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1990年18卷2期

研究报告
新萤光试剂SPAEC与铝(Ⅲ)的配合反应及分析应用研究
李志良 , 俞汝勤
1990, 18(2): 97-101.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
用新合成的萤光试剂2-(5'-磺基-2'-羟基苯-1'-偶氮)-5-乙氨基-4-甲酚(SPAEC)研究了荧光光度法测定铝的反应条件。铝(Ⅲ)与试剂在pH4.0~5.5的乙酸/乙酸钠缓冲介质中形成1:1型红色配合物并呈现荧光,其最大激发/发射波长为λexem=535(520)/575nm。建立了0.05~3.01μol/L铝的荧光测定方法,考察了共存离子的干扰及消除方法,并试用于人工合成样及合金样的分析。
离子色谱法同时测定糖类和有机酸
朱岩 , 朱利中 , 冯坚
1990, 18(2): 102-105.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍用电导和脉冲安培检测的离子色谱同时测定一元有机酸和糖类的方法。糖类包括甘露醇、鼠李糖、葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖、棉子糖和麦芽糖,一元有机酸包括乳酸、乙醇酸、甲酸、和丙酮酸.以0.080mol/L NaOH为淋洗液在12min内可以分离这些组分,用脉冲安培检测糖类,抑制电导检测器检测一元有机酸。本法可用于饮料中这些组分的分析。
硅烷化玻璃表面的X-射线光电子能谱研究
王建祺 , 魏献忠
1990, 18(2): 106-111.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用光电子能谱(XPS)研究二甲基二氯硅烷(DMDCS)及六甲基二硅氨烷(HMDS)对玻璃表面硅烷化处理的表面化学。结果表明,经DMDCS硅烷化处理36h后的硅烷化层厚度可达8A以上,并能在玻璃表面生成聚合链结构,减少玻璃表面的Na2CO3及NaHCO3污染。以HMDS做硅烷化处理时,硅烷化层则很薄。
含氮配体铂配合物—宁辛铂的1H,13C和195PtNMR研究
张婉 , 严宝珍 , 徐广智
1990, 18(2): 112-116.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文测定了具有抗癌活性的含氮配体铂配合物——宁辛铂Pt(C8H18N2)(CICH2COO)21H,13C及195Pt NMR谱,用DEPT及选择去偶等技术对1H,13C谱线进行了归属,并用位移理论和经验规律对195Pt NMR化学位移进行了初步探讨,从而进一步确证了该化合物双齿配位的平面正方形结构。
流动注射-分光光度-原子吸收串联技术在硅酸盐分析中的应用研究
林守麟 , 帅琴
1990, 18(2): 117-120.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用流动注射、分光光度、原子吸收联测技术,对硅酸盐系统分析中的Mg、Na、P和Ti进行了Ti-Mg和P-Na联测的技术探讨。装置简单,操作方便,快速。方法用于地质矿产部一级岩石标准参考样,分析结果与推荐值吻合。
理论α系数-X射线荧光光谱法分析水系沉积物中主次量元素
刘恩美 , 张仕定 , 吉昂 , 陶光仪 , 裴立文
1990, 18(2): 121-125.
