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1990年18卷8期

研究报告
镉的离子交换树脂比色法的研究
张贵珠 , 张智慧 , 马建华 , 史慧明
1990, 18(8): 695-699.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据Cd2+易与I-、Cl-形成稳定络阴离子这一性质,首先把Cd2+以CdI42-(或CdCl42-)的形式吸附于阴离子交换树脂上,然后加入卟啉试剂(TPPS4)于树脂相显色,这样即可消除绝大部分物质对测定镉的干扰(仅Ti量大于Cd时干扰),又可提高测定灵敏度,用于工业水中ng/ml或更低量的Cd测定,效果较好。
双显色剂高灵敏协同显色反应的研究——钴(Ⅲ)-亚硝基R盐-结晶紫体系
沈含熙 , 凌蓉
1990, 18(8): 700-704.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
在水溶液中钴(Ⅱ)与亚硝基R盐所形成的配合阴离子可以与有机碱阳离子(结晶紫)缔合形成中性缔合分子。在聚乙烯醇存在下,配合物可稳定存在于水溶液中。钴(Ⅲ)-亚硝基R盐-结晶紫配合物在510nm处有一最大吸收,摩尔吸光系数ε510=1.47×l05L·mol-1·cm-1。配合物中各组分的摩尔比为:Co:R:CV=1:3:6。反应具有较高的选择性,采用双峰双波长法测定钴可使灵敏度得到进一步提高,相应的摩尔吸光系数ε510-640=4.09×105L·mol-1·cm-1。方法用于合成试样中钴的测定,结果满意。
人体体液中游离脂肪酸谱的定量测定
刘学志 , 侯卫 , 苗靖 , 刘玲 , 王鸿梅
1990, 18(8): 705-709.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
从人血清、血浆、乳汁等体液中萃取出游离脂肪酸与酯化态脂肪酸混合物,经薄层层析分离、甲酯化后,以十五(烷)酸作内标进行GC/MS定量测定,获得游离脂肪酸谱(Free Fatty Acid Profiles)。
碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究——Ⅵ.丁基罗丹明B-砷钼杂多酸-聚乙烯醇-124体系
张红琴 , 许生杰
1990, 18(8): 710-714.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了丁基罗丹明B-砷钼杂多酸-PVA-124体系,由于形成高取代氢原子的杂多酸而使反应灵敏度大增,ε值高达6.9×105 L·mol-1·cm-1。缔合物的组成比As(V):BRB=1:7。红外光谱研究证明,染料和杂多酸形成了离子对缔合物。本法可成功地用于水样和试剂中痕量砷的测定。测定下限分别为2.0ppb(水样)和2×10-6%(试剂)。
稠环系三唑磷茂啉的31P-核磁共振谱的研究
张景龄 , 徐卫 , 吕海燕
1990, 18(8): 715-720.
[摘要](120) [FullText PDF](2)
摘要:
本文通过对二、三稠环系三唑磷茂啉系列化合物的31P-NMR谱的解析,探讨了化学位移、偶合常数与取代基效应、化合物构象、配位数等因素之间的关系,并提出一些新观点。
冷原子吸收法测定化妆品中痕量汞
马小杰 , 蒋蓉芳 , 杨惠勤 , 罗亦白
1990, 18(8): 721-725.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
结合应用还原催化和金汞齐富集技术,提出了测定化妆品中痕量汞的冷原子吸收法。由于催化消除了有机干扰气的影响而避免了样品的消化过程,因此分析便易,整个分析时间仅为5min,本法灵敏、精确,可检出样品中含量低至lng/g的汞,精密度(RSD)5.5%。回收率81.5~103.9%。
三维荧光光谱法同时测定钐、铕、铽和镝
李建军 , 陈观铨 , 刘涛 , 曾云鹗
1990, 18(8): 726-730.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了TFA-TOPO-Triton X-100体系中钐、铕、铽和镝的荧光光谱,拟定了三维荧光光谱同时测定的分析方法。该法用于混合稀土和氧化钇中钐、铕、铽和镝的同时测定,获得了满意的结果。
癌症患者尿中多胺的气相色谱测定法
蒋晓春
1990, 18(8): 731-736.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了尿中多胺的气相色谱测定法。取晨尿5ml,经酸水解,硅胶柱预处理、TFAA衍生化反应在,SE-52毛细管开管柱上完成尿中多胺的气相色谱测定。尿肌酐为内标,以多胺/肌酐比值为评价标准。方法回收率:腐胺96.7%,精眯102.6%,精胺98.7%。最小检出量:腐胺2ng/μl,精眯5ng/μl,精胺25ng/μl。5次重复分析结果的算术平均值是1.949(精脒μg/mg肌酐),平均值的标准偏差是Sx=0.041。正常人尿中多胺总量为2.01,癌症患者尿中多胺总量为44.74μg/mg肌酐。二者存在显著性差异。
研究简报
分光光度法同时测定镧和铈
翟庆洲 , 任英
1990, 18(8): 737-740.
