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1991年19卷10期

研究报告
催化动力学直接光度法测定微量1,10-菲略啉
王歌云 , 陈国树
1991, 19(10): 1105-1109.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了氨水介质中,1,10-菲咯啉加速过氧化氢氧化茜素褪色的新指示反应及其动力学条件,建立了动力学直接光度法测定微量1,10-菲咯啉的新方法.其灵敏度为6.80×10-9mol/L,测定范围0~20×10-6mol/L,操作简便、快速.该法用于测定乙醇溶液中的1,10-菲咯啉,获得满意的结果.
快速富里叶变换退卷积法分解重迭谱线
靳新娣
1991, 19(10): 1110-1114.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文简述了FFT退卷积法分解重迭谱线的原理,编制出因谱线的固有宽度使仪器不能分辨的重迭谱线的计算分解程序,给出了模拟重迭谱及实测XRF重迭谱的分解实例,并对程序用于硫价态分析进行了较成功的尝试.
密闭空间空气有机物的色/质谱定性分析研究
周升如 , 马健 , 王少波 , 陈兆文
1991, 19(10): 1115-1121.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了密闭空间关闭12昼夜,用Tenax等多种吸附剂采样,应用热脱附直接进样/色谱/质谱/计算机联用仪,采用不同的毛细管色谱柱、柱串联及“断流”等技术,对密闭空间空气进行定性分析,得到了14类共计266种有机物的定性研究结果,为密闭空间空气净化和有机物的定量分析提供了依据.
超临界流体色谱保留行为的研究——烃类在非极性柱上的保留值
周良模 , 沈玉峰
1991, 19(10): 1122-1127.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在Martire等人以平均场晶格模型处理超临界流体色谱(SFC)保留值方法的基础上,提出修正函数的假设,结合实验数据确定了修正函数的具体表达式为△'=(0.01605+0.02387na3r/T,-(0.01382+0.02055na4r/Tr.经过修正后的保留值方程可在较大密度范围内(ρr:0.705~1.632)定量描述正构烷烃在非极性柱上,超临界流体CO2中的保留值变化规律.
氢化物发生-分光光度法同时测定砷、锑和铋
石威 , 汪炳武
1991, 19(10): 1128-1132.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一个氢化物发生-分光光度法同时测定砷、锑、铋的新方法.在酒石酸介质中用KBH4将Bi(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、As(Ⅲ)转变成BiH3、SbH3、AsH3、再分别被乙醇、四氢呋喃、DMF混合溶液(吸收后再加入HClO4-DBC-CPA溶液显色),铁-邻菲罗啉乙醇溶液和AgNO3、PVA、乙醇溶液分别吸收.有色溶液在640nm、510nm和400nm处有最大吸收.本法简便怏速,灵敏度高.检出限分别是As0.04μg/ml、Sb0.09μg/ml、Bi0.05μg/ml.用本法对铜、铜合金及沉积物中砷、锑,铋进行测定,结果令人满意.
铍-桑色素-β-环糊精-苯-包结配合物荧光体系的研究
吴琍华 , 何应律 , 赵锦端
1991, 19(10): 1133-1136.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
桑色素-Be荧光体系中加入β-CD(β-环糊精)后,由于β-CD的包结作用,反应选择性明显改善.小体积有机分子——苯的少量加入,使β-CD的包结更加紧密,不仅选择性得到改善,且荧光反应灵敏度显著提高.此项研究,尚未见报道.因此本文结合实验结果,对其中小体积有机分子的作用进行了探讨.
电感耦合等离子体发射光谱粉末进样法测定粮食及茶叶中微量元素的研究
林添明 , 叶晓云 , 谢国勋 , 黄本立
1991, 19(10): 1137-1140.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了ICP-AES粉末法分析大米,小麦及茶叶中微量元素的条件.试样的基体成分不同,但用粉末进样器[1]和封闭式ICP-arc双放电装置[2,3],在选定的条件下,只用淀粉基体的标准即可进行分析.并用空间温度分布及抑制粒度效应等数据说明其合理性.
