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1990年18卷9期

研究报告
乙醇-水混合溶剂体系毛细管胶束电动色谱的研究
傅小芸 , 吕建德 , 竺安
1990, 18(9): 791-795.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次将乙醇-水混合溶剂引入毛细管胶束电动色谱中,在自制的电动色谱装置上,采用40%乙醇-水混合溶剂的十二烷基硫酸钠胶束溶液和0.05mm内径45cm长的弹性石英毛细管,在18kV电压下成功地分离了十种多环芳烃。探讨了乙醇在分离中的作用。并研究了乙醇含量、胶束溶液浓度和缓冲溶液浓度等对分离的影响。
激光光热偏转光谱技术在薄层色谱定量分析上的应用
金巨广 , 王松岳 , 孙孝忠 , 王秀兰 , 周桂兰
1990, 18(9): 796-800.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作研究了激光光热偏转光谱技术在高效薄层色谱检测中的应用。用这种技术定量检测品红和结晶紫的色谱圆班,获得的检测下限分别为0.3ng和0.4ng,与传统的漫反射分光光度检测法相比,使测定灵敏度提高1~2个数量级。
双电荷离子质谱研究——Ⅰ.1,4-二(β-取代苯基乙烯基)苯的2E谱
田志华 , 刘淑莹 , 唐俭生 , 还振威
1990, 18(9): 801-805.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用2E谱技术获得了12个1,4-二(β-取代苯基乙烯基)苯的双电荷离子质谱。总结了这类化合物的双电荷离子质谱特征,讨论了不同取代基的影响和位置异构体的区别。2E谱比常规质谱给出了更多的结构信息。
预混旋流雾化-氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定氢化物及非氢化物形成元素
张巨成 , 曾宪津 , 张卓勇 , 杨金夫 , 关胜利 , 关秋荻
1990, 18(9): 806-811.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
在原旋流雾室气动雾化-氢化物发生装置上增加样品-硼氢钠溶液混合通道,使氢化物形成元素的检出限较原装置明显改善,非氢化物形成元素的检出限也有一定改善;汞可还原为原子蒸汽而提高进样效率,检出限较通常的气动雾化法改善20倍。方法应用于地质样品中氢化物及非氢化物形成元素的同时测定。
气相色谱-常压微波等离子体发射光谱系统操作参数的考察及最优化
贾崇荣 , 黄业茹 , 欧庆瑜
1990, 18(9): 812-815.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对影响GC-MIP检测性能的操作参数(包括等离子体观测位置,微波功率和He支持气流速)进行了最优化研究。结果表明,对C、H、D、O、S、P、F、Cl、Br和I元素来说,每个元素都有各自的一套最佳操作参数。此外,还对记忆效应进行了讨论。
铁(Ⅲ)-2-(5是’-溴-2’-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物1.5、2.5阶微分吸附伏安法研究
赵敬中 , 赵平 , 金文睿
1990, 18(9): 816- 820.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论了铁(Ⅲ)-2-(5'-溴-2'-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物1.5、2.5阶微分吸附伏安法电流1.5、2.5阶微分峰峰值的表达式。实验结果表明,1.5、2.5阶吸附伏安法的线性范围为1×10-10~1×10-7mol/L,对2.5阶微分吸附伏安法,富集2min的检测下限为5×10-11mol/L。用此法测定了人发中的痕量铁。
非离子表面活性剂存在下流动注射催化光度法测定痕量硒 Ⅱ.有关机理的探讨
戚文彬 , 陈笑梅
1990, 18(9): 821-826.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了上文[1]提出催化光度测定硒的有关机理。非离子表面活性剂(NSF)对硒催化S2-还原亚甲基蓝(MB)退色产生胶束催化作用。首先,MB与NSF形成带阳电的混合胶束(NSF-MB)。在此,MB增溶于NSF胶束的栅状层和聚氧乙烯外壳,然后,[S…Se°]2-被吸附于此混合胶束的界面。由于增溶和吸附的双重富集作用,使胶束界面反应物的浓度大大提高,从而促进了反应速率。反应速度增加的大小,决定于形成NSF-MB混合胶束的难易(这又决定于NSF的憎水基的结构)及[S…S°]2-和[S…Se°]2-在此混合胶束界面吸附能力的大小。