[摘要](201) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以对乙酰基偶氮胂为显色剂,用Zn-EDTA掩蔽铈以后的十三个稀土元素,仅镧和铈显色并在固定其它条件下,通过改变Zn-EDTA用量使镧和铈的吸光度变化,再根据比耳定律建立了关于镧铈浓度和吸光度关系的联立方程组,从而可简便地同时求得镧铈单一含量。用本法测定了以轻稀土为主的铝合金和混合稀土样品,获得了满意的结果。
石墨炉原子吸收光谱法测定痕量硅的实验研究
任玉林 , 郑衍生 , 李超生 , 王大宁 , 邹明强 , 谢淑娟 , 刘丽
1990, 18(8): 741-744.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用光控石墨炉原子吸收技术系统地考察了普通石墨管、热解涂层石墨管及四种金属涂层管测硅的原子化行为;比较了各种石墨管的灵敏度差异及线性范围;利用光学温度控制器使测量硅的峰高信号增强一倍,试验了时间常数、载气流量、常用酸和盐对测硅灵敏度的影响;建立了饮料中硅含量测定的准确、可靠的分析方法。
4-苦胺基苯并-15-冠-5涂丝运算放大器钾电极的研制及应用
安镜如 , 陈愉 , 吴晴光
1990, 18(8): 745-748.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文制作了以4-苦胺基苯并-15-冠-5为活性物的涂丝运算放大器的钾离子选择电报,其对Na~+的选择性优于其它冠醚化合物的电极。可用低阻抗仪器测定电极的电位。本电极可用于测定土壤及植物中的钾含量。
二硫代二正辛基磷酸钙的PVC膜电极的研制和应用
安镜如 , 陈愉
1990, 18(8): 749-752.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文制作了二硫代二正辛基磷酸钙PVC膜管状电极,涂铂丝和涂碳纤维电极。活性物质—二硫代二正辛基磷酸是由辛醇和五硫化二磷反应制得。二硫代二正辛基磷酸钙电极较烷基磷酸钙电极的检测下限低,PH范围宽,对K+、Na+、Mg2+等的选择性好。该电极用于人体血清中总钙的测定,结果是满意的。
动物体内放线瑞香宁的导数光谱测定研究
刘布鸣 , 钟正贤 , 蒋瑾华 , 相正心
1990, 18(8): 753-755.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
研究动物体内放线瑞香宁含量的紫外二阶导数光谱测定,建立体液药物检测方法,并测定了兔、大鼠静注给药后,不同时间血浆、组织与排泄物中药物浓度,分析结果用于该药代谢研究。
无汞膜碳纤维微电极溶出伏安法测定银的研究
彭图治 , 杨忠萍 , 吕荣山
1990, 18(8): 756-759.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一种使用无汞膜碳纤维微电极测定痕量银的脉冲溶出伏安法。应用频率50Hz、振幅2V的方波活化和清洗电极,使单根碳纤维电极在无需镀汞的情况下测定银离子显示了很高的灵敏度和稳定性。在静态溶液中,检测限达1×10-9mol/L(约1×10-10g/ml),并对印相废液实样进行了测定。应用扫描电镜和电化学方法对电极的研究表明,方波处理使碳纤维表面发生了显著变化。
锌与铬天青B、喹啉、溴化十六烷基三甲基铵的显色反应
夏道沛 , 李海萍
1990, 18(8): 760-762.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了锌与铬天青B、喹啉、溴化十六烷基三甲基铵在pH8.3~9.2间的灵敏显色反应。四元配合物的最大吸收波长在596nm,摩尔吸光系数为1.13×105,锌量在0~18μg/25ml范围内符合比耳定律。四元配合物的组成比是Zn:CAB:喹啉:CTMAB=1:2:2:2。还研究了共存离子的影响及其消除。方法应用于矿石中微量锌的测定,得到了满意的结果。