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将NBSGSC程序移植到长城0520计算机中,求得一组COLA模式的a系数并输入到3080E3型XRF光谱仪计算机中,作联机分析,只需10个标样即可得到满意的结果,可与用50个标样的经验系数法相媲美。
对苯胺类聚合物修饰电极及其pH响应的机理研究
周伟良 , 孙向英 , 金利通 , 方禹之
1990, 18(2): 126-130.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了对苯胺类物质的电聚合及其聚合膜的PH响应机理,并用简单分子轨道理论的量子化学方法进行证实,计算结果与提出的假定及实验事实相吻合。
研究简报
可见分光光度检测离子色谱仪的原理及应用
张新申 , 蒋小萍
1990, 18(2): 131-135.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一种新型离子色谱仪。它具有如下特点:(1)使用了铬酸盐洗脱液。(2)采用可见分光光度检测器来分析阴离子。(3)在低压(1—3kg/cm2)下工作。文中介绍了它的原理及应用。
确定酸碱滴定等当点的新计算法
吴婉华 , 周杰
1990, 18(2): 136-138.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍确定logK稳≤10的一元酸等当点的计数公式,仅输入滴定剂体积和氢离子浓度,就可以将等当点体积Ve,酸的稳定常数K和水的离子积Kw一起算出,二元酸的计算方法与一元酸类似。
5-溴水杨基萤光酮-非离子表面活性剂高灵敏度分光光度法测定微量钛
李声(香奇) , 张华山 , 高登云 , 周国辉
1990, 18(2): 139-141.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在非离子表面活性剂Tween-20存在下,钛与5-溴水杨基萤光酮形成配合物的高灵敏度显色反应。配合物的摩尔吸光系数为2.23×105l·mol-1·cm-1,线性范围为0-4.0μg/25ml.该体系选择性好,方法稳定、快速,已用于水相直接光度测定钢铁、铝合金和纯铝中的微量和痕量钛,结果满意。
超痕量锌测定过程中的污染来源及其消除方法
姚金玉 , 周静茹 , 宋静嫒
1990, 18(2): 142-145.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了测定超痕量锌时的污染来源和消除方法。建立了一个不必予先富集,可以避免环境和试剂污染,直接测定水中1μg/l锌的石墨炉原子吸收分析方法。并成功地用于美国环境保护局(EPA)标准水样中锌的测定。本方法可以将锌的空白值控制在0.3μg/l左右,检出限达到0.11μg/l,1μg/l锌的相对标准偏差为5.6%,回收率在110-92%之间。
环境样品中亚砷酸盐、砷酸盐、甲基胂酸和二甲基胂酸的测定
庞叔薇 , 李淑芹
1990, 18(2): 146-149.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了分光光度法测定环境样品中亚砷酸盐。砷酸盐、甲基胂酸和二甲基胂酸的方法。这些砷的形态通过KBH4还原为相应的砷化氢,砷化氢和甲基胂化氢与二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)形成两种不同颜色的络合物。借分光光度法测定吸光度,建立并解联立方程式,可测得各种形态砷的含量。对于环境样品中这四种形态砷的定量检出限为1.0μg As,回收率达90~100%。
利用差谱法进行多组份混合物同时测定的探讨
刘立行 , 赵福禄 , 沈秋英 , 常兰
1990, 18(2): 150-153.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对利用差谱法(absorbance subtraction method)进行多组份混合物同时测定的原理及分析方法进行了探讨,并以铁、钛两干扰组份体系及铜、铬、钴、铁四干扰组份体系为例对差谱法准确度进行了考查,取得了良好的结果。
导数光谱法混合稀土中钕、镨和铒的直接测定——稀土-8-羟基喹啉-5-磺酸-茚三酮三元体系
王乃兴 , 邹时复
1990, 18(2): 153-153.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
我们曾报道过钕-8-羟基喹啉-5-磺酸-茚三酮三元配合物光度法,新近又发现该试剂尚可用于测定镨、铒。而且对镨来说,形成的三元配合物其4f特征跃迁峰是迄今发现最灵敏的一个反应。然而灵敏度仍不能满足实用要求。为此我们采用了它的三阶导数光谱(同时可消除其它稀土的干扰),拟定了一个从混合稀土中直接测定钕、镨、铒的方法。实验手续:25mL容量瓶,加适量稀土试液,3.5mL混合试剂(0.05mol/L OXS,0.03mol/L NIN),5mL六次甲基四胺缓冲液(pH7.4),摇匀。以空白试剂为参比,扫描三阶导数吸收光谱。
反相高效液相色谱测定钴和镍的1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸螯合物
张孝松 , 林长山 , 和玲 , 张小兰 , 尹方
