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1990年18卷5期

研究报告
固体薄层纵深分析研究Ⅰ.二氧化硅标样氢离子溅射速率的测定401
1990, 18(5): 401-404.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
用PHI600型扫描俄歇探针对二氧化硅标样测定了氩离子对二氧化硅的溅射速率。溅射速率随离子枪束压的升高而增大,随扫描范围的加大而减小,入射角为60~65°时溅射速率最大。文中给出了上述关系的实验曲线
植物生物分子的电分析化学研究Ⅶ.植物体叶绿素传感电极的研制及应用
1990, 18(5): 405-408.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道利用植物叶提取出的叶绿素研制出的PVC(聚氯乙烯)膜叶绿素传感电极,测验其特性及Nernst响应范围。检测限为5.0×10-7mol/L,可直接用于植物叶中叶绿素的测定,选择性好,干扰少,方法简便快速。
傅里叶变换红外光谱分析三聚氰胺树脂的亚甲基结构
1990, 18(5): 409-413.
[摘要](217) [FullText PDF](2)
摘要:
讨论了三聚氰胺甲醛加成缩聚体系的官能团红外吸收。得到了以羟甲基在995cm-1和1390cm-1吸收带及亚甲基桥在1340cm-1吸收带的积分强度定量的工作曲线。建立了用红外光谱定量分析三聚氰胺树脂的羟甲基和亚甲基桥的分析方法。
阳极溶出催化伏安法的理论研究Ⅰ.可逆电极溶出
1990, 18(5): 414-418.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文推导了玻璃碳电极上可逆溶出催化过程的理论电流方程、峰电流及峰电势方程,得知溶出催化伏安法所得的峰电流比溶出伏安法的峰电流提高了数十倍,从而进一步提高了溶出伏安法的灵敏度。本文还用碲的溶出催化实验验证理论方程。所得实验结果均与理论方程相吻合。
阳极溶出催化伏安法的理论研究Ⅱ.不可逆电极溶出
1990, 18(5): 419-423.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对在玻璃碳电极上不可逆溶出催化的理论进行了研究,推导了溶出催化过程的电流方程,峰电流和峰电势方程,并用微计算机模拟出各种关系曲线,从理论方程得知溶出催化伏安法所得的峰电流比溶出伏安法的峰电流提高了二个数量级。本文还用钯的溶出催化实验验证理论方程,所得的实验结果均与理论方程相吻合。
酮型烃型双(4’-苯并-12-冠-4)钠电极的研究
吴国梁 , 黄枢 , 田宝芝
1990, 18(5): 424-429.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
利用合成的亚辛基、亚壬基、亚癸基、辛二酰、壬二酰和癸二酞双(4'-苯并-12-冠-4)制成了PVC膜钠离子选择电极,研究了各种增塑剂,载体结构,膜组分和不同浓度内充液与电极性能的关系。邻硝基苯辛醚增塑的亚辛基双冠醚钠电极有较好的选择性,选择系数对Li+、K+、NH4+分别为1.3×10-3,8×10-2和6×10-3。对Ca2+,Mg2+,Sr2+,Ba2+均小于2×10-4。线性范围:2×10-5~10-1mol/L(NaCl)。
箭根酮内酯化合物的圆二色性谱的研究
糜竞芳 , 陈仲良
1990, 18(5): 430-434.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了五个箭根酮内酯类型化合物的圆二色性谱。应用酮的八区律和内酯的扇形规则,所预测五个化合物的Cotton效应和实测一致,从而指定了它们的绝对构型。
靶机尾气的FTIR遥感分析
王俊德 , 卞海燕 , 陈作如 , 罗蕴华 , 马冲
1990, 18(5): 435-439.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
本文就遥感傅里叶变换红外吸收光谱进行气体组份的定量分析,作了比较深入的探讨。我们首次以靶机为例,作了遥感实测。测量靶机尾气的目的在于:模似真实的飞机,通过对发动机燃烧产物(尾气)的测定,为发动机燃烧效率提供实测数据,以便改进飞机发动机的结构。实验结果表明,遥感傅里叶变换红外光谱法,具有以下优点:(1)无需取样,无需做样品的前处理;(2)可以对远距离的红外源(如焰火、工业气体排放等),作遥感直接测定;(3)可以对燃烧时间短、不稳定的红外源,作瞬时测量;(4)测量速度快,准确。