高效液相色谱法测定油菜籽蛋白质水解产物中的氨基酸
邓芹英
1990, 18(8): 763-765.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了用反相高效液相色谱分析油菜籽蛋白质水解产物中氨基酸组成的方法。氨基酸通过柱前衍生化反应转变成丹磺酰氯(Dns-Cl)的衍生物,洗脱后用紫外检测器(波长254nm)进行检测。17种氨基酸及副反应产物在45min内得到良好的分离。方法的检出极限为50pmol。
贵金属高灵敏显色反应的研究——Ⅰ.铂(Ⅱ)-4, 5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲胺-OP体系
王东进 , 庄锦英 , 庄云鹏 , 田秀君 , 潘庆洪
1990, 18(8): 766-768.
[摘要](222) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了铂(Ⅱ)-4,5-二溴苯基萤光酮(Br-PF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-OP多元配合物的显色条件及其应用。结果表明,只要将Pt(Ⅳ)预先用K2C2O4还原成Pt(Ⅱ),则在pH3.8~4.5及室温下,Pt(Ⅱ)就可以和Br-PF迅速地形成稳定的极灵敏的配合物,其ε540nm=8.32×105L·mol-1·cm-1,为铂的增溶光度法中最为灵敏的方法。Pt(Ⅱ)与Br-PF的摩尔比为1:4。铂浓度在0~0.35ppm服从比耳定律。在掩蔽剂存在下可简便地测定催化剂中的微量铂,结果令人满意。
电感耦合等离子体发射光谱用于高TC超导薄膜的分析
赵玉珍
1990, 18(8): 769-772.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了用ICP-AES法测定高Tc超导薄膜化学组成的方法。此法直接测出的是各被测元素的原子比,无须称量与准确稀释试样。方法简便、快速、用样量少(几十至几百微克)。分析了Bi-Sr-Ca-Cu-O及Tl-Ba-Ca-Cu-O超导薄膜。此法也可用于Y-Ba-Cu-O、Sr-La-Cu-O等薄膜的分析。
线性组合导数光谱法及应用于测定克喘片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明
林黎明
1990, 18(8): 773-776.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在导数光谱的基础上,提出了一种新的计算分光光度分析法——线性组合导数光谱法。本法只要选择合适的测试条件,可解决导数光谱的重叠问题,进行混合组份的同时测定,提高灵敏度与精密度,快速简便。
电极法测定绵羊瘤胃液中游离氨的动态变化
吴自立 , 李素群 , 汪玺
1990, 18(8): 777-779.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
选用两只两岁的甘肃高山细毛羯羊,装置永久性瘤胃瘘管,羊只牧放在人工草地上,自由采食红豆草,用氨气敏电极测定了绵羊瘤胃液中的游离氨,并作了回收试验。平均回收率为101.1±2.1%,相对标准偏差为2.0%。还测定了绵羊瘤胃液中NH3-N含量的日动态变化,羊Ⅰ和羊Ⅱ每100ml瘤胃液中NH3-N含量分别变动在19.1~24.2和20.9~26.0mg之间。
评述与进展
荧光分析中偶氮试剂的研究与进展
1990, 18(8): 780-790.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了荧光分析中有机试剂的发展概况;重点总结了偶氮试剂的研究与应用;三类三十余种偶氮试剂及其增效反应体系已广泛用于无机物种的灵敏及选择荧光测定。