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1990年18卷7期

研究报告
密封罐微波消化法序列ICP-AES测定环境试样中多元素
徐立强 , 沈王兴 , 朱锦方
1990, 18(7): 597-601.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用密闭罐微波消化方法快速分解生物、土壤、沉积物等环境样品。按样品性质,分别采用HNO3/H2O2或HNO3/H2O2/HF在聚四氟乙稀密闭罐中于500W微波功率分解0.1~0.2g样品2~3min,溶液(或在其中加入10ml硼酸饱和溶液)稀释至2.5~5.0ml后,直接用序列ICP-AES法测定。方法准确度经分析6个生物、土壤、沉积物标准参考物质验证,10个元素的均值均与定值吻合。
钍试剂Ⅱ及铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ的电化学行为的研究——Ⅱ.钍试剂Ⅱ的解离作用,电化学行为及其电极反应机理
王臣 , 张月霞
1990, 18(7): 602-606.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用电位法及分光光度法分别求得钍试剂Ⅱ(H10R)的pK5到pK10和pK3到pK10各级解离常数,两法所得结果基本一致。并确定了于pH为9.5时试剂和其铍(Ⅱ)配合物存在的主要形态。试验表明,它们分别在-0.58V和-0.70V(对SCE)所产生的峰电流,为具吸附特性的不可逆电极过程。测得电子转移数(n)、电子转移系数(a)及在电极表面的饱和吸附量(Гs),并对电极反应机理作了探讨。
两步激发激光增强电离光谱分析——半导体硅中钠的测定
杜继贤 , 李华成 , 潘利华 , 陈杭亭 , 廉君秀 , 金昌泰 , 王成飞 , 张佩环
1990, 18(7): 607-612.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作做了方法原理性实验,给出两步与一步激发激光增强电离(LEI)光谱相比较的钠的标准曲线、检出限以及在不同钠浓度下的相对标准偏差。并将该技术应用到实际样品半导体硅中钠的测定。标准加入回收率在82~125%范围之内。实验证明该技术对实际样品分析是可行的。
采用吸附树脂Amberlite XAD-4从水溶液中富集痕量元素
杨小根 , E. Jackwerth
1990, 18(7): 613-617.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用短吸附柱(10×60mm,充填高度24mm)研究了非离子性吸附树脂Amberlite XAD-4从水溶液中对16种金属元素的氢氧化物,二硫代氨基甲酸衍生物的配合物和二甲酚橙配合物的吸附行为。难溶金属化合物在树脂上的吸附率与溶液pH值的关系与采用活性碳作吸附剂的情况十分相似。而含有亲水基团的二甲酚橙螯合物不被树脂吸附。对吸附于树脂上的痕量元素的洗脱以及采用火焰原子吸收光谱法测定丙酮富集液中的金属元素问题也进行了讨论。
主成份分析——分光光度法同时测定钨、钼、锡、钛四组份体系
倪永年 , 陈晓东
1990, 18(7): 618-622.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用主成份分析法处理钨、钼、锡、钛-苯基萤光酮-CTMAB体系的吸光度数据,建立了主成份分析法完成多组份体系定量分析的数学模型。
NO2--Ni2+-SCN配合物极谱吸附波的研究及痕量NO2的测定
高志强 , 赵藻藩
1990, 18(7): 623-627.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了极谱法测定痕量亚硝酸根的一个新体系。在含有Ni2+和SCN-的稀硫酸底液中,在单扫示波极谱仪上,有一灵敏的亚硝酸根配合物吸附波,峰电位为-0.57V(vs SCE)。一阶导数峰高与亚硝酸根浓度在2×10-8~2×10-6mol/L之间成线性关系。检测限达8×10-9mol/L。回归方程为:y=0.47x+0.096,相关系数为0.998,相对标准偏差为1.6%。该法具有良好的选择性,尤其是大量硝酸根不干扰测定。成功地应用于实际样品中痕量亚硝酸根的分析。
流动相离子色谱法分离测定无机硫阴离子
贾忠江 , 于仲权
1990, 18(7): 628-632.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用流动相离子色谱法(MPIC)对影响SO42-、S2O32-和SnO62-(n=2~5)的容量因子的各种因素进行了较系统的研究和讨论,选出了分离测定这些离子的最佳色谱条件。在l6min内可完全分离,检测极限在μg/ml~ng/ml级。实验证明,这是一个对无机硫阴离子比较快速、灵敏、准确的色谱分析方法。
酸碱双点电位滴定法
林文如