紫外激光增强电离用于痕量金属元素分析——火馅OH基的干扰效应
晏于模 , 丁大军 , 刘航 , 任玉林 , 邴贵德 , 金钦汉
1991, 19(10): 1141-1145.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论空气-乙炔火焰中自由基OH对紫外(UV)激光增强电离光谱(LEIS)用于金属元素痕量检测的干扰效应.我们在2830A°附近观察到自由基OH的离化光谱.它对应于OH基Х2П→А2∑(V=0→1)跃迁.如果用2833.05A°作Pb共振激发检测线,这一强的谱带会严重干扰它的检测限.实验表明:要发展高电离元素LEI分析方法,火焰中自由基激光离化的基础研究是一个重要的方面.
研究简报
双波长量测标准加入分光光度法的初探与应用
李志良 , 邱细敏 , 李梦龙 , 俞汝勤 , 石乐明
1991, 19(10): 1146-1149.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
根据标准加入法特点及等吸收点双波长法原理,设计双波长量测标准加入分光光度法弥补了原方法的某些不足,能消除共存物干扰,改善选择性.试用于复方药物分析.
多波长系数倍率差值分光光度法的研究与应用
李志良 , 李梦龙 , 俞汝勤 , 钱锋 , 石乐明
1991, 19(10): 1150-1153.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一种新的多组分光光度测定方法即多波长吸光系数倍率差值分光光度法,该法将系数倍率法与多波长数据相结合,可消除共存组分的干扰而选择性地测定待分析物.用于复方雷琐辛涂剂中间苯二酚的测定,苯酚的干扰被消除而毋需任何分离.
用氯化三烷基甲基铵-甲基异丁基酮从大量铁、铝、钙、镁、钾、钠中分离富集痕量元素的研究
李敏 , 陈远盘 , 苏惠娴
1991, 19(10): 1154-1157.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
在KI-Vc-HCl介质中,用10%氯化三烷基甲基铵-甲基异丁基酮萃取方法可同时富集岩矿土壤中痕量的Pb、Zn、Cu、Cd、Mo、Bi、Sn,将主量元素Si、Fe、Al、Ca、Mg、K、Na分离,确定富集分离的最佳条件,讨论HNO3、CH3COOH-H2O2,H2SO4-H2O2三个反萃体系对痕量元素的反萃作用,探讨萃取及反萃机理.
高纯氧化钪中痕量稀土元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析和稀土元素间的光谱干扰及其校正
袁甫 , 綦文娣
1991, 19(10): 1158-1161.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化钪中15个痕量稀士元素的新方法.用PGS-2光栅光谱仪,Plasma Therm ICP-5000D光源系统,乙醇预去溶进样方式,直接同时测定纯度为99.995%的高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质元素,并讨论了稀土元素间的干扰及某些元素的光谱干扰的校正.当样品溶液中稀土总浓度为5mg/ml:时,测定下限为镧、钆、钬和铥0.0002%,镨、钕、铽和镥0.0004%,铕、镝、铒和钇0.0001%、镱0.00004%,铈和钐0.001%.其相对标准偏差为1.7~8.2%.
聚氯乙烯膜对硝基苯酚离子选择电极的研制
许宏鼎 , 王彦
1991, 19(10): 1162-1164.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了以乙基紫阳离子与对硝基苯酚阴离子缔合物(EVNPO)为电活性物质,以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂、以四氢呋喃(THF)为溶剂的PVC膜对硝基苯酚离子选择电极的研制方法,对电极的响应性能进行了测试,并对影响电极性能的因素以及电极的应用进行了讨论.
电感耦合等离子体发射光谱测定稀土铝合金中稀土和非稀土元素
王淑英 , 刘杰
1991, 19(10): 1165-1168.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作用ICP-AES法测定稀土-6063变形铝合金中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Fe、Mg、Ti、Zn,Cu和Mn,本方法不用化学分离,可一次同时测定这些元素,并做了ICP光源参数、基体量变化、酸度(HCl)变化、稀土总量变化、共存元素Fe和Mg量的变化对被测元素的影响.本方法速度快、准确度高(除Cu稍差).回收率91.0~110.0%,相对标准偏差±1.4~8.0%.
2-(p-取代苯乙烯基)噻唑碘盐的电子光谱研究
姚祖光 , 林左峰 , 朱玉玲 , 朱正华
1991, 19(10): 1169-1172.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
本文测定八种2-(p-取代苯乙烯基)噻唑碘盐染料的电子光谱.研究其吸收光谱的λmax与取代基常数σ之间的定量关系,以λmax值对Δσ(σρm)作图呈线性趋势.并发现这些染料吸收带的溶剂效应符合Nicol理论.
