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1991年19卷1期

研究报告
用光声谱法测量Ⅱ-Ⅵ族化合物粉末材料的吸收谱
陈少波 , 郑朱梓
1991, 19(1): 1-4.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了采用自行设计组装的光声光谱(PAS)测量系统,测定(Zn,Cd)(S,Se)粉末固溶体的带隙与组分的关系;观测ZnS:Mn粉末发光材料的光声谱,确定出Mn2+五个激发态能级的位置;利用光声谱的深度剖面分析,对CuxS-ZnS:Mn粉末材料进行分析,获得满意的结果.表明光声谱法对凝聚态物质的研究和监测能提供多方面的信息,是一种极有用的新型光谱测量技术.
两种新型抗癌药的结构鉴定
贺尊诗 , 李来明 , 贾益群 , 孝延文
1991, 19(1): 5-10.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用质谱、核磁共振波谱、红外光谱及元素分析等方法对1-(2-四氢呋喃)-5-氟脲嘧啶(FT-207)和1,3-双(2-四氢呋喃)-5-氟脲嘧啶(FD-1)两种新型抗癌药进行了结构鉴定.
羊水中痕量有机酸的气相色谱分析Ⅰ.预分离方法的比较
余兆楼 , 常理文 , 徐桂芸 , 竺安
1991, 19(1): 11-15.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了气相色谱分析羊水中痕量有机酸的各种预分离方法.对各种结构类型的标准有机酸水溶液进行回收实验以及实际的羊水样品分析表明,硅酸吸附法具有比较全面的优越性,是研究羊水中痕量有机酸较为理想的预分离方法.离子交换法对大多数有机酸也具有较高的回收率,但它的操作过程比较冗长.溶剂萃取法对柠檬酸、甘油酸等某些多元酸或羟基酸的回收不很理想,但对其它许多有机酸也可以取得较好的结果.所研究的方法均能分离除去羊水中大量的磷酸盐和硫酸盐,消除它们对有机酸气相色谱分析的干扰.
各种极谱法研究液/液界面电化学
俞泽穆 , 汪尔康
1991, 19(1): 16-21.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用简单的方法把国产MEC-12A型多功能微机电化学分析仪,JP-M1脉冲极谱仪和MetrohmE506型极谱仪(瑞士)与四电极恒电位仪相联,使原两电极或三电极系统改为四电极系统,建立了一系列液/液(L/L)界面电化学研究的实验方法,而且对L/L界面的常规脉冲法,微分脉冲法和交流伏安法的性能进行了研究.实验结果表明各类经典电化学研究金属/电解质(M/L)方法也可用于研究L/L界面电化学,且得到较好的效果.改装后的微分脉冲法可测5×10-7mol/L三碘季胺酚.
耐用钴卟啉修饰电极为基底的葡萄糖酶电极的研究
冯连玉 , 章咏华
1991, 19(1): 22-26.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以热处理方法制得的四苯基钴卟啉化学修饰电极为换能器,制备了一种新型葡萄糖酶电极.该传感器的使用寿命几乎不受测量次数的影响,抗干扰能力强,葡萄糖浓度在9.0×10-5~1.3×10-3mol/L范围内有线性响应,响应时间3s.
吸附溶出伏安法测定痕量硒——铜离子对二溴代苤硒脑体系的增敏作用
蔡乾涛 , 施文赵 , 王永丽 , 陆晓华
1991, 19(1): 27-31.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文发现Cu2+离子对二溴代苤硒脑在悬汞电极上的吸附溶出行为有显著增敏作用,从而建立了灵敏度高、选择性好的测定痕量硒的吸附溶出伏安法.线性范围为0.02~50ng/ml,检出下限达5×10-4ng/ml.本文初步探讨了Cu2+的增敏机制.
同步-导数荧光分析法多组份同时测定的可行性判断
徐瑞通 , 许金钩
1991, 19(1): 32-35.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对同步荧光光谱及其导数光谱进行计算机模拟,并由微机处理结果来判断多组份体系同步-导数荧光分析法同时测定的可行性.
