或极性固定液上的气相色谱分离;测定其保留值和相对保留值;采用各种色谱方法对卤代甲烷进行了定性.并提出色谱定量分析方法.
抗癌药物3,4-二羟基-L-苯丙氨酸在Nafion修饰电极上的伏安法研究
金利通 , 钱静汝 , 方禹之
1990, 18(12): 1104-1108.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了抗癌药物左旋多巴(L-DOPA)在Nafion修饰玻碳电极上的阳极溶出伏安特性,探讨了其电极反应机理,并建立了测定L-DOPA的方法,试样分析获得满意的结果.
meso-四-(对甲氧苯基)卟啉与锌、镉、铅的导数光谱及CPA矩阵法同时测定该三元素的研究
吴庆生 , 倪其道
1990, 18(12): 1109-1114.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了meso-四-(对甲氧苯基)卟啉与Zn2+、Cd2+、Pb2+的共显色条件和导数光谱行为,并提出用四阶导数光谱同时测定该三组份含量的计算分析方法.在Tween-80存在下,在0.06mol/L的NaOH介质中,于沸水浴上加热30min,Zn、Cd、Pb混合体系能较好地显色.其表观摩尔吸光系数在105数量级以上,四阶导数光谱摩尔响应系数仍在106数量级以上.通过计算机精选工作波长后,用四阶导数CPA法同时测定合成样品中的锌、镉、铅〔Zn:Cd:Pb=0.05:2:4~1.5:0.05:4~0.2:3:0.2~1.5:0.4:0.5(μg/25ml)〕回收率在90~110(%)之间.
RIGAKU理论基体校正系数的修正计算及其在建材非金属矿产地质样品X-射线荧光光谱分析中的应用
华佑南 , 葛正杰 , 邓世瑶 , 杨晓慧
1990, 18(12): 1115-1119.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文认为RIGAKU理论基体校正系数在熔融样品中对基体效应校正效果不佳的原因是在计算中没有考虑到烧失量的影响.为此,提出了修正计算方法和计算了新的校正系数;并在建材非金属矿产地质样品XRF分析中应用,提高了分析数据的准确度,获得了满意的结果.
研究简报
有机试剂结构与性质的研究——Ⅳ.金莲橙000的酸碱平衡、互变异构平衡及存在形式的研究
童沈阳 , 曾伟 , 杜植华
1990, 18(12): 1120-1124.
[摘要](175) [FullText PDF](1)
摘要:
应用分光光度法及量子化学方法研究金莲橙000的酸碱平衡及其存在的形式,表面活性剂存在下,吸收光谱变化的机理.实验证明加入有机溶剂,平衡向生成偶氮型方向移动.
固体薄层纵深分析研究——Ⅱ.钢、铝合金和钛合金溅射速率的测定
齐芸馨
1990, 18(12): 1125-1127.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
用PHI600型扫描俄歇探针、200型台阶仪和Q-920型图象分析仪,测定了35CrNi3MoV钢、Al-5.5Zn-1.4Mg合金和Ti-5Al-2.5Sn合金的溅射速率,提出了对蚀坑分部位确定溅射速率的方法.文中给出了详细的测定结果.
催化褪色光度法测定痕量钛(Ⅳ)的研究
陈国树 , 张涵 , 李子先
1990, 18(12): 1128-1130.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文发现在硫酸介质中,钛(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化中性红褪色的新指示反应,研究了反应的动力学条件,建立了催化褪色光度法测定痕量钛(Ⅳ)的新方法,灵敏度为2.8×10-11Ti4+/ml.
电感耦合等离子体光谱法中非光谱干扰效应的观测和统计检验
徐方平 , 陈新坤
1990, 18(12): 1131-1133.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用干扰因子logIx'/Ix衡量干扰效应,用t-检验法判断干扰大小的方法.研究了钠、铝、铜、锌对不同电离能和激发能的分析谱线的干扰效应.
发样洗涤方法的探讨
杨慧辉 , 庄叔希 , 周易
1990, 18(12): 1134-1137.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
6种发样洗涤方法的研究表明,一个好的洗涤方法应该满足,经过最少次数的洗涤,洗尽表面沾污而不损及分析元素的本底量.即洗至洗涤曲线的平稳段.丙酮预洗,5%洗洁精连续洗涤是最优方案.