1990, 18(7): 633-637.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨在酸碱电位滴定中只需二次读取电极电位及其对应的标准溶液体积,用简单公式便可算出酸碱含量的方法,对该方法准确度进行了研究。测定了Na2CO3和HAc,其相对误差皆小于1%;测定极弱碱:电离常数Kb=1.4×10-9的(CH2)6N4,其相对误差为0.6~2%;测定极弱酸:电离常数Ka1=5.8×10-10的H3BO3,其相对误差为2.6~5.4%。
研究简报
碲(Ⅳ)-硫氰酸盐-乙基紫高灵敏显色反应的研究及应用
李祖碧 , 徐其亨
1990, 18(7): 638-640.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
在PVA存在下,于0.36~0.84mol/L硫酸中,Te(Ⅳ)-SCN--EV-体系的λmax=560nm,ε=1.55×106,含碲量在0~5μg/25ml范围,符合比耳定律。方法已用于测定纯金属、矿石及烟尘中的碲,结果满意。
交流示波极谱滴定的研究——二乙撑三胺五甲叉膦酸螯合滴定锌
周清海 , 莫一鸣
1990, 18(7): 641-644.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文计算了Zn2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、及Fe2+、与DETPMP螯合物的表观稳定常数。提出TVPH9的0.05mol/L NH3·H2O-0.10mol/L NH4Cl的缓冲溶液中,用DETPMP螯合滴定锌。该法准确、简便、终点清晰、直观。超过允许量的Al3+、Cu2+、分别用氟化钠和铜试剂掩蔽。铅锌矿中含量较高的Pb2+、Fe3+、借共沉淀分离。方法已用于测定一些铅锌矿、锌合金中的锌,结果令人满意。
钽和钨涂层石墨管对电热原子吸收法分析性能的影响
陈树榆 , 林淑钦 , 周贵恩 , 齐文启 , 钱杨万
1990, 18(7): 645-648.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Ta、W涂层处理石墨管对Cr、Al、Ba、Ti、Pd、Bi等元素测定灵敏度的影响、经过涂层处理可使大部分元素灵敏度得到提高,但易生成耐高温氧化物的Pd等却有降低的趋势。进而用X-射线衍射及电子显微镜对涂层管表面进行了观察,探讨了某些元素增感、减感和提高测定精度的机制。
新显色剂邻溴二甲基二羧基羟基品红酮与镓的显色反应研究
陈均良 , 郑建华 , 刘晓黎 , 任志华 , 何应律
1990, 18(7): 649-652.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
我们合成了邻溴二甲基二羧基羟基品红酮(o-Br-DHFDA),该试剂在pH为5.6~6.0时能与镓发生显色反应形成配合物,其最大吸收在670nm处,摩尔吸光系数为2.16×105L·mol-1·cm-1。镓在0.04~0.4ppm范围内服从比尔定律。方法灵敏度高,用于地球化学试样分析可以得到满意结果。
玻璃布固定化脲酶膜电极的研制
陈佩琴 , 解立 , 林思聪
1990, 18(7): 653-656.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
用玻璃布作为固定化酶的载体,以戊二醛为交联剂,把脲酶固定在这种载体上而制成固定化脲酶膜电极;同时,研究了这种电极的响应时间、恢复时间、尿素浓度线性范围、最低检测限以及温度和PH值对电极响应的影响。
炼锑中砷、铅、铜、铁的化学光谱测定
贺柏令 , 李劲枝
1990, 18(7): 657-660.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
炼锑中的As、Pb在浓硝酸存在下成为砷酸铅(PbHASO4),利用该化合物在加热至320时开始失水,成为在950℃下仍稳定的焦砷酸铅(Pb2As2O7)的特性。因此,用浓硝酸溶解炼锑,蒸干,烧成氧化粉末,用溶液干渣电弧法测定As、Pb、Cu、Fe。其测定范围和准确度符合国标化学法的要求,取得快速准确的满意效果。
导数分光光度法同时测定原油及渣油中微量镍、钒的研究
1990, 18(7): 661-663.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用5-Br-PADAP做显色剂,氟化铵做掩蔽剂,用二阶导数分光光度法同时测定原油及渣油中微量镍和钒的新方法。本法选择性好,灵敏、准确,符合测定要求。
光化学-荧光分析法研究——Ⅰ.天然水中亚硝酸盐的测定
1990, 18(7): 664-667.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了以利凡诺为试剂测定天然水中痕量NO2-的光化学-荧光分析新方法。方法的灵敏度高,重现性和选择性较好。该法基于在0.2mol/L HCl介质中,利凡诺与NO2-在高压汞灯照射下发生光化学反应,所得产物的荧光强度(λex=346nm,λem=490nm)与NO2-的含量呈线性关系。方法已应用于直接测定池塘水和海水试样中的NO2-含量,获得满意的结果。