腐植酸的体积排阻色谱研究
余小春 , 张德和
1991, 19(1): 36-39.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
用控制孔玻璃珠(CPG)填充的色谱柱,以水和盐的水溶液为淋洗液,研究了具有聚电解质性质的腐植酸(HA和FA)的体积排阻色谱分级.以水为淋洗液时,HA和FA均在空体积处被淋洗出来.证明了这种异常排阻现象是由CPG表面的负电荷和HA及FA上的负电荷之间的静电排斥作用引起的.用盐的水溶液为淋洗液时,静电排斥作用得到抑制,并且不会引起吸附.盐溶液浓度不同,淋出曲线有所差异.讨论了盐浓度对聚电解质体积排阻色谱的影响.
研究简报
小功率空气冷却电感耦合等离子体发射光谱的研究Ⅱ.碱金属和碱土金属分析特性
朱世盛 , 干利民
1991, 19(1): 40-43.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文测定了碱金属、碱土金属九个元素48条谱线在空气冷却ICP中的信背比和检出限,并同全氩ICP的检出限进行了比较.本工作还测绘了各元素灵敏线与9个常见共存元素的光谱重叠扫描图,以了解可能存在的光谱干扰.
以银催化亚铁氰化钾分解反应的动力学分析法研究Ⅱ.催化-离子选择电极法测定矿石中银
张振辉 , 陈广生
1991, 19(1): 44-46.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
利用银作倦化剂,邻菲啰啉作活化剂,催化分解亚铁氰化钾,并以离子选择电极测定分解产物之一的氰离子,其电位值(Ep)与一定浓度范围的银(Ⅰ)成良好的线性关系,藉此可测定矿石中痕量银
火焰原子吸收光度法中表面活性剂作用的探讨
张悟铭 , 严正银 , 王俊德
1991, 19(1): 47-50.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文试图用化学增感模型解释FAAS中表面活性剂的作用.如表面活性剂亲水端与分析离子电荷相反,雾化时便聚积在分析离子周围形成反转胶束,保护分析元素不受其他离子干扰,胶束分解产生的还原性提高了分析元素的原子化效率,产生增感作用.
氯化三烷基甲铵-甲基膦酸二甲庚酯混合萃取色层分离镓、铟和铊及其在岩石样品测定中的应用
钱程
1991, 19(1): 51-54.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本法是在H2O2-FeCl3-NaCl存在条件下,以盐酸介质为上柱液,用HBr、H2O及抗坏血酸分步解脱Ga,In,Tl,然后用丁基罗丹明B法测定Ga,In.用结晶紫法测定Tl.
氢氧化铜-聚乙烯醇包合物的形成及其应用
程传煊 , 苏英草 , 李爱民
1991, 19(1): 55-58.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
在8≤pH≤12水溶液中的PVA具有使初生态氢氧化铜增溶和吸收光谱红移的作用,这是它们形成包合物的结果.以pH=10的Cu2+-PVA-水体系在740nm波长下,用分光光度计测定铜(Ⅱ)盐量在15~50mg/100ml范围内可得到较满意的结果.
顶空-毛细管气相色谱法预测变压器潜伏性故障的初步探讨
黄业茹 , 欧庆瑜 , 俞惟乐
1991, 19(1): 59-61.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文选用自动顶空毛细管气相色谱分流进样体系对多种空白变压器油、正常变压器油及故障变压器油进行了分析,探讨用这种方法对变压器故障判断的可能性.
单扫描示波极谱测定痕量银
蒋勉 , 赵藻藩
1991, 19(1): 62-65.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文首次提出了运用单扫描极谱直接测定银的方法.在含N-烯丙基-N′-对苯磺酸钠硫脲及四乙烯五胺的硼砂缓冲液中,银离子在-0.66V(相对饱和甘汞电极)有一灵敏还原波.运用经典极谱或单扫描极谱,此波均可用于微量银的定量测定.“银波”的单扫描示波极谱波可在5×10-7~3×10-5mol/L范围内检测银.方法已用于废定影液中银含量的分析,结果满意.
