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1990年18卷6期

研究报告
表面活性剂存在下铅(Ⅱ)、稀土(Ⅲ)和茜素紫共显色效应的研究
1990, 18(6): 499-503.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对铅(Ⅱ)-钇(Ⅲ)-茜素紫-氯化十四烷基吡啶共显色体系进行了详细的条件实验,确定了杂多核配合物的组成和电性,并试测定了铸铜合金中铅含量.
Zr-5-Br-PADAP-F-TritonX-100显色体系及其增敏作用的研究
1990, 18(6): 504-508.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统研究了在非离子表面活性剂TritonX-100存在下Zr与5-Br-PADAP及F离子形成多元配合物的条件,测定了配合物的最大吸收波长和表观摩尔吸光系数,确定了配合物的组成,并用分子轨道理论论述了光谱跃迁时强度突跃的原因,较好地解释了实验现象.
有机磷化合物的质谱研究(Ⅳ)——1,3,2-二氮磷杂环戊烷衍生物的电子轰击(EI)质谱
刘淑莹 , 李晨曦 , 陈茹玉
1990, 18(6): 509-514.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了9种新的含磷杂环化合物的电子轰击(EI)质谱.根据B/E,B2/E联动扫描的亚稳离子测定和高分辨精确质量测量数据,着重讨论了该类化合物的基峰离子形成过程和分子内的几种重排反应;同时探讨了该类化合物的一般裂解机理和质谱特征.
超高灵敏显色反应及其应用的研究——Ⅳ.生命活性元素锌的高灵敏光度法
滕毓敏 , 许生杰
1990, 18(6): 515-519.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Zn2+-SCN--RB+-PVA124超高灵敏显色体系及锌的分光光度测定条件.缔合物的吸收峰在607nm处,表观摩尔吸光系数达2.6×106L·mol-1·cm-1.Zn2+浓度在0~0.5μg/25ml范围内符合比耳定律.测得缔合物的组成比Zn2+:RB+为1:30.初步研讨了显色反应的机理.方法有较好的选择性,可不经预分离,成功地用于水样,麦饭石浸出液、花粉和发样中痕量锌的测定.
以罗丹明B为指示剂催化动力学法测定痕量铜的研究
张志琪 , 马祥林
1990, 18(6): 520-524.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
罗丹明B是一种强荧光的染料化合物,在氨性介质中,铜(Ⅱ)可以催化过氧化氢将其氧化褪色、荧光消失.本文以此反应为指示反应,以固定时间法对反应条件进行了选择,建立了催化动力学吸收光度法和荧光光度法测定痕量铜的新方法.可测范围吸收光度法为0.002~0.06μg/25ml铜(Ⅱ)、荧光光度法为0.001~0.05μg/25ml铜(Ⅱ).同时应用两种测试手段对人发、微量标准铝合金和镁合金中铜含量进行了分析,结果满意.微量标准样测定的相对误差均不大于4.0%.
铅-N-(8-喹啉基)-N′-苯甲酸基硫脲络合吸附波的研究
郑清四 , 王宅中
1990, 18(6): 525-529.
[摘要](97) [FullText PDF](6)
摘要:
在8×10-3mol/LNaOH-0.2mol/LKClO3底液中,Pb(Ⅱ)-QBTU体系产生灵敏的阴极化二阶导数波,峰电流与铅浓度在4.0×10-8~4.5×10-6mol/L范围内有良好的线性关系.本文对电极过程,反应机理,极谱波的性质进行了详细的探讨.
用回归正交法从混合稀土-二甲酚橙极谱体系中同时测定镧、铈、镨、钕的研究
王敌清 , 韩福栓 , 赵凯元
1990, 18(6): 530-535.