研究简报
酸碱滴定中pH函数导数峰值的应用
尚子真 , 鲍佩芳 , 张金良
1990, 18(5): 440-443.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
在Godon模型的基础上,应用pH函数导数峰值法和多点标准加入法来测定酸碱组分的pK值及其含量。在T'~pH图形上,峰位对应于组分的pK值,峰高正比于组分的浓度。
镍(Ⅱ)的反相萃取柱色层新体系研究及应用
谭龙华 , 谢烈文
1990, 18(5): 444-446.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文设计了反相萃取柱色层分离镍(Ⅱ)的新体系:以Teflon-6为载体,在二甲基乙二醛肟-氧仿-氨水(pH9)体系中,镍(Ⅱ)能被定量萃取,以1:30的氨水为杂质淋洗液,以1:20的热盐酸为镍的解脱液,可使Ni2+与Cu2+、Ca2+、Cd2+、Co2+、Mn2+、Al3+、Ti(Ⅳ)、Pd2+、Cr(Ⅵ)、Mg2+、Mo(Ⅵ)、Pt2+、Au3+、Bi3+、Sb(Ⅴ)、Zn2+、W(Ⅵ)、As(Ⅴ)、Tl3+、Fe3+、V(Ⅴ)、Hg2+、Pb2+、Ag+等24种离子定量分离。镍的回收率可达100%(二甲基乙二醛肟光度法测定)。该法不仅分离效率高,而且简便、快速、准确、选择性高,再生性好,能用于岩石、矿物及其它复杂物质中微、痕量镍的分离、富集与测定。
锡-没食子酸丙酯配合物吸附溶出伏安法研究
李益恒 , 段绪发
1990, 18(5): 447-450.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了锡-没食子酸丙酯配合物在甲酸盐缓冲溶液(pH3.5)中的吸附溶出行为。峰电位在-0.54V(vs.Ag/AgCl)。峰高与锡浓度在4.2×10-10-1.7×10-7mol/L范围内呈线性关系。探讨了反应机理。试验证实,锡配合物在汞电极上的吸附符合Frumkin等温式,测得吸附系数β=5.8×105,吸引因素a=0.71。
铝土矿和赤泥的X射线荧光光谱测定
袁汉章 , 刘洋 , 秦颖
1990, 18(5): 451-453.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
本法采用日本理学3070EX射线光谱仪,使用熔融法制备样品,测定了铝土矿、生料、熟料以及赤泥中铝、硅、铁、钙、钛、钾、镁和钠等8个元素。
一个准确测定Y-Ba-Cu-O体系组成的化学分析方法
王瑞萍 , 李有谟
1990, 18(5): 454-456.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用离子交换分离,EDTA络合滴定的化学分析方法测定Y-Ba-Cu-O体系中Y、Ba、Cu的组成,其相对误差小于0.5%,本方法准确度高,设备简单、耗时短(约2-3h)。
在阿拉伯胶与Triton X-100存在下Sbr(Ⅲ)-I~——BRB的高灵敏显色反应的研究
胡捷 , 高立均
1990, 18(5): 457-460.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在阿拉伯胶及Triton X-100存在下,Sb(Ⅲ)与KI、丁基罗丹明B高灵敏显色反应。产物的λmax=605nm、ε605nm=7.33×105L·mol-1·cm-1。Sb(Ⅲ)含量在0~1.2μg/25ml范围内符合Beer定律。同时,还详细研究了反应条件和十多种离子的干扰情况,拟定了痕量锑的水相高灵敏直接测定法,并作了试剂和水中锑的回收试验,结果符合要求。
菲氧化反应产物的高效液相色谱分析
商振华 , 王淑芬 , 王俊德 , 王军宽 , 姚蒙正
1990, 18(5): 461-464.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
在自装的YWG-C18柱上用甲醇/水作移动相,对采用不同方法进行菲氧化过程中所生成的中间化合物和产物进行了有效的分离,用紫外吸收检测器(UV-254nm)对这些化合物进行了测定。实验结果表明:这些化合物的定量校正曲线具有很好的线性相关性,测定结果的相对平均偏差小于5%,所建立的测定方法简便、快速、可靠。
α-环糊精对铜-[meso-四(4-甲氧基-3-磺酸基苯)卟啉]显色反应增敏作用的研究