铁、钴和镍的2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚螯合物的高效液相色谱研究
林长山 , 张孝松 , 刘科 , 冯建章
1991, 19(1): 66-69.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
分别于Shim-packPNH2和ZorbaxCN柱上,研究了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与6-Br-BTADAP之螯合物的HPLC分离条件;提出了于Shim-packPNH2柱上,用环己烷-乙酸乙酯-异丙醇(48:40:12,V/V)作流动相(1.0m/min)的HPLC同时测定此三元素的新方法.校正曲线之线性范围是0.025~4.0ppmFe(Ⅱ)、0.1~2.0ppmCo(Ⅱ)和0.05~2.5ppmNi(Ⅱ),其绝对检出限分别是0.61、0.40和0.20ng.异离子:Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅱ),无干扰.本方法已应用于实际样品的分析.
钙、钪、茜素红共显色效应的研究
孙明星 , 张进才
1991, 19(1): 70-72.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Sc,Ca,ARS体系共显色效应.通过实验表明,此共显色效应是由于形成聚合型异多核配合物所致,并且对一定范围钪量成线性关系.用此法可进行微量钪的测定.最后还探讨了该聚合型异多核配合物形成的机理.
以对甲基苯磺酸作为淋洗液用离子色谱法测定酸雨中的有机酸
俞绍才 , 栗欣 , 毕木天
1991, 19(1): 73-76.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用对甲基苯磺酸作为淋洗液测定液相中HCOO-和CH3COO-的离子色谱条件,该方法对HCOO-和CH3COO-的最低检出限分别为48ppb和93ppb.该方法与用进口的辛磺酸作为淋洗液的方法进行了对比实验,并用于两广实际酸雨样品中甲酸和乙酸的测量.
光催化反应过程中铜的价态分析Cu(Ⅰ)-新铜试剂-TritonX-100体系
江淑芙
1991, 19(1): 77-79.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
新铜试剂(2,9-二甲基-1,10非罗啉)可分别与Cu(Ⅰ)与Cu(Ⅱ)生成配合物,Cu(Ⅱ)配合物在光照射下产生光还原作用,而生成Cu(Ⅰ)配合物,在pH3.0~4.0范围内,光还原作用基本不发生.在TritonX-100存在下,可在水溶液中直接测定光催化反应过程中Cu(Ⅰ)与Cu(Ⅱ),结果令人满意.
电感耦合等离子体原子发射光谱测定混合稀土铜合金中稀土和非稀土元素
王淑英 , 刘杰
1991, 19(1): 80-82.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法直接测定混合稀土铜合金中13个非稀土和稀土元素.选用了合适的分析线对及ICP光源的工作参数.探讨了观察高度、功率、酸度、载气和基体量的变化对被测元素谱线强度的影响.不用化学分离,可一次同时测定La、Ce、pr、Nd、Sm、Sn、Zn、Fe、Al、Ni、Pb,Mg和Mn.测定范围(%):La2O3:0.096~6.4;CeO2:0.24~16;Pr6O11:0.0384~2.56;Nd2O3:0.096~6.4;Sn:0.096~3.2;Mg、Mn、Fe,Sm2O3:0.024~1.6;Zn:0.396~6.7;Pb:0.092~6.4;Ni:0.096~3.2;Al:0.0384~1.28.相对标准偏差±3.0~9.1%;回收率85~116%满足冶炼上的要求,得到了满意的结果.
镓-桑色素体系的1.5次微分吸附伏安法应用研究
曲连家 , 陈令才 , 金文睿
1991, 19(1): 83-85.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.15的0.4mol/LHAc-NaAc介质中,镓-桑色素配合物于1.5次微分伏安图上在-0.94~-0.97V(vs·Ag/AgCl)电位处产生一吸附还原波,1.5次微分的峰峰值与镓含量在1.0×10-9~1.0×10-7mol/L范围内呈线性,检测下限为4×10-10mol/L.用该法对粮食样品中微量镓进行了测定,结果较好.