[摘要](121) [FullText PDF](1)
摘要:
本文用回归正交设计安排镧、铈、镨和钕四种稀土元素的多因素一次回归正交实验,测定稀土与二甲酚橙形成的极谱络合物吸附波.然后,对四种稀土浓度对导数波高进行正交回归分析,求得回归方程.对该方程及其各项系数进行方差分析,F检验的显著性水平不大于0.01.实验说明共存稀土之间呈现强烈的交互作用,回归方程的乘积项系数的显著性很高.所以,应用求解该方程的偏微方程组的方法,测定了包头混合稀土氧化物中四种单一稀土的含量.
钍试剂Ⅱ及铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ电化学行为的研究——Ⅰ.铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ配合物吸附电流的研究和应用
王臣 , 张月霞
1990, 18(6): 536-540.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ在EDTA、二苯胍、氨-铵缓冲溶液(pH9.5)中的电极行为和电流性质,并对有关机理进行了探讨.提出痕量铍的测定方法,线性范围为0.0005~0.1μg/ml.检出限为0.2ngBe(Ⅱ)/Ml.用于煤飞灰中铍的直接测定,操作简单,结果满意.
研究简报
胶束增溶分光光度法测定矿石中微量铌和钽
郭光熙
1990, 18(6): 541-544.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在溴化十六烷基吡啶存在下,铌和半二甲酚橙的显色反应,该配合物在530nm处有最大吸收,其表观摩尔吸光系数为3.5×104L·mol-1cm,是硅酸盐和铁矿石中微量铌测定的一个新的快速实用方法.本文还推荐了在同一样品分析溶液中测定钽的方法.
间氯偶氮安替比林的纯化鉴定及其离解常数和质子化常数的测定
欧忠平 , 李魁清 , 蒋顶云 , 潘教麦
1990, 18(6): 545-548.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究提出了适合于新显色剂间氯偶氮安替比林的纯化新方法,经该方法纯化后的试剂在纸色谱图上仅有一个斑点,元素分析结果也令人满意.经过元素分析、热重分析和红外吸收光谱的测定,进一步确定了试剂的组成和结构.首次用光度法测定了试剂的离解常数(pKa=7.35±0.03)和质子化常数(1ogKp=-3.50±0.17).
土壤中常量元素的X射线荧光光谱测定
李华 , 贺春福 , 袁秀顺
1990, 18(6): 549-552.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了以低压聚乙烯垫底、镶边、粉末直接压片、X荧光谱定量测定土壤中常量元素的方法.用逐步回归法选择影响元素,并以散射内标与经验系数相结合校正基体效应,同时对“经验系数法”和“基本参数与经验系数结合法”进行了比较.
催化动力学法联合测定钼(Ⅵ)和钒(Ⅴ)的研究
谷波 , 蔡起华
1990, 18(6): 553-556.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了溴酸盐-碘化物体系的Landolt型反应在钼和钒共存时的测定方法.用抗坏血酸产生Landolt效应,柠檬酸盐掩蔽钼以测定钒;用硫脲掩蔽钒的同时产生Landolt效应,以测定钼,结果满意.
示差脉冲伏安法测定水及酒中的氰化物
吴敦虎 , 孙其志 , 张英
1990, 18(6): 557-559.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
CN-乙醇胺-镍(Ⅱ)-碳酸氢内-亚硫酸钠体系中,用悬汞电极,在-1.50——1.00V间阳极扫描,在示差脉冲极谱仪上,可获得一良好峰形极谱波,其波高与CN-浓度在1~270μg/L范围内有良好线性关系,测定水和酒中氰化物,检测限为0.2μg/L,相对标准偏差小于6%,回收率在97.5~103.0%之间.对于ppb~ppm级的样品,结果和光度分析法对照,符合较好.该法直接测定水及酒中的氰化物,可不经蒸馏亦无明显干扰,方法简便、灵敏、可靠.
铜-铋试剂配合物吸附波的研究
张成孝 , 郭雷
1990, 18(6): 560-562.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系.在0.064mol/LKOH,0.16mol/LNH3·H2O,1.28×10-4mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波.铜浓度在8×10-9~8×10-7g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系.将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意.