1990, 18(2): 154-157.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸与钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。于Zorbax ODS柱上,用含0.01mol/L HAC-NaAc(pH 5.5)的乙腈-四氢呋喃-水(24:5:71,V/V)作流动相,流速0.7ml/min淋洗,于570nm检测。本方法已用于镍矿、催化剂回收液和人发样品的分析。
两次双波长分光光度法测定混合组分的研究
邱淑华 , 张东卓
1990, 18(2): 158-160.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种新的双波长分光光度法,即两次双波长分光光度法。经实验证实,该法选择性好,灵敏度高,而且,操作方便,易于掌握。用该法测定地质样品中的锑、铋,获得了满意的结果。
益脑宁痫片中苯巴比妥的薄层色谱-紫外分光光度测定法
岳钦艳 , 高宝玉
1990, 18(2): 161-163.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
用薄层色谱法和紫外分光光度法分离和测定益脑宁痫片中苯巴比妥的含量。样品用氯仿-异丙醇-25%氨水溶液(45:45:10)为展开剂在硅胶GF254板上展开后,将在紫外灯(λ=254nm)下显示分离的被测组分刮下,溶于0.1mol/L NaOH溶液中,在λ=255±1nm处测其吸收度,求得苯巴比妥含量。
结晶紫与磷钼钨酸根的缔合显色及其分析应用
齐小玲 , 邵光玓 , 陈华序
1990, 18(2): 164-166.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
磷钼钨酸根与结晶紫的缔合显色用于低钨的直接测定,可以消除许多方法中难以解决的钼的干扰;灵敏性、选择性、准确度及重现度均满意。
半微分吸附溶出伏安法直接测定啤酒中痕量半胱氨酸
孙长林 , 胡伟 , 王建燕 , 包其富 , 楼定汉
1990, 18(2): 167-169.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以汞膜电极研究了在铜(Ⅱ)存在下,痕量半胱氨酸的半微分吸附伏安溶出行为。发现在Britton-Robinson缓冲溶液(pH3.0)中,半胱氨酸浓度在3.0×10-9~1.0×10-6mol/L范围内与其溶出峰电流呈良好线性。富集10min,检测限为5.0×10-10mol/L,相对标准偏差为3.4%。本法无需前处理即可直接测定啤酒中痕量半胱氨酸,结果满意。
数据校正法与条件滴定度法提高络合滴定准确度
戎关镛
1990, 18(2): 170-173.
[摘要](176) [FullText PDF](1)
摘要:
对于lgK'MyCM或lgK'MYCM -lgK'NYCN较小的络合滴定,可以使用单一参比溶液,使全部试样的pMeq均大于或小于该参比溶液的PM值,并使用数据校正法或条件滴定度法校正结果。实验证明,即使lgK'MYCM或lgK'MYCM -lgK'NYCN小至4,仍能得精确结果。
电热原子吸收光谱法中原子化过程的研究——Ⅱ.银和钠原子化机理的探讨
严秀平 , 林铁铮
1990, 18(2): 174-176.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用改进后的Smets模型测定了银和钠从热解石墨管表面原子化时的原子化能,考察了样品量、内气流速和加热速率对银和钠原子化过程的影响。通过比较原子化能的测定值与有关过程的焓变得出,银以固态单质升华原子化,而钠以固态氯化钠直接解离原子化。
烷基和烷基苯磺酸钠系列的反相高效液相色谱法
陈立仁 , 刘霞 , 赵亮
1990, 18(2): 177-179.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
用移动相中含有磷酸二氢钠的反相高效液相色谱法分析了烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠。对前者用电导检测器直接进行检测(无抑制柱),后者用紫外检测器检测。对几种商品十二烷基苯磺酸钠的组分和微乳液中十二烷基磺酸钠的含量进行了测定。得到了满意的结果。
评述与进展
有机化合物结构的计算机解析
许禄
1990, 18(2): 180-189.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
20年来,在有机化合物结构计算机解析方面已作很多努力。其中,所包括的主要领域为:谱图库检索,模式识别,波谱模拟和人工智能(特别是专家系统)。本文为一评论,即综述了上述诸领域所取得的进展。
仪器装置与实验技术
S671智能化钾钠分析仪的研究与应用
邹景瑶 , 邱隆芳 , 高敦岳 , 杨林楚
1990, 18(2): 190-194.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
应用微电子技术和离子选择电极测量原理实现人体血液和尿中钾、钠离子分析的自动化和智能化。该仪器能自动完成电极的校正、清洗、测量及报警,并对测量值进行计算和输出分析结果。本文应用S671智能化钾钠分析仪对水样、质控血清及人体血清中的钾、钠进行了全自动的测量,具有很大的临床意义。