陶宗祥 , 季涛 , 刘淑兰
1990, 18(5): 465-467.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了α-环糊精存在下,铜与meso-四(4-甲氧基-3-磺酸基苯)卟啉显色反应的条件,其最大吸收在417nm处,摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1铜含量在0~2μg/10.75ml内符合比尔定律,并利用此法测定了果树叶和头发中的铜。
痕量钴的在线流动注射离子交换预浓集原子吸收测定
徐淑坤 , 张素纯 , 方肇伦
1990, 18(5): 468-471.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出痕量钴的在线流动注射离子交换预浓集火焰原子吸收测定方法,并将其应用于天然水的分析。在每小时60样次速度下检出限为0.2μg/L(30)。对40μg/L含量水平钴测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。文中讨论了CPG-8HQ离子交换剂,Chelex-100螯合树脂以及501螯合树脂浓集钴的效率,抗干扰能力以及对天然水样的回收率和条件参数的优选。
钙的一种新极谱波
陆光汉 , 李晓明 , 许汉英
1990, 18(5): 472-474.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.001%萘酚绿B和0.005mol/L氢氧化钾溶液中,钙产生一吸附催化波,峰电位为-0.65V(vs.SCE)。钙的浓度在1×1016~1.4×10-5mol/L之间与波高呈线性关系,本法用于血清中钙的分析,结果较好
超高灵敏显色剂meso-四(4-氯苯基)卟啉与钴反应的分光光度法研究
孙晞 , 周事农
1990, 18(5): 475-478.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了新显色剂meso-四(4-氯苯基)卟啉与钴的反应条件。在表面活性剂存在下,90℃恒温加热15min,试剂与钴形成稳定的1:1配合物。λmax=420nm,ε420=7.94×105L·mol-1·cm-1,0~3.2μgCo/25ml符合比尔定律,为目前已报道的分光光度法测定钴最灵敏的方法。用来测定维生素B12针剂中微量钴,结果满意。
催化光度法测定痕量铜的研究Cu(Ⅱ)-次甲基蓝-H2O2体系
陈恕华 , 曹永林
1990, 18(5): 479-481.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在氨水介质中,痕量Cu(Ⅱ)对H2O2氧化次甲基蓝的反应有强烈的催化作用。由此建立的痕量CU(Ⅱ)的催化光度分析法的检测限为1.5×10-10g/ml。测定范围为0~0.7μg/25ml。测得催化及非催化反应的表观活化能分别为9.15kJ/mol及14.13kJ/mol。样品分析结果良好。
微波辅助湿法消解植物样品的研究
王大宁 , 邹明强 , 谢淑娟 , 刘丽 , 张寒琦 , 王伟 , 金钦汉
1990, 18(5): 482-484.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了多种植物样品在常压下用微波炉进行酸消解的情况,考察了消解体系、反应器和微波功率对消解结果的影响。将此法用于标准参考物质的测定,得到了满意的结果。
评述与进展
微伏安电极及其在活体分析中的应用
傅业伟 , 郑建斌 , 傅紫霞
1990, 18(5): 485-492.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了微伏安电极的制备、处理方法和影响微电极电化学行为的主要因素,探讨了微电极的伏安特性,综述了微电极在活体分析中的应用。
仪器装置与实验技术
ITO膜薄层光透电化学池的研制
买光昕 , 李关宾 , 金文睿 , 王淑仁 , 余亦舜
1990, 18(5): 493-496.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文描述了以反应蒸发技术制备的高质量铟-锡氧化物(ITO)膜制备薄层光透电化学池的方法,并对其性能进行了测试。结果表明其透光性良好,方块电阻较小,且电位适用范围宽。对邻联甲苯胺体系电化学参数n、E°'的测定结果与金网薄层电化学池所得结果相符。