钒-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-二苯胍-NaBrO3体系极谱催化波的研究
张成孝 , 杨俊华
1990, 18(6): 563-566.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了钒-3,5-Br2-PADAP-DPG-NaBrO3新极谱催化波体系,确定了测定钒的适宜底液条件,测定钒的线性范围为0.04~18ng/ml,探讨了极谱波性质,本法成功地应用于自来水和矿样中钒的测定.
薄层色谱扫描法在低含量N-苯基吩噻嗪和N-(α-吡啶基)-吩噻嗪测定中的应用
冯育林 , 张昭 , 陈兆斌 , 夏炽中
1990, 18(6): 567-570.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了用薄层色谱扫描测定光诱导SRN1反应产物N-苯基吩噻嗪和N-(α-吡啶基)-吩噻嗪的方法.采用硅胶薄层线形小孔展开技术和薄层色谱扫描仪,用反射吸收、锯齿扫描、外标一点法定量,结果较满意.
荧光分光光度法测定水中超痕量铍
郭谦 , 刘燕 , 卓宗亮
1990, 18(6): 571-574.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
为实测天然水中超痕量铍(低到0.007μg/L),先用硅胶床富集,洗脱后用2-羟-3-萘甲酸络合Be2+,测定其荧光强度.文中详细报告了适宜条件、干扰、回收率以及检测限等.
原子吸收光谱法测定汽水饮料中的柠檬酸
车玲 , 王吉德 , 刘建平 , 张龙军
1990, 18(6): 575-577.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用原子吸收法间接测定柠檬酸的方法.用Cu3(PO4)2悬浮液与柠檬酸作用后,离心沉降未反应的Cu3(PO4)2,用原子吸收法测定溶液中的Cu,间接求得柠檬酸的含量.本法对汽水试样中柠檬酸的测定结果的相对标准偏差小于13.8%,回收率在90~103%之间,本法的测定结果与容量法的结果一致.
电泳-石墨炉原子吸收光谱法测定人血清蛋白中的铜
方向东 , 陈旭
1990, 18(6): 578-580.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用琼脂糖凝胶电泳和石墨炉原子吸收法测定了七个血清样品中的铜.石墨炉法测定铜的特征量为2.0×10-11g.血清中α2蛋白区带和白蛋白区带的铜含量分别为0.93±0.27μg/ml和0.22±0.06μg/ml(80.2±4.9%和19.8±4.9%).回收率为93~107%(区带量之和比总量).分析前,应对试剂进行提纯.分离后的样品用高温炉消化处理.
离子交换-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中的超痕量镍
1990, 18(6): 581-583.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
在文中所述条件下,镍的原子捕集灵敏度较常规法高320倍,即在离子交换法浓缩仅40倍的情况下,可使镍的测定灵敏度提高12800倍,从而成功实现了ppt级超痕量镍的测定.
金属铀中十三个稀土元素的化学光谱测定
1990, 18(6): 584-587.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍溶液干渣法光谱测定金属铀中十三个稀土元素.经过阴离子交换树脂和CLPMBP萃淋树脂两步分离后,稀上元素在氩气氛中激发.测定下限为:Lu、Eu、Gd、La、Tm0.006μg/g;Yb、Ho、Er、Dy0.012μ/g;Sm、Tb0.025μ/g.Nd0.04μ/g,Pr0.08μ/g.方法回收率为77~114%,相对标准偏差优于±14%.
评述与进展
化学计量学在我国光度分析中的进展
1990, 18(6): 588-595.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了化学计量学在我国光度分析中的研究应用及某些进展.这些方法可用于消除干扰,改善选择性,实现无机、有机及药物多组分混合物以及复方制剂的同时测定.
来稿摘登
就地镀铜旋转圆盘玻碳电极上阳极溶出测定砷(Ⅳ)
1990, 18(6): 596-596.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
在铜或硒存在下利用悬汞电极阴极溶出测定砷已见报道,但使用玻碳电极进行砷的测定尚属少见.砷的阳极溶出法因汞电极中汞的氧化干扰而无法进行.本实验采用就地镀铜玻碳电极作工作电极成功地进行砷的阳极溶出法测定.