空气整段间隔流动注射—催化动力学分光光度法测定微量铜
支正良 , 田笠卿 , 武巧珍
1991, 19(10): 1173-1175.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
应用空气整段间隔流动注射法结合Cu2+-Na2S2O3-磺基水杨酸铁催化褪色反应体系,建立了测定微量铜的FIA催化动力学分析法.该法检测限达0.1μg/ml,测定频率为90样次/h,最大RSD及回收率分别为1.5%和97~106%,还研究了常见共存离子的影响及消除方法.将该法应用于地矿样品微量铜的测定,结果与FAAS法一致.
薄层色谱-荧光光谱法分析植物油
王彦吉 , 王俭 , 张建华 , 张振宇 , 宋庆芳
1991, 19(10): 1176-1178.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
利用薄层色谱和荧光光谱法对植物油进行种类认定,并用薄层色谱法分离植物油的组分;考察了试样的荧光强度与在溶剂中植物油浓度的关系、荧光法分析植物油的测试条件以及薄层色谱展开和显色条件;还通过测量色谱斑点的荧光性质确定植物油中的发光物质.
新试剂氨替比林基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应研究及其应用
徐斌 , 龚楚儒 , 徐一鸣 , 张海丽 , 邹欣平
1991, 19(10): 1179-1182.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在Tween-80存在下,pH10.5~12.0时,新试剂CadionAP与镉(Ⅱ)生成红色配合物,其最大吸收波长为530nm,试剂的最大吸收波长为402nm,配合物的组成为1:2;表观摩尔吸光系数为2.11×105l·(mol·cm)-1;0~18μg(Cd)/25ml符合比耳定律.在混合掩蔽剂存在下,直接测定了地面水中的镉;以萃取分离法测定了人发及碱式氯化铝中的镉.标准加入回收率为98~109%,方法的标准偏差为0.19,相对标准偏差为3.4%.
标准参考物质贻贝和虾样中砷和硒的氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定
张卓勇 , 曾宪津
1991, 19(10): 1183-1185.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对标准参考物质贻贝和虾粉中砷和硒的测定作了较详细研究.用HNO3-HClO4常压、HNO3-HClO4-HF常压,HNO3-HClO4-HF加压和王水-HClO4加压消解四种样品处理方法的测定结果表明,前两种方法不能将有机物完全破坏,从而使砷和硒的测定结果偏低.用加压消解方法可使样品中的有机物基本破坏完全,砷和硒的测定结果与标准值基本吻合.本文还对高价氢化物元素的预还原等问题作了讨论.
环境水体中乐果、甲基对硫磷、对硫磷的色谱测定
郭键峰 , 王仁萍
1991, 19(10): 1186-1188.
[摘要](320) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了水中μg/L级有机磷农药的气相色谱定量测定方法.乐果,甲基对硫磷、对硫磷的最低检出限分别为:1、0.5、0.5μg/L.在最佳分析条件下,考察了方法的精密度与准确度,平均回收率为90.8~109.5%,相对标准偏差为2.13~4.78%.方法已用于实际水样的测定.
铍-茜素兰S极谱络合吸附波研究
贺维军 , 李南强
1991, 19(10): 1189-1191.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH11.3的乙二胺-KCl底液中可获得Be(Ⅱ)-茜素兰S体系灵敏的络合吸附波.铍的检测下限达0.001μg/ml.在EDTA存在下具有较高的选择性.用其测定了化探样品中的铍含量,并研究了电极反应的机理.
电热蒸发进样/电感耦合等离子体原子发射光谱的蒸发过程研究
黄敏 , 江祖成
1991, 19(10): 1192-1195.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文考察了电热蒸发进样ETV/ICP-AES技术中蒸发电流对不同挥发性元素的信号强度及峰形的影响;探索了蒸发器体积及其结构对分析物蒸发行为和信号的影响;本文还探索了平台技术在ETV-ICP-AES中的应用.并相应得出了一些有益的结论.
