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1990年18卷3期

研究报告
三正辛胺(TOA)分离贵金属的系统研究 Ⅰ.反相萃取色层法分离七个贵金属
李玲颖 , 许晓文 , 安晏 , 马锦秋
1990, 18(3): 195-200.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统详细地研究了七种贵金属彼此分离以及与贱金属分离的可能条件。此种工作尚未见报道。用三正辛胺作固定相。分别用1mol/L HCl、6mol/L HCl、2mol/L HNO3-2mol/L HCl、3mol/L HNO3-2mol/L HCl、4mol/L HNO3-2mol/L HCl和5%硫脲-1mol/L HCl为淋洗液,可以将Rh、Ru、Pd、Pt、Ir、Os、Au分步淋洗下来,达到彼此完全分离。为了使Rh(Ⅱ)与贱金属分离,必须将RhCl63-转化为RhBrb63-,然后在另一色层柱上使它与贱金属分离。合成矿样的分析结果符合分析要求。
多波长数据线性组合分光光度法的研究与应用
李志良 , 李梦龙 , 林辉概 , 石乐明 , 俞汝勤
1990, 18(3): 201-205.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一种新的分光光度计算分析法即多波长吸光度数据线性组合分光光度法(简称线性组合光度法)。根据联立方程组并选择合适的系数进行线性组合,得到组合吸光度与被测物浓度成正比而与干扰物无关,从而消除共存组份的干扰获得选择性测定。理论与实验表明本法能改善选择性与精密度或准确度,与双波长、三波长、最小二乘等方法比较,本法兼具能组合的波长较多及计算简便等特点。已用于5-Br-PADAP/Triton X-100显色法测定锰而消除锌的干扰。
红外光谱计算分析鉴别海面溢油源的研究
戴云从
1990, 18(3): 206-209.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本法将数字化的溢油和可疑溢油源样品的红外光谱视为N-维空间的两个矢量,它们间的角距离即作为定量比较两油品相似程度的依据。计算时选用表征油品组成特征的四个关键谱带:1600、1375、810和720cm-1作为分析谱带。为了降低实验误差和风化影响,附加了一种新的数学处理过程,研究规划出N行M列(N>M)的线性矛盾方程组,用最小二乘解法处理原始数据求得问题的最可信赖解,从而用计算分析取得令人满意结果,并在现场执法服务中得到证实。
用支持物衬底室温燐光法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量
朱广华 , 潘定华
1990, 18(3): 210-213.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次用正交实验研究了在支持物衬底上测定咖啡因的室温燐光光谱法的最佳条件,并在该条件下测定了安钠咖注射液中咖啡因的含量。
氢化物发生-分光光度法测定微量铅的研究
杜海燕 , 汪炳武
1990, 18(3): 214-218.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个以硝酸银-明胶-乙醇为氢化铅吸收显色液测定微量铅的新的分光光度法。该方法试剂毒性小、操作简便快速、灵敏度较高,氢化铅发生率达87%。用于分析沉积物样品,取得了较好的结果。
示差脉冲溶出伏安法在流动注射分析中的应用
漆德瑶 , 应太林 , 蒲涛
1990, 18(3): 219-222.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文自行设计了流动注射——示差脉冲溶出伏安法(FIA-DPASV)系统,探讨了该系统的性能,结果表明,该系统具有良好的重现性、灵敏度和分辨率,有较强的抗先还原物质能力,无携出效应,峰电流与试样的分散度无关,对自制的壁喷池的喷射方式进行了选择。利用本系统测定了自来水中的Pb及人血清中的Cu、Pb和原子吸收法比较,结果可靠。
PMBP-金属络合物极谱行为研究 Ⅰ.PMBP及锆-PMBP络合物极谱行为研究与应用
安树清 , 卢巽珍
1990, 18(3): 223-227.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了PMBP及PMBP与锆形成络合物的极谱行为,并建立了微量锆极谱测定方法。该方法灵敏度高,对铪的选择性较好。测定了18个地质标样获得满意的结果。
胶束增稳室温燐光法中化学除氧技术的研究
魏雁声 , 刘长松 , 张苏社
1990, 18(3): 228-232.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
简便、快速的Na2SO3化学除氧技术改善了胶束增稳室温燐光法(MS-RTP)通氮除氧过程费时、繁冗的操作。本文对化学除氧MS-RTP的各种影响条件做了较详细的研究。实验表明,除了SDS、TINO3、Na2SO3用量及温度等因素外,pH对RTP强度和除氧时间也有显著的影响。本文对前人工作作了补充和完善,并对化学除氧机理提出了不同的认识。文中对国产SDS进行了提纯。在荧光光度计上建立了化学除氧MS-RTP法。
研究简报
植物生物分子的电分析化学研究 Ⅳ.茶碱的微分脉冲极谱行为及测定
汪乃兴 , 俞棠棣 , 谌英武 , 邓家祺
1990, 18(3): 233-236.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用微分脉冲极谱法研究了茶碱的电化学行为及电极反应机理,认为具络合物吸附波性质。应用于茶碱药物制剂的分析,可以不经分离直接测定。
铂族金属流动注射分析方法的研究 Ⅵ.Ir(Ⅳ)-KIO4-α-萘酚酞体系流动注射催化分析测定铱
何星存 , 蔡亚岐 , 胡之德
1990, 18(3): 237-239.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次发现Ir(Ⅳ)对KIO4氧化a-萘酚酞褪色具有显著的催化作用,并将这一新指示反应和流动注射分析技术相结合,建立了铱的快速、灵敏、简便的流动注射分析方法。该法对Tr(Ⅳ)的检测限为0.020μg/ml,测定的进样频率为每小时61次。
高效液相色谱快速分离测定脂肪酸
孙守理 , 阎作琨 , 恽勤
1990, 18(3): 240-242.