用改进的偏最小二乘法光度法分析多组份体系
倪永年
1990, 18(12): 1138-1141.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用改进的偏最小二乘法(PLS)对5-Br-PADAP-铁、钴、镍体系进行了研究,结果表明,该法不仅简化了计算,还可给出定性方面的信息.
水中铬形态的石墨炉原子吸收分析-双颗粒树脂法
梁桦 , 何华焜 , 张展霞
1990, 18(12): 1142-1144.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一种用颗粒树脂从水中分离Cr(Ⅵ),用石墨炉原子吸收(GFAAS)法进行水中铬形态分析的方法.在加热搅拌条件下,用717阴离子交换树脂颗粒从水中定量分离Cr(Ⅵ),Cr(Ⅲ)不滞留在树脂上.树脂颗粒直接进入石墨管中进行原子吸收测定.对水中共存的阴、阳离子的干扰和消除方法进行了探讨,水中总Cr用石墨炉原子吸收法直接测定.本方法操作简单、取样量少、灵敏度高,能有效地进行水中铬的形态分析.Cr(Ⅵ)和总Cr的检出限分别为0.01μg/L和0.2μg/L,精密度分别为3.77%和2.64%.对于饮用水和河水,C(Ⅵ)和总Cr的回收率为91.0~108%.将本方法应用于天然水分析,研究了珠江某河段Cr(Ⅵ)和总Cr的分布.
微分计时电位溶出法测定痕量铋
张国荣
1990, 18(12): 1145-1148.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细研究了铋(Ⅱ)的微分计时电位溶出分析.在0.1mol/LHCl介质中,经阴极电解富集后,铋(Ⅲ)在-0.09V(vs·SCE)左右呈现良好的氧化溶出峰.用此峰可进行铋的微分计时电位溶出分析.在0.2ng/ml~4μg/ml范围内铋浓度与峰高呈线性关系,检测下限达0.1ng/ml.对电极反应过程和测试条件进行了研究.用于人发和天然水样中痕量铋的测定,获得满意结果.
毛细管超临界流体色谱的一些应用
周良模 , 王清海 , 蒋宏丽
1990, 18(12): 1149-1151.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本法结合了超临界流体色谱的特点以及GC毛细管柱的分离效率和高灵敏度检测技术.对高沸点,强极性及易分解的化合物,如表面活性剂,蜂蜡和溴代烷烃等化合物的良好分析结果,表明本法在分离低挥发,热不稳定样品中的优点和潜在能力.
流动注射-电感耦合等离子体发射光谱联用技术研究——Ⅳ.痕量钪的快速测定
陈浩 , 江祖成 , 赖志远 , 廖振超
1990, 18(12): 1152-1154.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用流动注射-电感耦合等离子体发射光谱(FIA-ICP-AES)测定工艺流程Sc试液中痕量钪的新方法.考察了基体Fe和Ti的光谱干扰;对常规进样和FIA进样中的基体效应进行了比较.当采用0.5ml体积进样,以Sc363.075nm为分析线,Sc的检出限为8.4ng/ml,R.S.D.为2.5%.此法可以直接用于基体浓度在Fe≤30mg/ml和Ti≤10mg/ml范围内痕量钪的测定,而无需分离基体或在标样和试样之间进行基体浓度匹配.本法分析速度快(90个样/小时)、操作简便和精密度好,可以作为工艺流程中测定痕量Sc的快速的分析方法.
X-射线荧光光谱滤纸片法测定食油中的磷
毛振伟 , 李凡庆 , 王小兵
1990, 18(12): 1155-1157.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了用X射线荧光光谱滤纸片法测定食油中磷的方法.这种方法制样简单,植物油不经过任何化学处理就可直接测定,分析速度快,测量数据可靠,结果令人满意.
激光气化电感耦合等离子体发射光谱测定痕量稀土元素
李维华 , 段玉然
1990, 18(12): 1158-1161.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
样品经分解、离子交换分离富集后,将得到的痕量稀土元素交换到离子交换纸上,然后用连续激光将其气化,输入ICP激发,测定地质样品中ng/g级稀土元素.取样1g时,测定下限为(ng/g):La1,Ce30,Pr10,Nd10,Sm1,Eu0.1,Gd1,Tb1,Dy0.1,Er1,Ho0.3,Tm0.1,Yb0.1,Lu1,Y0.1.在含量为10ng/g时,测定精度(RSD)为4.83~12.45%,样品分析与ICP-MS测定结果一致.