YBa2Cu3O~7高温超导体碘量滴定反应中“两电子氧化剂”的本质研究
1991, 19(10): 1196-1198.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
用XPS法和碘量法分析了YBCO超导体及有关化合物.结果表明YBCO超导体碘量滴定反应中的“两电子氧化剂”不是Cu3+离子,而可能是O22-(或O1-)种类的氧离子.
电感耦合等离子体原子发射光谱等效浓度差减法测定纯铂中的杂质元素
1991, 19(10): 1199-1201.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作采用溶液试样,在标准中不加入基体,亦不对被分析样品进行分离富集的ICP-AES等效浓度差减法,测定纯铂中十三个杂质元素.方法简便、快速、准确、并能节省大量的铂.
平台蒸发溴化铟分子吸收光谱法测定痕量溴的研究
1991, 19(10): 1202-1204.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对InBr分子吸收光谱法测定溴进行了研究.使用平台大大降低了InO背景吸收,使信-背比增大十倍.铟先于溴进样可提高InBr吸收信号.铬空心阴极灯可代替氘灯作为测定光源.方法灵敏度为8.5ng/0.0044吸收.
主成份分析-偏最小二乘法分光光度法同时测定钴、镍、铜、锌四组份体系
1991, 19(10): 1205-1208.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
用PCA及PLS分步处理分光光度数据,有效降低了计算的维数.以该法对不同酸度体系的5-Br-PADAP-钴、镍、铜、锌分光光度数据进行了处理,定量分析结果良好.
反相色谱法分离氨基苯磺酸和氨基萘磺酸离子性化合物的研究
1991, 19(10): 1209-1211.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文讨论了反相色谱分离氨基苯磺酸,氨基萘磺酸离子性化合物的可行性.所应用的实验条件为检测波长254nm,流动相为10mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=6.98),固定相是C18担体.还讨论了分子结构对保留值的影响.
氨基苯磺酸和氨基萘磺酸在反相色谱中的保留行为
1991, 19(10): 1212-1214.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本文考察了冲洗剂中强组分浓度、无机盐浓度和酸度对保留值的影响,结果表明在溶质的lnk与Cb间线性关系中不能包括Cb=0时的实验点.同时还观察到线性回归的a值与Cb=0时实测的lnk'值存在较好的线性关系,酸度对k'值的影响较复杂;溶质的保留值随无机盐浓度的增加而增大.
评述与进展
中国化学物相分析的进展
1991, 19(10): 1215-1222.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文简要评述了我国化学物相分析的进展.引用1955~1989年间主要文献162篇.
仪器装置与实验技术
掺氟二氧化锡光透电极的研制
1991, 19(10): 1223-1226.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了一种新型掺F的SnO2光透电极的制备方法.测定了该电极的透光性能、电势适用范围、薄层电阻等;研究了这些性能之间的关系.实验结果表明:该掺F的SnO2电极具有透光性好、电阻小、电势适用范围宽、耐酸碱及有机溶剂等特点,是一种值得推广的光透电极.
来稿摘登
离子选择电极直接测定硝酸根和铵离子的研究——Ⅱ.在水分析中的应用
宋冶 , 钟君
1991, 19(10): 1227-1227.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
水中无机氮(NO3-、NO2-NH4+)的转化迁移行为十分复杂,含量过高对水生动、植物和人类可产生直接或间接致病作用.自70年代起,河流中氮污染问题已引起国内外的重视,因此,测定水中无机氮含量具有重要意义.文献报道,测定水中NO3-和NH4+含量方法很多,但都是分别取样测定.本文用离子选择电极在同一份水样中直接依次测定NO3-和NH4+含量,获得满意结果.
多波长线性回归——阶导数分光光度法同时测定水中NO3-和NO2-
刘立行 , 李萍 , 许文贵 , 卢红艳
1991, 19(10): 1228-1228.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
NO3-和NO2-是水质监测的重要指标,测定方法已有报道,但多数采用常规分光光度法,操作较为麻烦,灵敏度不高.本文提出了多波长线性回归一阶导数分光光度法同时测定两个组分的原理,并应用于水中NO3-和NO2-的同时测定.样品分析结果表明,精密度和准确度良好,并且,本法的吸光系数较常规多波长线性回归法的吸光系数提高10倍,最低检测限(本法是0.004μg/ml)较常规多波长线性回归法的最低检测限降低了10倍.该法具有简单、灵敏、准确的优点.