硫氰酸盐-罗丹明B-聚乙烯醇光度法在水相中测定微量汞
冯胜 , 张治芬
1991, 19(1): 86-88.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚乙烯醇存在下,汞与硫氰酸盐和罗丹明B形成多元离子缔合物,在620nm处有最大吸收波长、0~6μgHg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为9.19×105L·mol-1·cm-1.方法灵敏度高,选择性好,操作简便,可直接在水相中测定微量汞.
气相色谱/质谱在有机酸尿症临床诊断中的应用
孙琢琏 , 董振温 , 张青枝 , 曹忠民
1991, 19(1): 89-91.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用气相色谱/质谱联用(GC/MS)建立健康幼儿尿中有机酸的正常代谢特征值,并检测出一例高乳酸尿症.同时探讨了用羊水进行有机酸尿症早期临床诊断的应用前景.
一种测定铬(Ⅵ)的超高灵敏分析方法的研究
杨元 , 陈远慧
1991, 19(1): 92-94.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在磷酸溶液中,在锰(Ⅱ)存在下,铬(Ⅵ)氧化二安替比林苯乙烯甲烷形成一种红色化合物.该化合物最大吸收峰位于540nm,摩尔吸光系数为1.9×106L·mol-1cm-1.铬(Ⅵ)浓度在0.075~0.6μg/25ml范围内服从比尔定律.方法曾用于水和废水中微量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意.
校正计算法测定混合酸中各组分浓度
倪永年 , 钟起志
1991, 19(1): 95-98.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出混合酸分析的新方法,该法利用已知混合酸的电位滴定数据建立多元线性回归数学模型,应用该模型对未知混合酸中各组份进行浓度测定,整个校正及测定过程中无需知道酸的离解常数.
极谱催化波快速测定水质中的痕量三价砷和总砷
孙勤枢 , 朱军 , 刘安华 , 陈钟道 , 侯士峰
1991, 19(1): 99-101.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
砷(Ⅲ)在H2SO4-有机酸-KI-Na2SO4-Mn(Ⅱ)-Co(Ⅱ)体系中有一灵敏的极谱催化波,峰电位在-0.75V左右(vs·SCE).在此体系中测定水质中的三价砷或总砷,比目前一些极谱倦化波方法的灵敏度提高10~1000倍,在选定条件下,不经预处理,无需除氧,可检出5×10-10mol/LAs,线性范围为1×10-9~3×10-6mol/L.本方法具有选择性好、灵敏度高、快速、稳定、准确等优点.
一种电感耦合等离子体(ICP)光谱分析用超声雾化器
王玉昌 , 杨文斌
1991, 19(1): 102-104.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一种成本低廉、操作方便的ICP光谱分析用超声雾化器,其检测限比气动雾化器低得多,且能用于含盐量较高的样品的直接分析.
锑-茜素紫配合物吸附波的研究
周漱萍 , 王艳
1991, 19(1): 105-107.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH2.5的盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,得到锑-茜素紫配合物的单扫极谱吸附波.峰电位在-0.41V(vs.SCE),锑(Ⅱ)浓度在1.6×10-8~7.4×10-7mol/L间与导数峰高成正比.用拟定的方法测定样品,获得了满意结果.本文对极谱波性质、配合物组成和电极过程进行了探讨.
聚合物的交流示波极谱滴定分析——碱解法测定聚苯乙烯-顺丁烯二酸共聚物的磺化度
刘快之 , 张举贤 , 耿春芳
1991, 19(1): 108-110.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出苯乙烯-顺丁烯二酸共聚物的磺酸盐(SSMA)中磺酸基的测定方法.将SSMA与KOH在340℃共熔进行磺基碱解,所分解的SO32-氧化为SO42-后用过量Ba2+予以沉淀,剩余Ba2+用K2CrO4,进行交流示波极谱滴定,以间接求得磺酸基含量.