咔唑、蒽和苝的同时恒能量同步荧光法分析
李耀群 , 黄贤智
1990, 18(9): 827-831.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了咔唑、蒽和苝的同时恒能量同步荧光分析法。对方法的优越性进行了比较说明。实验是在自制带恒能量扫描多功能荧光分光计上进行的。咔唑、蒽和苝的检测限分别为1ng/ml、0.8ng/ml和0.5ng/ml,相对标准偏差不大于4.4%。
研究简报
香烟烟雾中有机污染物的测定
白书明 , 吴仁铭 , 葛宁春 , 江亦曼 , 乔世俊
1990, 18(9): 832-835.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
将香烟烟雾中有机污染物低温下富集在玻璃纤维滤膜上,用溶剂萃取并洗涤萃取液,经柱色谱分离成脂肪烃、多环芳烃、极性化合物三种馏分,再用色谱-质谱联用法测定了香烟烟雾冷凝液中56种有机污染物。
铱(Ⅲ)-氯化亚锡-罗丹明B高灵敏显色反应的研究——浮选光度法测定铱
杨国祥 , 赵敏政 , 李振亚
1990, 18(9): 836-839.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对采用铱(Ⅲ)-氯化亚锡-罗丹明B高灵敏显色体系浮选光度法测定铱进行了研究。表观摩尔吸光系数ε553nm=4.77×105L·mol-1·cm-1,铱含量在0~18.0μg/25ml范围内符合比耳定律。对外来离子的干扰和分离进行了研究,拟定的方法可用于一些低品位物料中铱的分析。
EDTA增敏的锆的新荧光法测定
卓琪 , 程广强 , 刘文远
1990, 18(9): 840-843.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一个测定锆的新的荧光体系—锆-8-羟基喹啉-5-磺酸-EDTA三元配合物体系。在pH5~7,Zr-H2QS与EDTA反应形成三元配合物。配合物的最大激发波长为360nm,最大发射波长为500nm。方法的灵敏度高,检测限可达0.0005μg/ml,选择性好、线性范围宽,所需仪器简单,操作简便,应用于复杂的硅酸盐样品分析,获得满意的结果。
速差动力学曲线拟合法测定重稀土的二元及三元混合物
顾志澄 , 许亮
1990, 18(9): 844-847.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
用稀土-偶氮胂Ⅲ和CyDTA的配体交换反应以速差法测重稀土混合物,采用合适的数学模型及Householder法处理数据,对二元和三元混合物得到满意结果。
meso-四(对甲氧苯基)卟啉与锌(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的显色反应及其导数行为研究
王秀燕 , 吴庆生 , 倪其道
1990, 18(9): 848-851.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用自己合成的meso-四(对甲氧苯基)卟啉显色剂研究了Zn和Cu的高灵敏测试方法。在吐温-80存在下,PH7.05时,T(4-MOP)P(上述试剂)与Zn和Cu的显色反应于沸水浴中加热15和7min能定量进行,其摩尔吸光系数分别为4.95×105和3.39×105。用于纯铅样品中锌和铜的测定,结果与原子吸收法相吻合。本文还对Zn、Cu显色体系的导数光谱行为进行了探讨。其结果,它们的四阶导数摩尔系数响应值为8.85×106和5.50×106,不酸化时,Zn体系竟达1.12×107,灵敏度提高17~30倍。
裂化气中痕量杂质烃的分析
杨海鹰 , 陆婉珍
1990, 18(9): 852-855.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一种裂化气中痕量杂质烃的分析方法。分析系统由一根填充玻璃毛细管柱、一根填充预柱、一个阀和一个氢火焰离子化检测器(FID)组成。采用一次进样和外标法定量,约30min即可完成裂化气中ppm级C2~C4炔和二稀的测定。样品含量1~5μg/ml时,相对标准偏差小于50%。
稀土-三氯偶氮氯膦-结晶紫三元配合物的形成及其应用研究
杨志斌 , 李杰锋 , 高艳明
1990, 18(9): 856-858.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文的研究表明,在pH2.0~2.5范围内,稀土(Ⅲ)与三氯偶氮氯膦及结晶紫,能形成三元配合物,其分子组成比为1:2:2,λmax=605nm,RExOy量在0~10μg/25ml范围内符合比尔定律。其表观摩尔吸光系数为εLa=2.65×105L·mol-1·cm-1Ce=2.71×106L·mol-1·cm-1。用所研究的方法测定了铜合金及铝合金中稀土总量,结果令人满意。