[摘要](205) [FullText PDF](1)
摘要:
本文介绍用高效液相色谱(HPLC)分析豆油中脂肪酸组成的方法。油脂经皂化后,不需萃取,直接形成脂肪酸的苯乙酮酯,通过梯度淋洗,使分离时间大大缩短。此方法可以直接应用到生物样品。
色谱峰面积的计算
吴宁生 , 蔡春平 , 李碧琳
1990, 18(3): 243-245.
[摘要](582) [FullText PDF](1)
摘要:
经过理论和实验证明,大多数色谱峰面积可用下式计算:A=0.7528hW0.25,相对误差一般在±2%以内,最大相对误差不超过±4%。
砷铋钼三元杂多酸-羧甲基纤维素钠的极谱行为研究及微量砷的测定与应用
李中植
1990, 18(3): 246-249.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了砷铋钼杂多酸的极谱行为。该杂多酸络合物先在低酸度下迅速形成钼蓝,然后在0.4mol/LH2SO4中此杂多酸电活性络合物在滴汞电极上于-0.47(vs.SCE)产生灵敏的络合物吸附还原波。当存在CMC时灵敏度进一步提高,用二次微分极谱测试,波形良好,峰锐且呈对称。As 0.01~2.5μg/ml浓度与波高呈线性,检出限为0.blμg/ml,它比二元杂多酸极谱性能优越。方法应用于岩石及辉锑矿中微量砷的测定,结果令人满意。
在阳离子表面活性剂存在下钯与3’,4’-二甲氧基-苯基萤光酮显色反应的研究及其应用
胡守坤 , 曾钟智
1990, 18(3): 250-253.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在pH7.2-8.4范围内,有CTMAB存在下,钯与该试剂二甲氧基-苯基萤光酮的显色反应,生成的配合物λmaX=587nm,ε=1.11×105L·mol-1·cm-1.钯与显色剂之比为1:3。钯量在0-6μg/10ml内服从比尔定律。采用巯基棉分离常见金属离子富集钯,选择性较高。方法用于钯催化剂中钯的测定,与其它方法相对照,结果一致。
系数倍率导数分光光度法测定邻氯苯亚甲基丙二腈和邻氯苯甲醛
杨强 , 夏仕文 , 薛际深
1990, 18(3): 254-256.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种新的光度法——系数倍率导数分光光度法,用于邻氯苯亚甲基丙二腈和邻氯苯甲醛的测定,回收率分别为97.6~102.0%和97.5~104.2%。实验结果表明方法快速、准确、可靠。
表面活性剂增感原子吸收光谱法测定三氧化钨中微量钴、镍、铜
晋勇
1990, 18(3): 257-259.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了利用表面活性剂的增感作用原子吸收光谱法测定三氧化钨中微量钴、镍、铜的新方法。研究了阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠对钴、镍、铜的增感效果和消除基体钨的干扰的作用,探讨了其机理。拟定的方法用于样品分析时,得到了满的结果。
动态库仑法测定水果、疏菜、药物中微量抗坏血酸
魏子栋 , 郭培植 , 田家乐
1990, 18(3): 260-262.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种新的测定抗坏血酸的方法——动态库仑法。该方法与测定抗坏血酸的标准方法,对大量样品的对照试验表明其结果相合。此外本文就测定过程中有关的问题做了较为深入的探讨。
离子色谱法测定饮料中的糖精和柠檬酸
朱岩 , 朱利中 , 庄向平
1990, 18(3): 263-265.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
用Diones4000i离子色谱仪分析了饮料中糖精和柠檬酸的含量。采用Dionex HPLC-AG4阴离子色谱柱,洗脱液为3mmol/L Na2CO3和4mmol/L NaOH,利用电导检测,进样体积50μl时,糖精和柠檬酸的最小检测限量分别为0.4和0.2μg/ml(信噪比为2.50),线性范围上限达1000μg/ml。4种不同饮料中糖精和柠檬酸的回收率分别为93.48-98.39%和93.13-100.2%。
石墨炉原子吸收法中一种新型原子化器的研究-钨石墨管(WPGT)
马怡载 , 程建国