催化反应-示波极谱法测定痕量钒
蒋治良 , 陆巴
1991, 19(1): 111-114.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
在硫酸介质及100℃水浴加热条件下,钒(Ⅴ)对过硫酸铵氧化二苯羟乙酸生成二苯甲酮这一慢反应具有强烈的催化作用,据此拟定了一个测定8.0~100ng/ml钒的催化反应-示波极谱法,并用于测定铝合金及纯铝中钒的含量.
锡-9-(3′-吡啶基)-2,6,7-三羟基萤光酮-澳化十六烷基三甲铵胶束增敏显色反应的研究
沈含熙 , 霍秀敏
1991, 19(1): 115-118.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,锡(Ⅳ)与题示试剂在稀硫酸介质中可以形成一紫红色配合物.其吸收峰位于541nm,相应的摩尔吸光系数ε541=1.61×105L·mol·cm-1.反应具有较高的选择性,共存离子中仅锗与锆有干扰.方法可用于某些铜合金及钢铁试样中微量锡的测定.
评述与进展
电热原子吸收光谱中蒸发表面及保护气氛的影响
姚金玉 , 吴周安
1991, 19(1): 119-125.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对电热原子吸收光谱中的蒸发表面、保护气氛和原子化机理进行了评述、并着重论述了衬钽管石墨炉的研究及应用.
来稿摘登
西沙群岛石珊瑚中钙、铝、硅、磷、铁和锶的X-射线荧光光谱测定
喻德科
1991, 19(1): 126-126.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
石珊瑚是珊瑚礁(生物灰岩)的主要组成部份,与其它碳酸盐沉积相比,它的生长与繁衍对海洋沉积环境的要求更为严格,反映更为灵敏,因此,对其化学组成的分析研究必将对研究现代海洋沉积环境具有重要意义.目前,用x-射线荧光光谱法测定西沙群岛石珊瑚中钙,铝、硅、磷、铁和锶等元素的方法尚未见报道.
间氯偶氮安替比林分光光度法测定食品和水中的微量铜
张文德
1991, 19(1): 127-127.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文发现铜与间氯偶氮安替比林在硼砂-盐酸介质中生成蓝色配合物,引入氨溶液后可提高显色的灵敏度(ε612=4.27×104L·mol-1·cm-1),反应瞬时完成,铜配合物在室温放置24h无变化.以柠檬酸铵为掩蔽剂,常见物质(mg):Ca2+(10),Mg2+(2),Fe3+,2+(0.2),Zn2+(0.1),Al3+(0.125),Pb2+、As3+,Sn4+(0.04),Mn2+(0.03),Cr(Ⅵ)、Hg2+、Se(Ⅳ)、Cd2+(0.02),Co2+(0.004),Ni2+(0.001),Cl-、SO42-(10),NO3-(2.2),NO2-、BrO3-、PO43-、NH4-N(1),F-(0.5),I-、十二烷基苯磺酸钠(0.1),乙醇(3000),甲醇、酒石酸、柠檬酸(1000),异戊醇和异丁醇(1)对10μg铜无影响,铜的回收率为97~108%.
乙醇-三乙胺法选择滴定γ-氯丙基二乙氧基氯硅烷中硅-氯官能团
林吉茂
1991, 19(1): 128-128.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
γ-氯丙基二乙氧基氯硅烷中的硅-氯官能团是非常活泼的基团.在三乙胺存在下,能与乙醇反应,放出氯化氢,游离的氯化氢与三乙胺立即生成三乙胺盐酸盐沉淀.在此条件下,γ-氯丙基中的碳-氯官能团不发生反应.因此,以乙醇-三乙胺混合溶液作为滴定液,当甲基橙指示剂由红变黄时,即是硅-氯官能团的滴定终点.