天然水中痕量元素的现场富集及原子吸收测定方法的研究
王子树 , 罗淑梅 , 弓振斌
1990, 18(9): 859-862.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作研究了混合螯合剂-活性碳柱式法对天然水中痕量元素的富集和洗脱条件。提出了微量进样火焰原子吸收测定天然水中Cu、Ni、Mn、Co、Pb,Zn的方法及石墨炉测定Be、Cd的方法。回收率在90~108%,可富集100倍。
用卟啉显色剂测定多组分的研究 Ⅳ.多元线性回归法同时测定铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)
徐勉懿 , 潘祖亭 , 周东明 , 李佳
1990, 18(9): 863-866.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了meso-四-(4-磺酸基苯基)卟啉与Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的共同显色条件。提出了用多元线性回归法计算程序同时测定Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的方法。
电致化学发光法测定痕量镍(Ⅱ)及机理研究
安镜如 , 姚晴
1990, 18(9): 867-870.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对镍(Ⅱ)离子催化鲁米诺的电致化学发光进行了研究。在Na2CO3-NaHCO3(pH10.42)缓冲介质中,当对称双阶跃脉冲处于正脉冲时,鲁米诺在阳极上被氧化产生发光。若向体系通O2,阴极上生成的H2O2立即与痕量Ni(Ⅱ)离子形成Ni-OOH+,在负脉冲时,催化鲁米诺发光。发光强度与Ni(Ⅱ)离子浓度在35μg/L~2.1μg/ml内呈线性,检测限为2.3μg/L。
大网树脂定量分离番石榴汁中有机磷与无机磷的研究
常业谛 , 吴平 , 项培英
1990, 18(9): 871-874.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了XAD-4树脂对有机磷与无机磷的定量分离的可能性及柱上无机磷的行为,发现新装的XAD-4柱能吸附无机磷(PO43-),提出了用ppm级浓度无机磷预吸附饱和的方法解决,从而确保无机磷与有机磷的定量分离。然后选择了番石榴汁中二者分离的最佳条件,并以气相色谱法验证,方法的有机磷吸附率可达95%,无机磷回收率为94%,建立了番石榴汁中磷的状态分析新方法。
激光诱导荧光光谱分析法研究 Ⅳ.钐-三氟乙酰丙酮-三正辛基膦化氧-浓乳-100的荧光特性研究及应用
胡继明 , 陈观铨
1990, 18(9): 875-877.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
采用激光诱导荧光光谱测定装置研究了Sm-三氟乙酰丙酮(TFA)-三正辛基膦化氧(TOPO)体系的激光诱导发光特性和发光机理。根据配合物体系中各组份的光谱特性和光谱能级,提出Sm-TFA-TOPO体系的能量传递机制。拟定了在农乳-100存在下,TFA-TOPO体系测定痕量钐的激光诱导荧光光谱分析新方法。不经分离,用于氧化钇和合成水样中痕量钐的测定,操作简便、快速,结果令人满意。
评述与进展
高效液相色谱-光度法测定金属离子的进展
1990, 18(9): 878-886.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统地评述了高效液相色谱-光度法分析痕量金属离子的进展,从柱前(中)衍生、柱后衍生及间接光度法进行了综述,着重介绍了从色谱性能及光度检测探索新衍生试剂的研究。
来稿摘登
香草基萤光酮-溴化十六烷基三甲胺体系光度法测定锗
1990, 18(9): 887-887.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
香草基荧光酮系苯基荧光酮类显色剂中的一种。在0.48~1.92mol/L盐酸介质中和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,锗(Ⅵ)与该试剂形成一种稳定的橙红色络合物,其最大吸收峰位于510nm处,ε510=1.24×105L·mol-1·cm-1,锗(Ⅳ)量在0~8μg/25ml范围内符合比尔定律。常见离子中只有Zr(Ⅳ)、Mo(Ⅴ)、Sn(Ⅱ)、V(Ⅴ)允许量较少。100mg抗坏血酸可掩蔽10mg Fe(Ⅲ),100μgV(Ⅴ)、10mg EDTA可掩蔽250mg Zr(Ⅳ),小于40μg的Mo(Ⅴ)可加入200mg盐酸羟胺在水浴上煮沸还原除去干扰。