1990, 18(3): 266-270.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用新的衬钨石墨管(WPGT)和热解石墨管(PGT)测定了Ba,Zn,Cu,Ni,Li,Y,Pb,Rb,Cd,Mn,Cr,Sb,Pd,Au,Co等元素的峰高和峰面积的特征质量,线性范围,相对标准偏差等。
电热原子吸收光谱法中原子形成过程动力学参数的测定及其应用
严秀平 , 林铁铮
1990, 18(3): 271-274.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了测定电热原子吸收光谱法中升温条件下原子形成过程的反应级数、活化能等动力学参数的新方法。本法避免了"稳定态"近似、"原子形成、原子消失为一级动力学"等假定。利用本法测定了各种条件下,铁从热解石墨管表面原子化时的动力学参数,讨论了铁的原子化机理。
电位法测定多元酸解离常数计算方法的改进
王孙准 , 杨俊英
1990, 18(3): 275-279.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出将Bjerrum生成函数变形,建立线性联立方程组的方法计算多元酸的解离常数,在本方法中对实验数据进行了筛选和分段回归分析,计算结果较其他方法更精确、可靠。在Rossotti和Marquardt等人的方法中,都涉及到迭代收敛和初值选取的问题,本方法则避免了近似计算,克服了上述困难。
溶液光声光谱分析中的离子效应研究
阎宏涛 , 邓延倬
1990, 18(3): 280-283.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
在532nm(YAG倍频激光)波长下,分别以CO2+和单晶硅片为吸光介质测定了在16种电解质存在下,溶液光声信号强度变化。探讨了溶液光声光谱分析中,基体离子对光声信号产生和传播的影响。表明溶液中非光吸收离子的存在,对于光声光谱分析是一种重要的影响因素。
低碳醣的解吸化学电离(DCI)质谱
1990, 18(3): 284-287.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次报道了一系列低碳醣以甲烷作反应气的正和负离子解吸化学电离质谱。考察和讨论了其质谱特征,碎裂规律和分子离子反应。指出负离子解吸化学电离质谱对鉴别低碳醣的分子离子可以提供十分有用的信息。
三氯偶氮胂与铋显色反应研究及应用
1990, 18(3): 288-291.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细地研究了在高氯酸介质中三氯偶氮胂与铋显色反应条件及配合物的组成。在此基础上拟定了用巯基棉富集水中痕量铋,三氯偶氮胂光度法测定其含量的新方法。
评述与进展
胶束增溶作用(下)
1990, 18(3): 292-299.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系上篇(本刊1989年8期760-766页)的继续,着重评述了增溶过程的质量作用模型及胶束对溶质的发光和吸光的增强作用。
仪器装置与实验技术
流体力学调制伏安法的数字控制和信号处理
1990, 18(3): 300-303.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了流体力学调制伏安法的数字控制和信号处理。控制电极转速的调制函数经计算后列表存入内存,实验过程中再顺序读出,通过数模转换器而输出。电流响应由计算机获得数据后,用软件进行精密整流或锁相放大而得到处理。这一设计具有控制精度高,灵活性大,数据处理能力强等许多优点,其性能远超过传统的模拟仪器。
来稿摘登
高灵敏二苯碳酰二肼萃取光度法测定微量铜
1990, 18(3): 304-304.
[摘要](139) [FullText PDF](2)
摘要:
DPC(二苯碳酞二肼)曾用于Cr(Ⅵ)和V(Ⅴ)的测定,尚未见用此试剂测定Cu2+的报道。本文根据在碱性条件下,DPC可与Cu2+形成一种不溶于水但溶于氯仿且能被氯仿定量萃取的紫红色配合物[Cu2+(DPC-)2]的原理,经实验研究,拟定了测定微量Cu2+的高灵敏DPC萃取光度法。木法摩尔吸光系数为1.5×105L·mol-1·cm-1,是光度法测定微量Cu2+最灵敏的方法之一。用本法测定水、汽水等试样中微量Cu2+,结果与原子吸收法一致。