锰与4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚络合吸附波的研究及应用
安镜如 , 陈曦 , 杨瑜茹
1990, 18(12): 1162-1164.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在0.01mol/LNaOH-0.32%乙二胺-0.05mol/L酒石酸钾钠介质中,锰与4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)络合吸附波的极谱行为.当介质中含有0.003%TAR时,Mn会产生灵敏的导数极谱波,其峰电位为-0.75V(相对银汞齐电极,下同),方法检出限为1.5×10-9mol/L,线性范围为3.6×1.0-9mol/L~2.7×10-6mol/L.研究了极谱波的性质、机理以及络合物的组成.方法成功地应用于某些植物叶中微量锰的含量测定.
评述与进展
快原子轰击质谱中的表面效应
邱丰和 , 刘淑莹 , 刘生举
1990, 18(12): 1165-1169.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本文就快原子轰击质谱中的表面效应问题及表面效应在若干方面的利用作了简要综述.
仪器装置与实验技术
利用电流积分器和峰值保持单元改进固体电极上的多重峰测量和提高记录仪记录伏安图的精确性
陆宗鹏 , 谢光国 , 吴美娟
1990, 18(12): 1170-1174.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文推荐采用电流积分器和峰值保持(检测)器作为插入单元,以测量积分电量代替峰高测量,改进固体电极上的测量浓度范围.并采用峰值检测器提高记录仪的响应,使之适用于500~1000mV/s扫描速率下的伏安测定.本文以T(Ⅳ)作为例子证明上述优点.
来稿摘登
碳纤维微电极研究——Ⅳ.痕量铜、铅、铟、镉和锌的阳极溶出伏安法测定
鞠熀先 , 陈洪渊
1990, 18(12): 1175-1175.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
碳纤维微电极(CFME)在阳极溶出伏安法(ASV)中的应用已得到发展、但在不搅拌条件下,利用同位镀汞同时测定多种元素的研究却还未见报道.本文在优化镀汞条件的基础上,进一步开发了它在ASV中的应用.比较了各种介质对灵敏度和分辨能力的影响,在0.1mol/KNO3中同位镀汞同时测定Cu2+,Pb2+,In+3,Cd2+及Zn2+的检测下限分别为:3,0.6,1.2,0.5及1.3ppb.并通过对血清中Cu2+,Pb2+的测定,验证了CFME的测定可靠性.
石墨炉原子吸收法固体进样技术改进
张巽 , 李彬贤 , 余广著
1990, 18(12): 1176-1176.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
固体进样分析中,选择一个合适的进样方式是至关重要的.自制进样器是取一支手动进样用的塑料头及一小段透明塑料管,塑料管外径1.6mm、内径0.9mm,长15mm,将塑料头尖端截去约12mm,至使塑料管恰好伸进又能定位,露在管外长度约5mm.取样时将此取样器插入粉末中数次,至一定量的样品进入管内,擦掉沾在取样器外的样品后,放在一折成M形的干净滤纸上称重,然后将尖端插入石墨管进样口,用50μl微量进样器将样品吹至平台上,取出进样器,重新称量差减法得到进样量.
食品中铅、镉的微波炉消解最佳条件探索
于国胜
1990, 18(12): 1177-1177.
[摘要](208) [FullText PDF](2)
摘要:
近年来,在分析化学领域采用微波消解炉消解样品逐渐增多.该技术与普通的干法、湿法消解样品相比,具有快速、易掌握、重现性好和耗酸量少等优点.本文用美国新型微波消解炉(MDS81DMicrowa-veDigestionSystem)消解食品样品,对温度(以电压度量)、时间、耗酸量、样品量、一次消解的样品份数的最佳条件及其关系进行了探索.以猪肾干粉为内参比物质,找出上述5个参数的最佳关系后,又对牛肝、鸡胸肉、婴儿奶粉、卷心菜等样品进行反复实验,用美国P-E公司的3030型原子吸收测定铅和镉的回收率.回收率平均为96%.又以狗鱼粉、茶叶、淡菜粉等美国国家标准物质(N.B.S)进行验证实验.