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-BrO3--SCN-三元离子缔合物测定微量BrO3-的研究
1990, 18(7): 668-671.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了5-Br-PADAP在酸性介质中质子化,与BrO3-和SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件,其表观摩尔吸光系数ε540=4.3×104L·mol-1·cm-1,缔合物组成比为:5-Br-PADAP:BrO3-SCN-=1:1:1。提供了测定微量BrO3-的新方法,可应用于化学试剂中微量BrO3-的测定。此外,本文还探讨了反应机理。
在氨羧配合剂和阳离子表面活性剂存在下铌与二溴苯基萤光酮的显色反应及其应用
1990, 18(7): 672-675.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在1.5~3.5mol/L HCl介质中,有氨羧配合剂和溴化十六烷基三甲基铵存在下,铌(V)与二溴苯基萤光酮形成稳定的多元配合物。该配合物最大吸收波长为526nm,摩尔吸光系数为1.68×105L·mol-1·cm-1。配合物组成是Nb:EDTA(NTA):DBPF=1:1:2。铌在0~3μg/10ml范围内符合比尔定律。本法用于直接测定硅酸盐岩石中的微量铌,结果满意。
石墨炉原子吸收法测定钒的研究
1990, 18(7): 676-679.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文比较了在标准石墨管,热解涂层和全热解石墨管中钒的吸收信号形状。用全热解石墨管和EDTA铵盐作基体改进剂,直接测定水系沉积物中痕量钒。方法的特征量为61pg/0.0044A。
表面活性剂存在下槲皮素荧光光度法测定微量锗
1990, 18(7): 680-682.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在十二烷基磺酸钠(SL sulfonate)的作用下,锗(Ⅳ)与槲皮素的荧光反应,在1.8mol/L的盐酸介质中,锗的三元荧光配合物最大激发波长为423nm,在486nm处有最大荧光强度。含量在0~1.6μg/10ml范围内与荧光强度成线性关系。方法灵敏度为0.002μg Ge/ml,试验了30多种共存离子对锗测定的影响。拟定的方法灵敏度高,选择性好,操作简便,可以用于地质样品中微量锗的测定。
三阶导数分光光度零点法测定含稀土岩矿中的钍
1990, 18(7): 683-685.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以钍与偶氮胂Ⅲ显色体系为例,用三阶导数零点法作了研究并应用于岩矿中微量钍的测定。60μg/ml以下的稀土其三阶导数吸收线在665nm处通过基线,记录665nm处钍配合物三阶导数吸收值,0~1.25μg/ml成线性关系,存在200倍稀土可不必分离。
评述与进展
生物电子学—现代分析化学新发展的重要领域
1990, 18(7): 686-690.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
生物电子学技术是基于电子学与生物技术的发展而诞生的新领域。本文阐述并展望在这领域的最新发展。包括:生物计算机与分子计算机,生物传感器,酶电极的生物催化作用,基于离子电极和生物离子学的生物传感器,导电聚合物传感器等。
来搞摘登
酶促反应—单扫示波极谱法测定脲素
1990, 18(7): 691-691.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
固定腺酶在琼脂糖上,然后用腺酶催化脲素反应。生成的氨在NaOH溶液中与NaClO和1-萘酚反应,生成吲哚萘酚,从而可用单扫示波极谱测定。
高压纸上电泳法测定核苷
1990, 18(7): 692-692.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
纸电泳技术是一种传统的分析方法,其优点是操作简便,易于掌握。用纸电泳法对核苷酸组份的分析已取得了明显的效果,但对于多种核苷的混和样往往没有一种较好的电泳方法来进行分离。过去一般都采用纸层析的方法来分析核苷物质,时间长,操作麻烦。我们采用高压电泳法,以硼酸-NaOH为电泳缓冲液,对肌苷、鸟苷、黄苷、次黄嘌呤的混和样进行分离,获得成功。
非水溶性四-(4-对氯苯基)卟啉荧光法测定痕量锌的研究
1990, 18(7): 693-693.
[摘要](122) [FullText PDF](1)
摘要:
本文报道了在催化剂高铁试剂存在下,用四-(4-对氯苯基)卟啉荧光法测定痕量锌的方法,在HCl-NaA(pH=7)的介质中,反应十分迅速,量子产率为0.066,可测定μg/ml级的痕量锌。用于矿样及自来水中锌的测定,结果满意。